本發(fā)明涉及一種土壤元素野外快速檢測(cè)方法及手搖壓片機(jī)，屬于環(huán)境地質(zhì)調(diào)查技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)：

近年以來，重金屬引起的環(huán)境污染問題越來越受到人們的關(guān)注。土壤重金屬含量的快速有效測(cè)定對(duì)于及時(shí)了解土地污染狀況，評(píng)價(jià)土地質(zhì)量和評(píng)估土壤健康風(fēng)險(xiǎn)等具有重要意義。傳統(tǒng)的土壤重金屬污染調(diào)查工作基本上采用的是“野外觀察、采樣→室內(nèi)實(shí)驗(yàn)室測(cè)試→資料、數(shù)據(jù)綜合分析→成果報(bào)告及圖件編制”的工作方式。其中室內(nèi)實(shí)驗(yàn)室測(cè)試步驟的樣品運(yùn)輸、制樣、測(cè)試、報(bào)告等耗時(shí)較多，分析測(cè)試周期較長(zhǎng)，常常采用酸溶、堿溶進(jìn)行樣品前處理，前處理麻煩，危險(xiǎn)，分析過程中產(chǎn)生大量廢液污染環(huán)境，分析成本相對(duì)較高，分析速度較慢，樣品積壓現(xiàn)象嚴(yán)重，導(dǎo)致整個(gè)調(diào)查評(píng)價(jià)周期過長(zhǎng)，嚴(yán)重地影響了地質(zhì)調(diào)查的工作效率，迫切需要野外高性能現(xiàn)場(chǎng)分析技術(shù)的支持。

能量色散X射線熒光光譜(EDXRF)儀是一種先進(jìn)的無損多元素快速分析設(shè)備。它具有體積小、功耗小、重量輕、便于攜帶、分析速度快的特點(diǎn)，在野外現(xiàn)場(chǎng)樣品分析中具有獨(dú)特的優(yōu)點(diǎn)。要實(shí)現(xiàn)土壤樣品野外現(xiàn)場(chǎng)分析，其中關(guān)鍵步驟就是制樣，野外現(xiàn)場(chǎng)分析要求制樣工序簡(jiǎn)單快速，文獻(xiàn)報(bào)道的大部分方法是將地質(zhì)樣品粉末直接放在樣品盒中測(cè)量，前提是首先需要將樣品搗碎、混勻、縮分、過篩，使樣品達(dá)到一定的粒徑級(jí)別(如200目)，這個(gè)過程相對(duì)繁瑣，要求樣品干燥，對(duì)于較難搗碎的樣品需要額外配置破碎機(jī)，對(duì)于相對(duì)潮濕的樣品需要風(fēng)干后才可以制樣，縮分、過篩步驟也容易造成樣品污染，清洗破碎機(jī)和篩子也較麻煩。X射線熒光分析是一種表面分析，常常由于樣品搗碎困難，粒徑達(dá)不到測(cè)試要求而影響測(cè)試結(jié)果。實(shí)際土壤樣品通常都含有一定的水分，也很難獲得粉末狀的樣品。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

為了解決現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明提供了一種土壤元素野外快速檢測(cè)方法及手搖壓片機(jī)

本發(fā)明為解決其技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案是：提供了一種土壤元素野外快速檢測(cè)方法，包括以下步驟：

(1)土壤樣品采集；

(2)將模具安裝手搖壓片機(jī)的中模的通孔中，再將中模安裝于手搖壓片機(jī)的中模合板上；所述模具的外壁與中模的通孔孔壁匹配，模具的通孔與手搖壓片機(jī)的上沖和下沖同軸；

(3)在模具的通孔位置裝載土壤樣品，搖動(dòng)手搖壓片機(jī)的搖柄以壓制土壤樣品，得到與模具內(nèi)腔形狀一致的土壤樣片；

(4)將土壤樣片從模具中取出，用洗耳球?qū)ν寥罉悠砻骖w粒物進(jìn)行吹掃，使粘接不穩(wěn)的顆粒物從土壤樣片上脫落，得到表面光滑平整的土壤樣片；

(5)將土壤樣片裝于透明封口袋中，置于便攜式能量色散X射線熒光光譜分析儀，檢測(cè)土壤樣片中各元素含量。

步驟(2)根據(jù)便攜式能量色散X射線熒光光譜分析儀窗口大小選擇模具尺寸。

步驟(3)所述在模具位置裝載土壤樣品，搖動(dòng)手搖壓片機(jī)的搖柄以壓制土壤樣品，具體包括以下過程：

(3-1)手搖壓片機(jī)的搖柄置于最高處，此時(shí)手搖壓片機(jī)的下沖在最低位置，上沖在最高位置，在模具位置裝載土壤樣品；

(3-2)順時(shí)針轉(zhuǎn)動(dòng)搖柄半圈，上沖向下，下沖不動(dòng)，對(duì)土壤樣品進(jìn)行壓片，得到與模具內(nèi)腔形狀一致的土壤樣片；

(3-3)繼續(xù)順時(shí)針轉(zhuǎn)動(dòng)搖柄半圈，上沖向上運(yùn)動(dòng)，下沖向上運(yùn)動(dòng)，下沖土壤樣片從模具中頂出。

步驟(5)檢測(cè)得到土壤樣片中各元素含量后，利用GPS及MAPGIS系統(tǒng)，參照土壤環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，對(duì)土壤元素分布情況成圖并對(duì)土壤環(huán)境質(zhì)量狀況進(jìn)行評(píng)價(jià)。

本發(fā)明同時(shí)提供了一種基于上述土壤元素野外快速檢測(cè)方法的手搖壓片機(jī)，包括機(jī)架、橫向安裝于機(jī)架中的主軸、主軸末端的搖柄、由搖柄控制的在豎直方向上運(yùn)動(dòng)的同軸的豎直的上沖和下沖，以及上沖和下沖之間的固定于機(jī)架的中模合板，所述上沖由與主軸連接的偏心輪提供動(dòng)力，下沖由與主軸連接的升降凸輪提供動(dòng)力，升降凸輪通過其底部的升降桿與下沖連接；所述中模合板上固定連接有中模，中模和中模合板上均設(shè)有用于上沖和下沖通過的通孔，其中中模的通孔中置有外輪廓與該通孔一致、內(nèi)部設(shè)有與上沖和下沖同軸的通孔的模具，所述上沖的底部和下沖的頂部分別連接有一個(gè)與模具的通孔同軸且直徑相同的沖頭。

所述中模上設(shè)有的上沖頭和下沖頭同軸的通孔其直徑為1～5cm。

所述中模和中模合板設(shè)有同軸的螺紋通孔，中模與中模合板通過與螺紋通孔匹配的緊固螺絲連接。

所述中模設(shè)有用于手搖壓片機(jī)的升降凸輪桿通過的避讓槽。

所述上沖底部設(shè)有沖頭插孔，上沖頭上部的沖頭芯插入上沖的沖頭插孔中，上沖底部外圍設(shè)有用于固定上沖頭的緊固螺母；所述下沖的頂部套有下沖頭，下沖的外側(cè)壁設(shè)有螺紋盲孔，下沖頭的一側(cè)設(shè)有螺紋通孔，下沖和下沖頭通過與螺紋盲孔與螺紋通孔匹配的緊固螺絲固定。

所述中模的通孔孔壁與模具的外壁設(shè)有匹配的螺紋，中模與模具通過螺紋連接；或者所述模具的外側(cè)壁設(shè)有螺紋盲孔，中模的一側(cè)設(shè)有螺紋通孔，模具和中模通過與螺紋盲孔與螺紋通孔匹配的緊固螺絲固定。

本發(fā)明基于其技術(shù)方案所具有的有益效果在于：

(1)本發(fā)明的土壤元素野外快速檢測(cè)方法利用了手搖壓片機(jī)這種無需電能驅(qū)動(dòng)的裝置應(yīng)對(duì)野外地質(zhì)調(diào)查現(xiàn)場(chǎng)需求，不需要電機(jī)，操作簡(jiǎn)單輕便；便攜式能量色散X射線熒光光譜分析儀具有體積小、功耗小、重量輕、便于攜帶、檢測(cè)快速的特點(diǎn)，適合野外現(xiàn)場(chǎng)樣品分析場(chǎng)景；

(2)本發(fā)明的土壤元素野外快速檢測(cè)方法，選擇合適尺寸的中模模具對(duì)土壤樣品進(jìn)行壓制，制成大小合適的土壤樣片，土壤樣片表面平整，質(zhì)地密實(shí)，經(jīng)過簡(jiǎn)單的樣片表面洗耳球吹掃工作后即可直接配合X射線熒光光譜儀進(jìn)行檢測(cè)，樣片完全覆蓋檢測(cè)窗口，半分鐘即可得出20多種元素含量的分析結(jié)果，分析樣品的整體周期短，無需或只需少許樣品準(zhǔn)備時(shí)間，無須酸、堿處理，適合于野外現(xiàn)場(chǎng)或駐地分析樣品前處理；

(3)本發(fā)明的手搖壓片機(jī)與藥用壓片機(jī)相比，擴(kuò)大了中模合板通孔尺寸、上沖頭、下沖頭尺寸、平整了上沖頭、下沖頭端面，并且設(shè)置了可更換的中模模具以及上沖和下沖的沖頭，適合多種地質(zhì)土壤樣品前處理，有利于提升最終檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性。

附圖說明

圖1是本發(fā)明的手搖壓片機(jī)的結(jié)構(gòu)示意圖。

圖2是本發(fā)明手搖壓片機(jī)的中模和上沖結(jié)構(gòu)示意圖。

圖3是本發(fā)明手搖壓片機(jī)的中模和上沖結(jié)構(gòu)示意圖。

圖4是本發(fā)明手搖壓片機(jī)的上沖全剖圖。

圖5是利用本發(fā)明的土壤元素野外快速檢測(cè)方法測(cè)得的Mn元素含量值、Mn標(biāo)準(zhǔn)值和Mn粉末測(cè)試值的對(duì)比示意圖。

圖6是利用本發(fā)明的土壤元素野外快速檢測(cè)方法測(cè)得的Zr元素含量值、Zr標(biāo)準(zhǔn)值和Zr粉末測(cè)試值的對(duì)比示意圖。

圖7是利用本發(fā)明的土壤元素野外快速檢測(cè)方法測(cè)得的各元素含量值與實(shí)驗(yàn)室測(cè)試結(jié)果對(duì)比示意圖。

圖中：1-偏芯輪，2-上沖頭，3-搖柄，4-中模，5-下沖，6-主軸，7-升降凸輪，8-上沖，9-模具，10-機(jī)架，11-中模合板，12-緊固螺絲，13-避讓槽，14-緊固螺母。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合附圖和實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說明。

本發(fā)明提供了一種土壤元素野外快速檢測(cè)方法，包括以下步驟：

(1)土壤樣品采集；

(2)根據(jù)便攜式能量色散X射線熒光光譜分析儀窗口大小選擇模具尺寸，將模具安裝手搖壓片機(jī)的中模的通孔中，再將中模安裝于手搖壓片機(jī)的中模合板上；所述模具的外壁與中模的通孔孔壁匹配，模具的通孔與手搖壓片機(jī)的上沖和下沖同軸；

(3)在模具的通孔位置裝載土壤樣品，搖動(dòng)手搖壓片機(jī)的搖柄以壓制土壤樣品，得到與模具內(nèi)腔形狀一致的土壤樣片；

(4)將土壤樣片從模具中取出，用洗耳球?qū)ν寥罉悠砻骖w粒物進(jìn)行吹掃，使粘接不穩(wěn)的顆粒物從土壤樣片上脫落，得到表面光滑平整的土壤樣片；

(5)將土壤樣片裝于透明封口袋中，置于便攜式能量色散X射線熒光光譜分析儀，可采用Innov-X5000分析儀，檢測(cè)土壤樣片中各元素含量，約2分鐘后即得出該土壤樣品中近20種元素的含量。其中，越薄的封口袋，對(duì)檢測(cè)越有利，減小對(duì)X熒光的吸收和干擾。

步驟(3)所述在模具位置裝載土壤樣品，搖動(dòng)手搖壓片機(jī)的搖柄以壓制土壤樣品，具體包括以下過程：

(3-1)手搖壓片機(jī)的搖柄置于最高處，此時(shí)手搖壓片機(jī)的下沖在最低位置，上沖在最高位置，在模具位置裝載土壤樣品；

(3-2)順時(shí)針轉(zhuǎn)動(dòng)搖柄半圈，上沖向下，下沖不動(dòng)，對(duì)土壤樣品進(jìn)行壓片，得到與模具內(nèi)腔形狀一致的土壤樣片；

(3-3)繼續(xù)順時(shí)針轉(zhuǎn)動(dòng)搖柄半圈，上沖向上運(yùn)動(dòng)，下沖向上運(yùn)動(dòng)，下沖土壤樣片從模具中頂出。

步驟(5)檢測(cè)得到土壤樣片中各元素含量后，利用GPS及MAPGIS系統(tǒng)，參照土壤環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，對(duì)土壤元素分布情況成圖并對(duì)土壤環(huán)境質(zhì)量狀況進(jìn)行評(píng)價(jià)，減少了送樣、運(yùn)輸、實(shí)驗(yàn)室分析、報(bào)告等步驟，大大提高了地質(zhì)調(diào)查評(píng)價(jià)的效率。

1-偏芯輪，2-上沖頭，3-搖柄，4-中模，5-下沖，6-主軸，7-升降凸輪，8-上沖，9-模具，10-機(jī)架，11-中模合板，12-緊固螺絲，13-避讓槽，14-緊固螺母。

本發(fā)明同時(shí)提供了一種基于上述土壤元素野外快速檢測(cè)方法的手搖壓片機(jī)，參照?qǐng)D1，包括機(jī)架10、橫向安裝于機(jī)架1中的主軸6、主軸6末端的搖柄3、由搖柄3控制的在豎直方向上運(yùn)動(dòng)的同軸的豎直的上沖8和下沖5，以及上沖和下沖之間的固定于機(jī)架的中模合板11，所述上沖8由與主軸6連接的偏心輪1提供動(dòng)力，下沖5由與主軸6連接的升降凸輪7提供動(dòng)力，升降凸輪7通過其底部的升降桿與下沖連接；所述中模合板11上固定連接有中模4，中模和中模合板上均設(shè)有用于上沖和下沖通過的通孔。

參照?qǐng)D4，所述上沖8底部設(shè)有沖頭插孔，上沖頭2上部的沖頭芯插入上沖的沖頭插孔中，上沖底部外圍設(shè)有用于固定上沖頭的緊固螺母14。

中模4可以不讓升降凸輪的升降桿穿過，參照?qǐng)D2，中模4的通孔中置有外輪廓與該通孔一致、內(nèi)部設(shè)有與上沖和下沖同軸的通孔的模具9，所述上沖的底部和下沖的頂部分別連接有一個(gè)與模具的通孔同軸且直徑相同的沖頭。所述中模4的通孔孔壁與模具9的外壁設(shè)有匹配的螺紋，中模與模具通過螺紋連接。所述中模上設(shè)有的上沖頭和下沖頭同軸的通孔其直徑為1～5cm。

參照?qǐng)D3，中模4也可以讓升降凸輪的升降桿穿過，則中模4設(shè)有用于手搖壓片機(jī)的升降凸輪桿通過的避讓槽13。所述模具9的外側(cè)壁設(shè)有螺紋盲孔，中模4的一側(cè)設(shè)有螺紋通孔，模具9和中模4通過與螺紋盲孔與螺紋通孔匹配的緊固螺絲12固定。與模具的安裝方式類似，所述下沖的頂部套有下沖頭，下沖的外側(cè)壁設(shè)有螺紋盲孔，下沖頭的一側(cè)設(shè)有螺紋通孔，下沖和下沖頭通過與螺紋盲孔與螺紋通孔匹配的緊固螺絲固定。

本發(fā)明的手搖壓片機(jī)可直接利用YC-1制藥式手搖壓片機(jī)進(jìn)行擴(kuò)孔和改造，工程量小，效果好，可以應(yīng)用于野外土壤、沉積物元素快速檢測(cè)評(píng)價(jià)、土壤環(huán)境質(zhì)量調(diào)查評(píng)價(jià)、污染場(chǎng)地調(diào)查評(píng)價(jià)、耕地質(zhì)量快速檢測(cè)評(píng)價(jià)等領(lǐng)域。

圖5是利用本發(fā)明的土壤元素野外快速檢測(cè)方法測(cè)得的Mn元素含量值、Mn標(biāo)準(zhǔn)值和Mn粉末測(cè)試值的對(duì)比示意圖，進(jìn)行了土壤成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW07408(GSS-8)到GBW07457(GSS-28)共21組對(duì)比試驗(yàn)，每組結(jié)果中第一列為利用本發(fā)明的土壤元素野外快速檢測(cè)方法測(cè)得的Mn元素含量值，第二列為Mn標(biāo)準(zhǔn)值，第三列為直接利用粉末狀態(tài)的土壤裝入薄封口袋放入便攜式能量色散X射線熒光光譜分析儀中檢測(cè)得到的Mn元素含量值。從結(jié)果可以看到，利用本發(fā)明的土壤元素野外快速檢測(cè)方法測(cè)得的Mn元素含量值，與直接利用粉末狀態(tài)的土壤放入便攜式能量色散X射線熒光光譜分析儀中檢測(cè)得到的Mn元素含量值相比，更接近Mn標(biāo)準(zhǔn)值，并且準(zhǔn)確度提升明顯。

圖6是上述對(duì)比實(shí)驗(yàn)中Zr的對(duì)比結(jié)果，可以看到粉末測(cè)試方法與標(biāo)準(zhǔn)值的差異更加明顯，而利用發(fā)明的土壤元素野外快速檢測(cè)方法測(cè)得的Zr元素含量值與標(biāo)準(zhǔn)值非常接近。另外還對(duì)比檢測(cè)了V、Cr、Ni、Cu、Zn、As、Sr、Th、Pb、Rb等共10種元素含量，均能得出相同結(jié)論，利用本發(fā)明的土壤元素野外快速檢測(cè)方法的測(cè)試結(jié)果均較粉末直接測(cè)試法更接近標(biāo)準(zhǔn)值。

圖7是利用本發(fā)明的土壤元素野外快速檢測(cè)方法和手搖壓片機(jī)測(cè)得的某地土壤樣品各元素含量值與實(shí)驗(yàn)室測(cè)試結(jié)果對(duì)比示意圖，橫軸表示實(shí)驗(yàn)室測(cè)試結(jié)果，單位為mg/kg，縱軸表示本發(fā)明的土壤元素野外快速檢測(cè)方法的測(cè)試結(jié)果，單位為mg/kg，圖7(1)表示Cu元素對(duì)比結(jié)果，圖7(2)表示Pb元素對(duì)比結(jié)果，圖7(3)表示Zn元素對(duì)比結(jié)果，圖7(4)表示Mn元素對(duì)比結(jié)果。從各元素對(duì)比結(jié)果來看，利用本發(fā)明的土壤元素野外快速檢測(cè)方法和手搖壓片機(jī)進(jìn)行測(cè)試得到的結(jié)論與實(shí)驗(yàn)室精細(xì)化檢測(cè)得到的結(jié)果非常接近，尤其對(duì)于分析含量大于1mg/kg(ppm)級(jí)別的樣品，本發(fā)明能夠勝任野外快速檢測(cè)需求。

利用本發(fā)明的土壤元素野外快速檢測(cè)方法和手搖壓片機(jī)進(jìn)行土壤元素檢測(cè)，很快即可得到元素含量，減少了送樣、運(yùn)輸、實(shí)驗(yàn)室分析、報(bào)告等步驟，大大提高了地質(zhì)調(diào)查的效率，并且能夠保證檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性。