本實(shí)用新型涉及有機(jī)硅技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種硅油中含氫量的測(cè)定裝置。

背景技術(shù)：

含氫硅油是一類重要的有機(jī)硅化臺(tái)物，其本身可用于天然及合成纖維織物、絲綢、皮革的防水劑和柔軟劑，紙張的防鼓、防水劑等。含氫硅油中含有活潑的Si-H鍵，易于發(fā)生交聯(lián)反應(yīng)，可用于制備多種有機(jī)硅衍生物，用途廣泛，含氫硅油的含氫量是含氫硅油的一個(gè)重要指標(biāo)，含氫量的測(cè)定方法有多種，例如容量法、紅外光譜法、分光光度法和極譜法等。

含氫硅油的品種有很多，例如202甲基高含氫硅油的結(jié)構(gòu)式如下：

202甲基高含氫硅油的含氫量≥1.58％，25℃下的粘度為15.00～45.00mm²/s，折光率為1.390～1.410n²⁵_D，25℃下密度為0.995～1.015g/cm³，揮發(fā)分≤1.5％。

含氫硅油中含氫量的不同影響到含氫硅油的反應(yīng)性能，現(xiàn)有技術(shù)中，采用容量法測(cè)量硅油中含氫量時(shí)，在堿或路易士酸等物質(zhì)的存在下，硅油中的Si-H鍵與HO或R-OH作用，置換出H₂，由量氣管計(jì)量所放出的氫氣的體積，以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示的含氫量X按下式計(jì)算：

$X=\frac{(P-t/6)\·V\×273\×1.008}{(273+t^{\′})\×22400\×1013.25\×m}\×100$

式中：1.008－氫的相對(duì)原子質(zhì)量；

P－實(shí)驗(yàn)時(shí)的大氣壓力，hPa；

t/6－大氣壓由室溫?fù)Q算為零度時(shí)的校正值，t為氣壓計(jì)溫度，℃；

V－氫氣體積讀數(shù)，mL；

t'－量氣管溫度，℃；

m－樣品質(zhì)量，g。

現(xiàn)有技術(shù)中，含氫量的測(cè)定裝置簡(jiǎn)易，測(cè)量結(jié)果準(zhǔn)確性低。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本實(shí)用新型提供了一種硅油中含氫量的測(cè)定裝置，能夠準(zhǔn)確測(cè)量硅油中的含氫量，且操作簡(jiǎn)單。

一種硅油中含氫量的測(cè)定裝置，包括：依次連接的混合器、反應(yīng)池、量氣管和水準(zhǔn)瓶，所述量氣管的入口端沿氣體流經(jīng)方向依次設(shè)有填料段和緩沖段，所述填料段具有供氣體流過的孔隙，所述緩沖段由量氣管沿徑向膨脹而成。

氫化鋁鋰的四氫呋喃溶液和硅油在混合器中充分混合反應(yīng)后，進(jìn)入反應(yīng)池中繼續(xù)反應(yīng)，反應(yīng)產(chǎn)生的氫氣依次經(jīng)過填料段和緩沖段后，進(jìn)入量氣管中，由量氣管測(cè)量生成的氫氣的體積，由氫氣的體積計(jì)算得到硅油中的含氫量。

氫化鋁鋰的為多孔的微晶性粉末，易跟水或醇反應(yīng)生成氫氣，因此，在整個(gè)測(cè)定過程中，需要盡量避免水分的干擾。氫化鋰鋁的四氫呋喃溶液中氫化鋰鋁的濃度為4～6g/L，氫化鋰鋁的四氫呋喃溶液與硅油的體積比為30～60：1。

氫化鋁鋰和硅油反應(yīng)產(chǎn)生的氫氣經(jīng)過填料段的孔隙進(jìn)入緩沖段中，填料段能夠減緩氫氣的流速，避免氫氣產(chǎn)生過快時(shí)，使量氣管中的液面起伏過大，通過填料段的氫氣在緩沖段中慢慢積累，并逐步擴(kuò)散進(jìn)入量氣管中，引起量氣管液面的變化。

作為優(yōu)選，所述混合器為豎直布置的螺旋管，螺旋管的頂端設(shè)有預(yù)混室，螺旋管的底端與反應(yīng)池密封連接。

氫化鋁鋰和硅油在預(yù)混室中進(jìn)行預(yù)混，然后進(jìn)入螺旋管，在螺旋管管壁的持續(xù)阻擋作用下，氫化鋁鋰和硅油充分震蕩混合均勻，然后進(jìn)入反應(yīng)池中。

作為優(yōu)選，所述預(yù)混室設(shè)有堿液進(jìn)料口和硅油進(jìn)料口，預(yù)混室的內(nèi)部設(shè)有頂點(diǎn)朝下的導(dǎo)流錐，導(dǎo)流錐上設(shè)有呈雙螺旋布置的兩條導(dǎo)流槽，所述堿液進(jìn)料口和硅油進(jìn)料口分別對(duì)應(yīng)一條導(dǎo)流槽。

堿液進(jìn)料口用于通入氫化鋁鋰的四氫呋喃溶液，硅油進(jìn)料口用于通入硅油，硅油和堿液分別沿對(duì)應(yīng)的導(dǎo)流槽落入預(yù)混室中，預(yù)混室的底部連接所述螺旋管，在預(yù)混室中完成預(yù)混后，流入螺旋管中。

作為優(yōu)選，所述量氣管內(nèi)設(shè)有浮于液面上的標(biāo)識(shí)塊，量氣管外設(shè)有用于檢測(cè)標(biāo)識(shí)塊位置的傳感器。

通過檢測(cè)標(biāo)識(shí)塊的位置，可以讀取產(chǎn)生的氫氣的體積，優(yōu)選地，所述傳感器為多個(gè)，沿量氣管的長(zhǎng)度方向非等間距排布。由于氣體產(chǎn)生的速度逐漸減慢，由量氣管的頂部至量氣管的底部，傳感器的間距逐漸減小，通過傳感器采集的標(biāo)識(shí)塊的位置，換算出氫氣的體積，結(jié)合標(biāo)識(shí)塊位置對(duì)應(yīng)的采集時(shí)間，可以計(jì)算出氫氣的生成速度。

為了保證反應(yīng)的正常進(jìn)行，以及消除溫度對(duì)氣體體積的影響，優(yōu)選地，所述預(yù)混室、混合器、反應(yīng)池和量氣管的外部均設(shè)有恒溫夾套。

為了便于觀察標(biāo)識(shí)塊的位置，優(yōu)選地，量氣管外部的恒溫夾套設(shè)有觀測(cè)標(biāo)識(shí)塊位置的透明視窗。

為避免空氣中水分的影響，整個(gè)反應(yīng)優(yōu)選在氮?dú)鈿夥障逻M(jìn)行，因此，所述預(yù)混室還設(shè)有進(jìn)氣口。在進(jìn)行含氫量測(cè)定之前，向預(yù)混室中通入氮?dú)?，氮?dú)庖来瘟鹘?jīng)混合器，反應(yīng)池，和量氣管，將體系內(nèi)部的空氣置換為氮?dú)?，以提高氫氣體積測(cè)量的準(zhǔn)確性。

本實(shí)用新型提供的硅油中含氫量的測(cè)定裝置，能夠準(zhǔn)確測(cè)量硅油中的含氫量，且操作簡(jiǎn)單。

附圖說明

圖1為本實(shí)用新型硅油中含氫量的測(cè)定裝置的示意圖。

圖中：1、堿液儲(chǔ)罐；2、硅油儲(chǔ)罐；3、導(dǎo)流錐；4、封口塞；5、導(dǎo)流槽；6、恒溫夾套；7、緩沖段；8、標(biāo)識(shí)塊；9、量氣管；10、混合器；11、反應(yīng)池；12、恒溫夾套；13、水準(zhǔn)瓶；14、恒溫夾套；15、填料段。

具體實(shí)施方式

實(shí)施例1

如圖1所示，一種硅油中含氫量的測(cè)定裝置包括：依次連接的混合器10、反應(yīng)池11、量氣管9和水準(zhǔn)瓶13。

混合器10為豎直布置的螺旋管，螺旋管的頂端設(shè)有預(yù)混室，螺旋管的底端與反應(yīng)池11密封連接。預(yù)混室整體為倒置的錐體，預(yù)混室的頂部設(shè)有封口塞4，封口塞4上設(shè)有堿液進(jìn)料口、硅油進(jìn)料口、以及進(jìn)氣口，堿液進(jìn)料口與堿液(即氫化鋰鋁的四氫呋喃溶液)儲(chǔ)罐1相連通，硅油進(jìn)料口與硅油儲(chǔ)罐2相連通。堿液和硅油的進(jìn)料量由設(shè)置在管道上的流量計(jì)精確計(jì)量。

預(yù)混室內(nèi)部設(shè)有倒置的導(dǎo)流錐3，導(dǎo)流錐3上設(shè)有兩條導(dǎo)流槽5，兩條導(dǎo)流槽5呈雙螺旋布置，堿液進(jìn)料口和和硅油進(jìn)料口分別對(duì)應(yīng)一條導(dǎo)流槽5，堿液由堿液進(jìn)料口進(jìn)入預(yù)混室中后，沿對(duì)應(yīng)的導(dǎo)流槽5流動(dòng)至預(yù)混室的底部，同樣地，硅油由硅油進(jìn)料口進(jìn)入預(yù)混室中后，沿對(duì)應(yīng)的導(dǎo)流槽5流動(dòng)至預(yù)混室的底部。

預(yù)混室和混合器10的外部設(shè)有恒溫夾套6，恒溫液的流動(dòng)方向如圖中箭頭所示。

反應(yīng)池11的頂部分別設(shè)有與混合器10相連通的進(jìn)料口，以及量氣管9相連通的出氣口，反應(yīng)池11與混合器10和量氣管9之間均為密封連接，保證產(chǎn)生的氫氣處于密閉體系，氫氣體積的變化能夠完全體現(xiàn)在量氣管9的讀數(shù)上。反應(yīng)池11外設(shè)有恒溫夾套14，恒溫液的流動(dòng)方向如圖中箭頭所示。

如圖1所示，量氣管9的入口端沿氣體流經(jīng)方向依次設(shè)有填料段15和緩沖段7，填料段15具有供氣體流過的孔隙，緩沖段7由量氣管9沿徑向膨脹而成。

填料段15內(nèi)填充松散且形態(tài)固定的填料，在氫氣的流通過程中，填料不會(huì)被吹走，且填料段15內(nèi)需要具有合適的孔隙，以便氫氣能夠順利通過，不至于聚集在反應(yīng)池11內(nèi)。

量氣管9內(nèi)填充正丁醇液體，并設(shè)有浮于液面上的標(biāo)識(shí)塊8，量氣管9外設(shè)有用于檢測(cè)標(biāo)識(shí)塊8位置的傳感器，傳感器為多個(gè)，沿量氣管9的長(zhǎng)度方向非等間距排布。為了保證氫氣體積測(cè)量的準(zhǔn)確性，傳感器由上之下間距逐漸變小。量氣管9的外部設(shè)有恒溫夾套12，恒溫液的流動(dòng)方向如圖中箭頭所示。

量氣管9外部的恒溫夾套12設(shè)有觀測(cè)標(biāo)識(shí)塊8位置的透明視窗，通過透明視窗能夠直接觀察標(biāo)識(shí)塊8的位置。

采用如圖1所示的測(cè)定裝置測(cè)量硅油中的含氫量，實(shí)驗(yàn)測(cè)試開始前，體系內(nèi)部物料以及氫氣流經(jīng)的空間需保證干燥，將體系內(nèi)的氣氛置換為氮?dú)?，然后開啟對(duì)應(yīng)的閥門，向預(yù)混室中加入硅油和堿液，硅油和堿液的流量由流量計(jì)精確計(jì)量，通過觀察標(biāo)識(shí)塊的位置，讀取生成的氫氣的體積，將氫氣體積換算為含氫量。