1.一種檢測(cè)磷酸酯抗燃油中腐蝕性氯含量的方法,其特征在于:所述方法包括如下步驟:
1)分解并分離磷酸酯抗燃油中的腐蝕性氯;
將分解試液與磷酸酯抗燃油按照體積質(zhì)量比為50:1-1:3(mL/mg)混合,攪拌升溫至50~100℃,使磷酸酯抗燃油中的腐蝕性氯中的易分解有機(jī)氯化物分解,冷卻至室溫,分層,得到上層分解試液和下層磷酸酯抗燃油,測(cè)定上層分解試液中氯含量C1;
腐蝕性氯中的無(wú)機(jī)氯化物以及易分解有機(jī)氯化物分解后大部分進(jìn)入上層分解試液中,非腐蝕性氯留在下層磷酸酯抗燃油中;
2)以未混合磷酸酯抗燃油的與步驟1)等量的分解試液作為空白對(duì)照試液,對(duì)空白對(duì)照試液按照步驟1)進(jìn)行同樣的操作,然后測(cè)定其氯含量C0;
3)所述硝酸酯抗燃油中腐蝕性氯的質(zhì)量百分比含量根據(jù)如下公式(a)計(jì)算:
C=(C1-C0)/R (a)
其中,C為磷酸酯抗燃油中腐蝕性氯的質(zhì)量百分比,單位為mg/kg;
C1為步驟1)的上層分解試液中氯含量,單位為mg/L;
C0為步驟2)的空白對(duì)照試液中的氯含量,單位為mg/L;
R為步驟1)中磷酸酯抗燃油與分解試液的質(zhì)量體積比,單位為kg/L;
其中,分解試液為水、質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.1%~20%的不含氯的酸性溶液或堿性水溶液。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測(cè)方法,其特征在于:進(jìn)一步測(cè)定腐蝕性氯在抗燃油及分解試液中的分配系數(shù)K;
向分解試液加入任意濃度的無(wú)機(jī)氯C3,與同體積的不含氯空白磷酸酯抗燃油混合,并按步驟2)的流程處理混合液,分離后測(cè)試剩余在分解試液中的氯含量C4,計(jì)算獲得分配系數(shù)K=(C3-C4)/C4;通過(guò)(1+K)(C1-C0)/R計(jì)算得到磷酸酯抗燃油中的腐蝕性氯含量。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的檢測(cè)方法,其特征在于:所述的酸性溶液為HNO3、H2SO4、H3PO4或H3BO3溶液。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的檢測(cè)方法,其特征在于:所述的堿性溶液為L(zhǎng)iOH、NaOH或KOH溶液。
5.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的檢測(cè)方法,其特征在于:攪拌升溫至50~100℃后,恒定2~24h。
6.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的檢測(cè)方法,其特征在于:步驟2)中,通過(guò)離心分層,離心分層過(guò)程中的轉(zhuǎn)速為1000rad/min~20000rad/min。
7.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的檢測(cè)方法,其特征在于:步驟2)中,所述離心時(shí)間為1min~30min。
8.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的檢測(cè)方法,其特征在于:通過(guò)離子色譜儀、電位滴定儀、高溫燃燒微庫(kù)侖儀或X-射線熒光光譜儀測(cè)定氯含量。
9.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的檢測(cè)方法,其特征在于:檢測(cè)過(guò)程中,至少進(jìn)行三次平行試驗(yàn),最終結(jié)果為三次試驗(yàn)結(jié)果的平均值。
10.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的檢測(cè)方法,其特征在于:步驟1)的分解過(guò)程在耐高溫高壓、耐腐蝕反應(yīng)釜中進(jìn)行。