本實用新型涉及檢測領域,具體涉及一種空心陰極直讀光譜儀。
背景技術:
隨著航天技術的飛速發(fā)展,對高溫合金也就提出了許多更新、更高的要求。高溫合金中痕量、低熔點雜質Pb,As,Sn,Bi,Sb(俗稱“五害”)等的存在,會顯著降低它的高溫強固性和高溫穩(wěn)定性。對GH33高溫合金來說,當其中鉛的含量超過0.001%時,其耐熱性便激烈惡化,而超過0.005%時,此合金則變?yōu)椴豢慑憽,F(xiàn)在超級高溫合金則要求更高:Sn、Pb、Bi最好控制在0.0001%以下,否則,高溫合金的高溫強度、塑性、抗燃汽腐蝕性能,就有可能成十、成百甚至成千倍地降低。所以,快速,準確地測定高溫合金中的有害雜質,有重要的實際意義。
目前,國內外高溫合金中痕量有害雜質的光譜分析方法有:直接攝譜的“固體法”,粉末碳電弧法,載體法,硫化氫分離和萃取等化學-光譜法。也有其它的方法,如ICP-MS,石墨爐AAS等儀器檢測技術。在這些方法中,固體攝譜法最好,具有速度快、成本低、再現(xiàn)性好、污染可能性小、操作簡便。但此法由于檢出限較差(尤其是對于As、Sb),因而在高溫合金中有害雜質的分析工作中,很少使用。
對此,現(xiàn)有技術中存在一種通過交、直流電弧作為激發(fā)源的檢測方法,如中國專利文獻CN102608104A,其通過交、直流電弧激發(fā)粉末金屬進而實現(xiàn)對痕量元素的檢測,電弧一次激發(fā),即可獲得所有被測元素的分析結果,該方法避免了繁瑣的化學消解及稀釋過程帶來的諸多缺點。
然而,電弧光源是用電流密度約每平方厘米100安培的電弧放電將試樣激發(fā)發(fā)光的光源。由于試樣的蒸發(fā)量大,一般靈明度較高,適用于粉末試樣的微量成分分析。但是電弧中元素蒸發(fā)不均勻,揮發(fā)性元素先氣化發(fā)光,難揮發(fā)元素電弧升溫才開始氣化發(fā)光,粉末試樣的變動系數(shù)為10%-15%,加上在電弧柱中的化學組成的分布狀態(tài)不均勻及電極表面的電弧移動等諸多原因,導致電弧光源的方法測量精度不高。
發(fā)明人發(fā)現(xiàn),光譜光源的檢出限主要是由于原子在其中的激發(fā)效率太低,以及它在激發(fā)空間停留時間太短所限制??招年帢O光源具有的特點,正好彌補如上的缺陷。由于空心陰極中電子“擺動”碰撞激發(fā)的存在,使其具有較高的原子激發(fā)效率。又由于空心陰極中的分析元素的原子蒸汽只可能從陰極開口處離開,而不像在電弧光源中那樣可從四面八方離開,因而大大提高了分析元素的原子在激發(fā)空間的停留時間。分析元素的原子在空心陰極中的停留時間約為1秒,遠遠超過它在電弧等光源中的停留時間(約萬分之一秒)。因此,僅這一項因素,即可使元素的檢出限明顯的降低,進而可實現(xiàn)低濃度點雜質痕量元素的檢測。
技術實現(xiàn)要素:
因此,本實用新型要解決的技術問題在于克服現(xiàn)有技術中的痕量元素檢測精度不高的缺陷,從而提供一種空心陰極直讀光譜儀。
一種空心陰極直讀光譜儀,包括:
空心陰極光源,內設有試樣載體;
羅蘭圓分光系統(tǒng),將所述空心陰極光源激發(fā)試樣后發(fā)射的光分開;
光電倍增管,將經(jīng)羅蘭圓分光系統(tǒng)的光信號轉為電信號;
數(shù)據(jù)處理系統(tǒng),根據(jù)光電倍增管反饋的信號進行計算,并完成試樣分析。
進一步的,所述羅蘭圓分光系統(tǒng)包括透鏡、入射狹縫、羅蘭圓軌道、凹面光柵及出射狹縫帶,空心陰極光源激發(fā)試樣后,每個元素產(chǎn)生各自的特征譜線經(jīng)過透鏡后聚焦在入射狹縫上,通過入射狹縫的光照射到凹面光柵上,經(jīng)過凹面光柵分光和成像后,衍射到羅蘭圓軌道上的出射狹縫帶上。
進一步的,所述光電倍增管設于所述羅蘭圓分光系統(tǒng)的后側;光經(jīng)出射狹縫帶后照射到所述光電倍增管上,從而實現(xiàn)光電信號的轉換。
進一步的,所述空心陰極光源包括主體,所述主體的一端設有第一電極棒,另一端設有第二電極棒,所述試樣載體設于所述第二電極棒的末端。
進一步的,所述試樣載體為半埋孔石墨電極,所述試樣放置于所述石墨電極的內部。
進一步的,所述空心陰極光源還包括設于主體上的工作載氣進口和工作載氣出口。
進一步的,所述空心陰極光源還包括設于主體上的真空系統(tǒng)、充氣系統(tǒng)及放氣系統(tǒng),所述真空系統(tǒng)抽去主體中的空氣后,所述充氣系統(tǒng)充入載氣,經(jīng)真空與載氣處于動態(tài)平衡后進行工作。
進一步的,所述工作載氣為氬氣。
進一步的,所述空心陰極光源還包括供電系統(tǒng),用于在所述第一電極棒及第二電極棒之間提供直流加脈沖電壓。
進一步的,所述空心陰極光源還設有冷卻水進口及冷卻水出口,所述冷卻水進口設于所述主體上靠近所述第一電極棒的一側,所述冷卻水出口設于所述主體上靠近所述第二電極棒的一側。
進一步的,所述凹面光柵的焦距為998.8mm,所述入射狹縫寬度為20um,出射狹縫為35um-75um。
進一步的,所述凹面光柵的刻線數(shù)為2160gr/mm,色散率0.47nm/mm。
本實用新型技術方案,至少具有如下優(yōu)點:
1.本實用新型采用空心陰極光源作為激發(fā)光源,提高了試樣的檢測精度,同時,檢出限更低、放電穩(wěn)定性更高,分析速度更快。
2.本實用新型可實現(xiàn),固體試樣(金屬切屑或粉末)直接激發(fā),操作簡便。
3.本實用新型的空心陰極光源設有冷卻水系統(tǒng),避免激發(fā)過程中的高熱破壞;同時還設有載氣系統(tǒng)以保證激發(fā)工程的順利進行。
4.本實用新型填補了國內外空白,譜線分辨率高,測量精度高,檢出限低,解決了低濃度雜質痕量檢測的瓶頸;還可以同時分析48個通道(48條譜線),分析速度快,整個過程完全由計算機控制。
5.本實用新型不僅可以應用高溫合金中雜質元素的分析,還可以應用在其它分析領域:(1)超純難溶金屬(氧化物)中痕量雜質的定量測定;(2)惰性氣體的定量測定;(3)鹵素和硫的定量測定;(4)堿金屬的定量測定;(5)鋼中的氧的測定;(6)超純試劑和半導體中痕量雜質的定量測定。
附圖說明
為了更清楚地說明本實用新型具體實施方式或現(xiàn)有技術中的技術方案,下面將對具體實施方式或現(xiàn)有技術描述中所需要使用的附圖作簡單地介紹,顯而易見地,下面描述中的附圖是本實用新型的一些實施方式,對于本領域普通技術人員來講,在不付出創(chuàng)造性勞動的前提下,還可以根據(jù)這些附圖獲得其他的附圖。
圖1為本實用新型空心陰極直讀光譜儀的主視圖;
圖2為本實用新型空心陰極直讀光譜儀的背視圖;
圖3為本實用新型空心陰極直讀光譜儀原理圖;
圖4為空心陰極光源的俯視圖;
圖5為空心陰極光源的底視圖;
圖6為A部放大圖。
附圖標記說明:
1-羅蘭圓分光系統(tǒng); 2-測量控制系統(tǒng); 3-電源系統(tǒng);
4-真空測量模塊; 5-凹面光柵 6-羅蘭圓軌道
7-空心陰極光源 8光電倍增管 9-入射狹縫
10-透鏡 7-1-主體 7-2-第一電極棒
7-3-冷卻水進口 7-4-第二電極棒 7-5-載氣進口
7-6-試樣載體 7-7-冷卻水出口 7-8-載氣出口
具體實施方式
下面將結合附圖對本實用新型的技術方案進行清楚、完整地描述,顯然,所描述的實施例是本實用新型一部分實施例,而不是全部的實施例。基于本實用新型中的實施例,本領域普通技術人員在沒有做出創(chuàng)造性勞動前提下所獲得的所有其他實施例,都屬于本實用新型保護的范圍。
在本實用新型的描述中,需要說明的是,術語“中心”、“上”、“下”、“左”、“右”、“豎直”、“水平”、“內”、“外”等指示的方位或位置關系為基于附圖所示的方位或位置關系,僅是為了便于描述本實用新型和簡化描述,而不是指示或暗示所指的裝置或元件必須具有特定的方位、以特定的方位構造和操作,因此不能理解為對本實用新型的限制。此外,術語“第一”、“第二”、“第三”僅用于描述目的,而不能理解為指示或暗示相對重要性。
在本實用新型的描述中,需要說明的是,除非另有明確的規(guī)定和限定,術語“安裝”、“相連”、“連接”應做廣義理解,例如,可以是固定連接,也可以是可拆卸連接,或一體地連接;可以是機械連接,也可以是電連接;可以是直接相連,也可以通過中間媒介間接相連,可以是兩個元件內部的連通。對于本領域的普通技術人員而言,可以具體情況理解上述術語在本實用新型中的具體含義。
此外,下面所描述的本實用新型不同實施方式中所涉及的技術特征只要彼此之間未構成沖突就可以相互結合。
一種空心陰極直讀光譜儀,包括:
空心陰極光源7,內設有試樣載體7-6;
羅蘭圓分光系統(tǒng)1,將所述空心陰極光源7-6激發(fā)試樣后發(fā)射的光分開;
光電倍增管8,將經(jīng)羅蘭圓分光系統(tǒng)1的光信號轉為電信號;
數(shù)據(jù)處理系統(tǒng),根據(jù)光電倍增管8反饋的信號進行計算,并完成檢測。
所述羅蘭圓分光系統(tǒng)包括透鏡10、入射狹縫9、羅蘭圓軌道6、凹面光柵5及出射狹縫帶,空心陰極光源7激發(fā)試樣后,每個元素產(chǎn)生各自的特征譜線經(jīng)過透鏡10后聚焦在入射狹縫9上,通過入射狹縫9的光照射到凹面光柵5上,經(jīng)過凹面光柵5分光和成像后,衍射到羅蘭圓軌道6上的出射狹縫帶上。
所述光電倍增管8設于所述羅蘭圓分光系統(tǒng)1的后側;光經(jīng)出射狹縫帶后照射到所述光電倍增管8上,從而實現(xiàn)光電信號的轉換。在一個可替代的實施例中,光電倍增管8可設于任意位置,如為了便于設備的制造,可以將光電倍增管8設于羅蘭圓分光系統(tǒng)的前側,通過反光裝置,如反光鏡來改變光線的傳播路徑以使得光線能夠順利到達光電倍增管8。
本實施例中,光電倍增管采用直徑13mm、10級側窗型光電倍增管;數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)基于FPGA的數(shù)據(jù)同步采集;數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)中設有模擬濾波數(shù)字積分電路,其所有通道具有16Bit的模數(shù)轉換器,采樣速率200Ksps,高集成度,高精度的電壓測量和控制;還設有信號讀出系統(tǒng),其高壓回路使用RG-59B/U同軸電纜,信號輸出線使用RG-174/U同軸電纜,負高壓可由分析程序控制。本實施例中,所述凹面光柵5的焦距為998.8mm,所述入射狹縫9寬度為20um,出射狹縫為35um-75um,所述凹面光柵5的刻線數(shù)為2160gr/mm,色散率0.47nm/mm。
所述空心陰極光源包括主體7-1,所述主體7-1的一端設有第一電極棒7-2,另一端設有第二電極棒7-4,所述試樣載體7-6設于所述第二電極棒7-4的末端。在一個可替代的實施例中,試樣載體還可以設置在第一電極棒與第二電極棒之間的任意位置,如試樣載體可以與第二電極棒一體設置,或試樣載體與第二電極棒分開設置。
所述試樣載體為半埋孔石墨電極,所述試樣放置于所述石墨電極的內部。在一個可替代的實施例中,試樣載體可以為其他形式的電極管,如普通石墨電極管。
所述空心陰極光源7還包括設于主體7-1上的工作載氣進口7-5和工作載氣出口7-8。
所述空心陰極光源7還包括設于主體上的真空系統(tǒng)、充氣系統(tǒng)及放氣系統(tǒng),所述真空系統(tǒng)抽去主體中的空氣后,所述充氣系統(tǒng)充入載氣,經(jīng)真空與載氣處于動態(tài)平衡后進行工作。本實施例中,空心陰極光源系統(tǒng)采用玻璃空心陰極腔體,同時還設有動態(tài)平衡系統(tǒng),如此,可進行自動平衡。
所述工作載氣為氬氣。
所述空心陰極光源7還包括供電系統(tǒng),用于在所述第一電極棒7-2及第二電極棒7-4之間提供直流加脈沖電壓。
所述空心陰極光源還設有冷卻水進口7-3及冷卻水出口7-7,所述冷卻水進口7-3設于所述主體7-1上靠近所述第一電極棒7-2的一側,所述冷卻水出口7-7設于所述主體7-1上靠近所述第二電極棒7-4的一側。本領域技術人員容易想到的,冷卻水進口、冷卻水出口還可以設置在主體的其他位置,如冷卻水進口、出口均設置在靠近第一電極棒7-2的一側。
顯然,上述實施例僅僅是為清楚地說明所作的舉例,而并非對實施方式的限定。對于所屬領域的普通技術人員來說,在上述說明的基礎上還可以做出其它不同形式的變化或變動。這里無需也無法對所有的實施方式予以窮舉。而由此所引伸出的顯而易見的變化或變動仍處于本實用新型創(chuàng)造的保護范圍之中。