1.一種西洋參中四種人參皂苷類成分的含量測定方法,四種人參類皂苷成分為人參皂苷Rg1、人參皂苷Re、擬人參皂苷F11、人參皂苷Rb1;該方法采用超高效液相色譜-蒸發(fā)光散射檢測器法,其特征在于該含量測定方法如下:
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以乙腈為流動相A,以0.01%甲酸為流動相B,進行梯度洗脫,洗脫梯度為:0-6分鐘,流動相A由18%漸變至21%;6-10分鐘,流動相A由21%漸變至30%;10-18分鐘,流動相A為30%漸變至35%;18-20分鐘,流動相A為35%漸變至55%;蒸發(fā)光散射檢測器,氣壓40psi,增益100,漂移管溫度60℃,流速0.4ml/min;柱溫為40℃;
對照品溶液的制備
取人參皂苷Rg1對照品、人參皂苷Re對照品、擬人參皂苷F11和人參皂苷Rb1適量,精密稱定,加80%甲醇分別制成每1ml含人參皂苷Rg1為20μg、人參皂苷Re為800μg、擬人參皂苷F11為40μg、人參皂苷Rb1為900μg的混合溶液,即得;
供試品溶液的制備取西洋參,粉碎,過4號篩,取1.0g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入80%甲醇25ml,密塞,搖勻,稱定重量,加熱回流30-60min,放冷,再稱定重量,用80%甲醇補足減失的重量,搖勻,濾過,即得;
測定法分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各1-2μl,注入液相色譜儀,測定,以外標法計算含量,即得。
2.根據(jù)權利要求1所述的含量測定方法,其特征在于所述供試液制備中加熱回流時間為45min。
3.根據(jù)權利要求1-2任一項所述的含量測定方法,其特征在于該含量測定方法如下:
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以乙腈為流動相A,以0.01%甲酸為流動相B,進行梯度洗脫,洗脫梯度為:0-6分鐘,流動相A由18%漸變至21%;6-10分鐘,流動相A由21%漸變至30%;10-18分鐘,流動相A為30%漸變至35%;18-20分鐘,流動相A為35%漸變至55%;蒸發(fā)光散射檢測器,氣壓40psi,增益100,漂移管溫度60℃,流速0.4ml/min;柱溫為40℃;
對照品溶液的制備
取人參皂苷Rg1對照品、人參皂苷Re對照品、擬人參皂苷F11和人參皂苷Rb1適量,精密稱定,加80%甲醇分別制成每1ml含人參皂苷Rg1為20μg、人參皂苷Re為800μg、擬人參皂苷F11為40μg、人參皂苷Rb1為900μg的混合溶液,即得;
供試品溶液的制備取西洋參,粉碎,過4號篩,取1.0g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入80%甲醇25ml,密塞,搖勻,稱定重量,加熱回流45min,放冷,再稱定重量,用80%甲醇補足減失的重量,搖勻,濾過,即得;
測定法分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各2μl,注入液相色譜儀,測定,以外標法計算含量,即得。