本實用新型涉及一種氣氛差重爐，屬于科研設(shè)備技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)：

物質(zhì)在升溫過程中由于溫度的變化，導(dǎo)致物質(zhì)的狀態(tài)、結(jié)構(gòu)等發(fā)生改變，冶金、材料、化工科研人員在進行基礎(chǔ)研究時，常常需要研究物質(zhì)變化過程中元素在相間的分布規(guī)律；研究在不同的氣氛條件下，物質(zhì)在氧化、還原、分解、合成等過程中質(zhì)量變化規(guī)律；此外，通過采集物質(zhì)在不同氣氛中質(zhì)量的變化數(shù)據(jù)，研究其揮發(fā)、升華、分解特性，但是，現(xiàn)有設(shè)備由于結(jié)構(gòu)上的缺陷，要么只能測定5g以下的物質(zhì)加熱質(zhì)量變化數(shù)據(jù)，要么測定50g左右但物料揮發(fā)量必須小于5g的質(zhì)量變化；現(xiàn)有設(shè)備采集質(zhì)量隨溫度變化較大的物料時，存在較大的局限性，不能滿足基礎(chǔ)科研工作的需求。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本實用新型的目的在于提供一種氣氛差重爐，包括主爐、稱重倉、壓力緩沖倉、真空泵，主爐設(shè)置在稱重倉上，壓力緩沖倉設(shè)置在主爐一側(cè)并通過波紋管與主爐連接，波紋管上設(shè)有閥門，壓力緩沖倉與真空泵連接；

主爐包括雙層爐殼、熱電偶、觀察孔、壓力傳感器、電極、冷卻水進口、冷卻水出口、耐火支架、坩堝、電阻式發(fā)熱體、天平罩，熱電偶、觀察孔設(shè)置在主爐頂部，觀察孔位于坩堝之上，冷卻水進口設(shè)置在主爐側(cè)面并位于冷卻水出口下方，雙層爐殼內(nèi)部為冷卻水通道，冷卻水進口和冷卻水出口分別與冷卻水通道連通，兩個電極對稱設(shè)置在主爐側(cè)面，壓力傳感器、耐火支架、天平罩、坩堝和電阻式發(fā)熱體設(shè)置在主爐內(nèi)部，電阻式發(fā)熱體通過導(dǎo)電棒與兩個電極連接，坩堝設(shè)置在電阻式發(fā)熱體內(nèi)部并位于耐火支架一端，耐火支架上設(shè)有天平罩；

稱重倉包括倉體、兩臺天平，兩臺天平并列擺放在稱重倉內(nèi)，其中一臺天平與耐火支架另一端連接并位于天平罩下方；

壓力緩沖倉側(cè)面設(shè)有氣體入口，排氣閥位于氣體入口下方，壓力緩沖倉內(nèi)部設(shè)有壓力傳感器。

所述觀察孔正對坩堝內(nèi)部，便于觀察坩堝內(nèi)物料情況。

所述電阻式發(fā)熱體為籠狀結(jié)構(gòu)。

所述電阻式發(fā)熱體為石墨發(fā)熱體、鉭發(fā)熱體或鈮發(fā)熱體。

所述天平罩為傘形、圓柱形或半圓形。

所述電極為紫銅電極。

所述坩堝為石墨坩堝。

所述氣氛差重爐稱重范圍為0.001g-450g，工作溫度范圍為25-2200℃，工作氣氛壓強范圍為1.0×10^-3-5.0×10⁵Pa，質(zhì)量數(shù)據(jù)采集速度為10-10⁴次/秒，控制精度為：質(zhì)量測量精度為±0.01mg，溫度控制精度為±1℃，氣氛壓強控制精度為±0.01%。

所述稱重倉內(nèi)的兩臺天平，一臺用于稱量坩堝內(nèi)物料質(zhì)量，該天平與坩堝通過耐火支架連接；另一臺用作采集氣氛的通入和排出過程因壓差產(chǎn)生的天平讀數(shù)，兩臺天平的聯(lián)用減小了測量的誤差，提高測量的精度。

使用時，先將物料加入到主爐內(nèi)，整個氣氛差重爐抽真空至爐內(nèi)壓強低于0.001Pa，關(guān)閉閥門、真空泵，打開壓力緩沖倉上面的氣體入口閥門，向壓力緩沖倉內(nèi)通入實驗需要的氣體，主爐、稱重倉、壓力緩沖倉內(nèi)達到所需壓強后關(guān)閉氣體入口閥門，物料在主爐內(nèi)完成升溫、保溫過程后開始降溫，升溫、保溫過程是通過電源給電阻式發(fā)熱體加熱完成，降溫過程是通冷卻水完成，實驗過程中如果壓力出現(xiàn)變化，則通過壓力緩沖倉來調(diào)節(jié)，確保實驗在設(shè)定壓力下完成，整個過程中物料質(zhì)量數(shù)據(jù)由天平進行采集，與坩堝連接的天平稱量坩堝內(nèi)部物料的質(zhì)量，另外一臺天平測出實驗過程中因壓力波動導(dǎo)致的天平變化的數(shù)據(jù)，兩個天平聯(lián)合使用得出物料的質(zhì)量，繼而得出該壓力下物料在升溫、保溫、降溫過程中的質(zhì)量變化。

本實用新型的有益效果：

本實用新型提供的氣氛差重爐實現(xiàn)了爐內(nèi)氣氛、壓強的精確控制；稱重倉內(nèi)放置了兩臺天平提高了物料質(zhì)量的精確度，控制精度高；本實用新型實現(xiàn)了物料質(zhì)量在升溫、保溫、降溫過程的實時采集，結(jié)構(gòu)簡單，操作方便。

附圖說明

圖1本實用新型氣氛差重爐結(jié)構(gòu)示意圖；

圖2本實用新型氣氛差重爐結(jié)構(gòu)剖面圖；

圖3本實用新型坩堝、耐火支架、電阻式發(fā)熱體的連接示意圖；

圖4本實用新型電極與電阻式發(fā)熱體的連接示意圖；

圖中：1-主爐、2-熱電偶、3-觀察孔、4-冷卻水出口、5-閥門、6-波紋管、7-壓力緩沖倉、8-氣體入口、9-真空泵、10-電極、11-冷卻水進口、12-稱重倉、13-控制柜、14-電阻式發(fā)熱體、15-坩堝、16-耐火支架、17-天平、18-排氣閥、19-天平罩、20-導(dǎo)電棒。

具體實施方式

下面結(jié)合附圖和實施例對本實用新型做進一步說明，但本實用新型的保護范圍并不限于所述內(nèi)容。

實施例1

如圖1、2、3、4所示，本實施例所述氣氛差重爐包括主爐1、稱重倉12、壓力緩沖倉7、真空泵9，主爐1通過法蘭設(shè)置在稱重倉12上，壓力緩沖倉7通過波紋管6設(shè)置在主爐1一側(cè)，波紋管6上設(shè)有閥門5，壓力緩沖倉7與真空泵9連接；主爐1包括雙層爐殼、熱電偶2、觀察孔3、壓力傳感器、電極10、冷卻水進口11、冷卻水出口4、耐火支架16、坩堝15、電阻式發(fā)熱體14、天平罩19，熱電偶2、觀察孔3設(shè)置在主爐頂部，觀察孔3位于坩堝15之上并正對坩堝15內(nèi)部，偏于觀察坩堝15內(nèi)物料情況，冷卻水進口11設(shè)置在主爐1側(cè)面并位于冷卻水出口4下方，雙層爐殼內(nèi)部設(shè)有冷卻水通道，冷卻水進口11和冷卻水出口4與冷卻水通道連接，兩個電極10對稱設(shè)置在主爐1側(cè)面，壓力傳感器、耐火支架16、天平罩19、坩堝15和電阻式發(fā)熱體14設(shè)置在主爐1內(nèi)部，電阻式發(fā)熱體14通過導(dǎo)電棒20與兩個電極10連接，導(dǎo)電棒20通過螺栓連接在電阻式發(fā)熱體14上，坩堝設(shè)置在籠狀的電阻式發(fā)熱體14內(nèi)部并位于耐火支架16一端，耐火支架16上設(shè)置天平罩19；稱重倉12包括倉體、兩臺天平17，兩臺天平17并列擺放在稱重倉12內(nèi)，其中一臺天平17與耐火支架16另一端連接并位于傘形的天平罩19下方，該天平稱量坩堝15內(nèi)物料質(zhì)量，另一臺天平17作為背景值，測出實驗過程中因壓力波動導(dǎo)致天平變化的數(shù)據(jù)，兩臺天平聯(lián)用，提高測量精度，減小測量誤差；壓力緩沖倉7側(cè)面設(shè)有氣體入口8，氣體入口8位于排氣閥18上方，壓力緩沖倉7內(nèi)部設(shè)有壓力傳感器；熱電偶2、兩個壓力傳感器、電極10通過銅線連接控制柜13；電阻式發(fā)熱體14為石墨發(fā)熱體，電極10為紫銅電極，坩堝15為石墨坩堝，氣氛差重爐稱重范圍為0.001g-450g，工作溫度范圍為25-2200℃，工作氣氛壓強范圍為1.0×10^-3-5.0×10⁵Pa，質(zhì)量數(shù)據(jù)采集速度為10-10⁴次/秒，質(zhì)量測量精度達到±0.01mg，溫度控制精度達到±1℃，氣氛壓強控制精度達到±0.01%。

采用本實施例所述的氣氛差重爐，測量了金屬鉛在真空為1.0×10^-3Pa， 室溫至1200℃溫度條件下的質(zhì)量變化，使用時，先將物料放入坩堝15內(nèi)，再打開閥門5，開啟真空泵9，對壓力緩沖倉7、主爐1、稱重倉12抽真空，待主爐1和緩沖倉7內(nèi)的壓強為0.001Pa時，關(guān)閉閥門5，關(guān)閉真空泵9，通過控制柜13設(shè)置升溫速率為10℃/min，控制柜13通過電線給電極10通電，電阻式發(fā)熱體14升溫，熱傳導(dǎo)給坩堝15，坩堝15給物料加熱，物料升溫，在升溫過程中由于鉛揮發(fā)造成爐內(nèi)壓強上升，此時開啟閥門5和真空泵9，確保主爐1和稱重倉12內(nèi)的壓強為1.0×10^-3Pa，直至溫度達到1200℃，停止加熱，得到金屬鉛在1.0×10^-3Pa，升溫速率為10℃/min，從室溫升溫至1200℃條件下的質(zhì)量變化曲線。

實驗結(jié)束后，關(guān)閉電源，停止對電阻式發(fā)熱體14供電，從冷卻水進口11通入冷卻水，冷卻水出口4流出冷卻水，待爐內(nèi)溫度降低至室溫后，打開氣體入口8通入空氣，待爐內(nèi)壓強升至大氣壓后，打開氣氛差重爐，從坩堝15內(nèi)取出實驗物料，清理主爐1。

實施例2

本實施例所述氣氛差重爐的電阻式發(fā)熱體14為鉭發(fā)熱體，天平罩為圓柱形，其他部件及連接方式與實施例1所述氣氛差重爐相同。

采用本實施例所述的氣氛差重爐，測量了硫化鉛在氧壓0.5×10⁵Pa，室溫至2200℃溫度條件下的質(zhì)量變化，使用時，先將物料放入坩堝15內(nèi)，再打開閥門5，開啟真空泵9，對壓力緩沖倉7、主爐1、稱重倉12進行抽真空，待爐內(nèi)壓強小于0.001Pa時，關(guān)閉真空泵9，從氣氛入口8向緩沖倉12內(nèi)通入氧氣，直至爐內(nèi)氧氣壓強為0.5×10⁵Pa，關(guān)閉閥門5，開始升溫，升溫速率設(shè)置為10℃/min，在升溫的過程中由于硫化鉛發(fā)生氧化反應(yīng)造成爐內(nèi)壓強上升，此時開啟閥門5和真空泵9，確保主爐1和稱重倉12內(nèi)的壓強為0.5×10⁵Pa，直至溫度達到2200℃，停止加熱，得到硫化鉛在氧壓為0.5×10⁵Pa，升溫速率為10℃/min，從室溫升溫至2200℃條件下的質(zhì)量變化曲線；升溫實驗實驗結(jié)束后，停止對電阻式發(fā)熱體14供電，從冷卻水進口11通入冷卻水，冷卻水出口4流出冷卻水，降溫過程中爐內(nèi)壓力可能會低于0.5×10⁵Pa，此時開啟閥門5和氣體入口8，確保主爐1和稱重倉12內(nèi)的壓強為0.5×10⁵Pa，溫度降低至室溫，得到硫化鉛在氧壓為0.5×10⁵Pa，從2200℃降溫至室溫條件下的質(zhì)量變化曲線。

實驗結(jié)束后，關(guān)閉電源，開啟閥門5和氣體入口8，待爐內(nèi)壓強升至大氣壓后，打開氣氛差重爐，從坩堝15內(nèi)取出實驗物料，清理主爐1。

實施例3

本實施例所述氣氛差重爐的電阻式發(fā)熱體14為鈮發(fā)熱體，天平罩為半圓形，其他部件及連接方式與實施例1所述氣氛差重爐相同。

采用本實施例所述的氣氛差重爐，測量了氧化鐵在一氧化碳氣氛，壓力為5.0×10⁵Pa，室溫至1900℃溫度條件下的質(zhì)量變化數(shù)據(jù)，使用時，先將物料放入坩堝15內(nèi)，再打開閥門5，開啟真空泵9，對壓力緩沖倉7、主爐1、稱重倉12進行抽真空，待爐內(nèi)壓強小于0.001Pa時，關(guān)閉真空泵9，從氣體入口8向緩沖倉12中通入一氧化碳，直至爐內(nèi)一氧化碳壓強為5.0×10⁵Pa，關(guān)閉閥門5，關(guān)閉氣體入口8，開始升溫，升溫速率為10℃/min，在升溫的過程中由于氧化鐵發(fā)生還原反應(yīng)造成爐內(nèi)壓強上升，此時開啟閥門5和排氣閥門18，確保主爐1和稱重倉內(nèi)的壓強為5.0×10⁵Pa，直至溫度達到1900℃，停止加熱，保溫1小時，得到氧化鐵在一氧化碳氣氛，壓力為5.0×10⁵Pa，升溫速率為10℃/min，從室溫升溫至1900℃并保溫1小時條件下的質(zhì)量變化曲線。

實驗結(jié)束后，關(guān)閉電源，停止對電阻式發(fā)熱體14供電，從冷卻水進口11通入冷卻水，冷卻水出口4流出冷卻水，待爐內(nèi)溫度降低至室溫后，開啟閥門5和排氣閥18，待爐內(nèi)壓強與大氣壓相同后，打開氣氛差重爐，從坩堝15內(nèi)取出實驗物料，清理主爐1。