本發(fā)明屬于微觀數(shù)值試驗(yàn)技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種水泥水化三維孔隙結(jié)構(gòu)特征的表征方法。

背景技術(shù)：

水泥基材料在水化過(guò)程中形成的孔隙對(duì)其諸多性能具有重要影響，尤其是其作為水分及惡劣環(huán)境中各種離子傳輸?shù)耐ǖ溃g材料內(nèi)部造成破壞。因此，充分了解水泥基材料微結(jié)構(gòu)中的各種孔結(jié)構(gòu)特征，有助于分析水泥基材料的傳輸性能與耐久性。

目前，隨著各種精密儀器和顯微技術(shù)的成熟，已經(jīng)出現(xiàn)了各種用于表征孔隙結(jié)構(gòu)的新技術(shù)，對(duì)于水化過(guò)程和微結(jié)構(gòu)的演變的研究則主要是通過(guò)實(shí)驗(yàn)方法進(jìn)行?，F(xiàn)在較多使用的測(cè)試手段包括小角射線散射法、壓汞法、磁共振測(cè)孔法、同步加速x射線層析掃描測(cè)孔法等。但由于各種條件以及技術(shù)的限制，現(xiàn)有的各種測(cè)試手段都具有一定的局限性，比如樣品制備過(guò)程要求高、難度大；測(cè)試的周期較長(zhǎng)、費(fèi)用高；無(wú)法進(jìn)行連續(xù)可視化監(jiān)測(cè)；實(shí)驗(yàn)過(guò)程中可能對(duì)樣品產(chǎn)生部分破壞以及部分參數(shù)無(wú)法表征等缺陷。隨著計(jì)算機(jī)技術(shù)的發(fā)展以及對(duì)水泥水化演變機(jī)理認(rèn)識(shí)的不斷深入，利用計(jì)算機(jī)技術(shù)模擬水泥水化演變過(guò)程的水泥水化模型得到不斷優(yōu)化發(fā)展。其中的cemhyd3d模型、hymostruc3d模型、ducom模型、μic模型以及thames模型是比較成功的水泥水化模型。

cemhyd3d水化模型充分考慮了各水泥物相的反應(yīng)，利用元胞自動(dòng)機(jī)技術(shù)控制水泥像素的溶解、擴(kuò)散及成核反應(yīng)過(guò)程，考慮其代碼開(kāi)源的優(yōu)點(diǎn)，本發(fā)明基于數(shù)字圖像的cemhyd3d水化模型進(jìn)行三維孔隙結(jié)構(gòu)特征的表征。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

解決的技術(shù)問(wèn)題：本發(fā)明的目的是針對(duì)現(xiàn)有實(shí)驗(yàn)手段無(wú)法測(cè)試出重要的特征參數(shù)，無(wú)法進(jìn)行連續(xù)監(jiān)測(cè)，實(shí)驗(yàn)周期長(zhǎng)以及對(duì)試件產(chǎn)生破壞等問(wèn)題，提供了一種可連續(xù)監(jiān)測(cè)、無(wú)破壞、省時(shí)的水泥水化三維孔隙結(jié)構(gòu)特征的表征方法。

技術(shù)方案：一種水泥水化三維孔隙結(jié)構(gòu)特征的表征方法，包括以下步驟：

步驟1，取水泥基材料制樣，獲取試樣的背散射和能譜圖片，通過(guò)“bentz分相規(guī)則”得到試樣中各礦物相參數(shù)；

步驟2，根據(jù)步驟1所得試樣的各礦物相參數(shù)，基于cemhyd3d水化模型軟件，建立試樣的水化三維可視化模型；

步驟3，根據(jù)步驟2建立的水化模型，對(duì)微結(jié)構(gòu)像素點(diǎn)進(jìn)行掃描以統(tǒng)計(jì)孔隙結(jié)構(gòu)的孔隙率，通過(guò)“內(nèi)侵蝕法”得到孔隙結(jié)構(gòu)的孔徑累積分布曲線；

步驟4，根據(jù)步驟2建立的水化模型，通過(guò)“燃燒算法”得到孔隙結(jié)構(gòu)的封閉孔、半連通和連通孔孔隙率；

步驟5，根據(jù)步驟2建立的水化模型，通過(guò)“隨機(jī)走法”計(jì)算孔隙結(jié)構(gòu)的曲折度。

進(jìn)一步地，步驟1中制樣是先取水泥粉體和低粘度環(huán)氧樹(shù)脂混合成粘稠狀漿體，壓入模具養(yǎng)護(hù)后脫模，經(jīng)切割成厚度1cm圓柱體；然后經(jīng)打磨、拋光和表面噴碳，即得。

進(jìn)一步地，步驟1中獲取試樣的背散射和能譜圖片是在加速電壓12kv，管電流2na獲取背散射圖片，管電流10na獲取能譜圖片。

進(jìn)一步地，步驟1中“bentz分相規(guī)則”是先通過(guò)能譜圖片的灰度直方圖選取灰度直方圖右端肩狀部位置為閾值，灰度值大于此值的像素點(diǎn)表示存在該元素，否則不存在該元素；然后，對(duì)背散射圖片采用中值濾波進(jìn)行降噪處理，劃分出圖片中的固相、孔隙，結(jié)合分相樹(shù)進(jìn)行四種礦物相與石膏的劃分。

進(jìn)一步地，步驟1中所述各礦物相參數(shù)是指各礦物相的體積分?jǐn)?shù)與表面積分?jǐn)?shù)。

進(jìn)一步地，步驟3中“內(nèi)侵蝕法”是先將圖片中的孔相和固相進(jìn)行區(qū)分；再對(duì)微結(jié)構(gòu)依次逐層進(jìn)行掃描，當(dāng)該像素為孔相且其至少有一個(gè)面與固相相接處，則將此孔孔像素點(diǎn)亮，標(biāo)記為1，當(dāng)該孔像素點(diǎn)周邊都為孔相，且已進(jìn)行標(biāo)記，則該孔像素標(biāo)記成已標(biāo)記數(shù)字的周邊孔相最小值加1，以此類(lèi)推，直到所有孔像素被標(biāo)記；最后搜索標(biāo)記為最大值的數(shù)字，當(dāng)其鄰近位置存在相同標(biāo)記的像素時(shí)，則其直徑為標(biāo)記數(shù)字的2倍，否則為2倍減1。

進(jìn)一步地，步驟4中“燃燒算法”是在微結(jié)構(gòu)第一層進(jìn)行搜索，當(dāng)檢索到孔位置時(shí)，將其標(biāo)記并檢查六個(gè)臨近像素點(diǎn)，當(dāng)有孔隙存在時(shí)再次進(jìn)行標(biāo)記，以此類(lèi)推，直至某一像素點(diǎn)的六個(gè)臨近位置為固相，此時(shí)可以統(tǒng)計(jì)得到連通孔和半連通孔的體積，由總孔隙的體積減去連通孔和半連通孔的體積即為微結(jié)構(gòu)中封閉孔的體積。

進(jìn)一步地，步驟5中“隨機(jī)走法”是隨機(jī)產(chǎn)生一定數(shù)量的數(shù)組，在微結(jié)構(gòu)中隨機(jī)進(jìn)行坐標(biāo)的行走，直到一定的步數(shù)之后，統(tǒng)計(jì)均方位移和步數(shù)，隨后通過(guò)計(jì)算均方位移和步數(shù)的比值作為曲折度。

有益效果：相比于實(shí)驗(yàn)技術(shù)手段的測(cè)試，本發(fā)明的水泥水化三維孔隙結(jié)構(gòu)特征的表征方法具有如下優(yōu)點(diǎn)：首先，建立了可連續(xù)化監(jiān)測(cè)水泥水化三維孔結(jié)構(gòu)演變的過(guò)程；其次，相對(duì)于實(shí)驗(yàn)手段，本發(fā)明不會(huì)產(chǎn)生有害影響；最后，本發(fā)明建立了三維孔結(jié)構(gòu)特征的參數(shù)表征手段，實(shí)現(xiàn)了參數(shù)的物理模型表示并得到參數(shù)結(jié)果。

附圖說(shuō)明

圖1為實(shí)施例1中試樣未水化的cemhyd3d水化模型微結(jié)構(gòu)示意圖，及試樣水化后的cemhyd3d水化模型微結(jié)構(gòu)示意圖；

圖2為實(shí)施例1中試樣在水化進(jìn)行過(guò)程中孔隙率的變化曲線；

圖3為實(shí)施例1中試樣在水化7天后微結(jié)構(gòu)的孔徑積分與微分分布曲線；

圖4為實(shí)施例1中試樣在水化進(jìn)行過(guò)程中連通度的變化曲線；

圖5為實(shí)施例1中試樣在水化進(jìn)行過(guò)程中總孔隙率、連通孔、半連通孔及封閉孔孔隙率的變化曲線；

圖6為實(shí)施例1中試樣在水化進(jìn)行過(guò)程中曲折度的變化曲線。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合實(shí)施例和附圖對(duì)本發(fā)明做更進(jìn)一步地解釋。下列實(shí)施例中僅用于說(shuō)明本發(fā)明，但并不用來(lái)限定本發(fā)明的實(shí)施范圍。

孔隙率，即微結(jié)構(gòu)中孔隙占總體積的比例。

封閉孔、連通孔、半連通孔的孔隙率為各類(lèi)型孔占總孔隙的比例。

孔徑積分分布曲線為相應(yīng)直徑及小于此直徑的各孔隙體積之和占總孔隙體積的比例。

孔徑微分分布曲線為相應(yīng)直徑的孔隙體積占總孔隙體積的比例。

曲折度，即表征內(nèi)部孔隙結(jié)構(gòu)曲折程度的參數(shù)，使用均方位移與步數(shù)的比值來(lái)表示。

實(shí)施例1

水灰比為0.35時(shí)，水泥水化三維孔隙結(jié)構(gòu)特征的表征：

步驟1，選用的水泥信息為：pi525.普通硅酸鹽水泥，密度3.15g/cm³，比表面積370m²/kg，初凝時(shí)間2小時(shí)12分，終凝時(shí)間3小時(shí)7分。稱(chēng)取約25g水泥粉體，將其與低粘度環(huán)氧樹(shù)脂混合成粘稠狀漿體，壓入圓柱形模具，在60℃條件下養(yǎng)護(hù)24h脫模，切割成厚度1cm圓柱體，然后在磨樣機(jī)打磨2min，使用0.1μm的金剛石懸浮液拋光60min，放到乙醇中，隨后進(jìn)行表面噴碳,得到試樣。設(shè)定加速電壓12kv，管電流2na獲取背散射圖片，設(shè)定管電流10na獲取各元素能譜圖片。

通過(guò)能譜圖片的灰度直方圖選取合適的閾值(一般選取灰度直方圖右端肩狀部位置)，灰度值大于此值的像素點(diǎn)表示存在該元素，否則不存在該元素；然后，對(duì)背散射圖片采用中值濾波進(jìn)行降噪處理，劃分出圖片中的固相、孔隙，結(jié)合分相樹(shù)進(jìn)行四種礦物相與石膏的劃分，得到試樣中各礦物相參數(shù)。統(tǒng)計(jì)得到的c3s、c2s、c3a、c4af的體積分?jǐn)?shù)分別為52.36%、29.75%、4.77%、13.12%，表面積分?jǐn)?shù)分別為48.82%、34.98%、4.96%、11.24%。分相后未水化的微結(jié)構(gòu)如圖1中cycle=0對(duì)應(yīng)的圖。

步驟2，將水泥顆粒的相關(guān)信息和設(shè)定條件，連同步驟1中計(jì)算出來(lái)的體積分?jǐn)?shù)與表面積分?jǐn)?shù)作為參數(shù)，輸入cemhyd3d水化模型軟件，執(zhí)行水化程序，得到水灰比為0.35時(shí)的水泥水化模型三維可視化微結(jié)構(gòu)示意圖。分相后水化的微結(jié)構(gòu)如圖2中cycle=500對(duì)應(yīng)的圖。

步驟3，將建立的水化微結(jié)構(gòu)圖輸入到開(kāi)發(fā)的孔徑統(tǒng)計(jì)程序中，程序?qū)ξ⒔Y(jié)構(gòu)像素點(diǎn)進(jìn)行掃描的同時(shí)對(duì)各孔相進(jìn)行標(biāo)記，隨后進(jìn)行孔徑孔相統(tǒng)計(jì)與孔徑累計(jì)分?jǐn)?shù)的計(jì)算，統(tǒng)計(jì)的孔隙率如圖3，計(jì)算的水化7天之后孔徑累積分布與微分分布結(jié)果如圖4。

步驟4，將建立的水化微結(jié)構(gòu)圖輸入到開(kāi)發(fā)的孔分類(lèi)程序中，程序首先應(yīng)用“燃燒算法”的思想將孔進(jìn)行標(biāo)記，隨后進(jìn)行連通孔、封閉孔的統(tǒng)計(jì)，并計(jì)算連通度。計(jì)算的連通度如圖5，連通孔和封閉孔的孔隙率如圖6。

步驟5，將建立的水化微結(jié)構(gòu)圖輸入到開(kāi)發(fā)的曲折度計(jì)算程序中，控制生成的數(shù)組隨機(jī)進(jìn)行移動(dòng)，當(dāng)移動(dòng)的步數(shù)達(dá)到設(shè)定數(shù)量時(shí)，統(tǒng)計(jì)行走之后的最終位置與最初位置之間的均方位移，通過(guò)計(jì)算均方位移與步數(shù)之間的比值來(lái)表示曲折度的大小。計(jì)算的曲折度大小如圖6。

對(duì)圖2進(jìn)行分析，可以看出隨著水化過(guò)程的進(jìn)行，水泥水化微結(jié)構(gòu)內(nèi)部的孔隙隨水化程度逐漸減少，且具有線性關(guān)系；

對(duì)圖3進(jìn)行分析，可以看出水化7天之后，微結(jié)構(gòu)內(nèi)部孔隙的孔徑的范圍在1um到14um之間，其中，孔徑多集中在3—8um，孔徑為5um的孔隙占的體積最多；

對(duì)圖4進(jìn)行分析，可以看出隨著水化時(shí)間的進(jìn)行，微結(jié)構(gòu)內(nèi)部孔隙的連通度逐漸在下降并直到內(nèi)部不存在連通的孔；

對(duì)圖5進(jìn)行分析，可以看出隨著水化時(shí)間的進(jìn)行，總孔隙率和連通孔孔隙率逐漸下降，封閉孔孔隙率則上升。半連通孔孔隙率先上升后下降，可能原因?yàn)榍捌谒a(chǎn)物填充孔隙阻斷孔的連通形成半連通孔，而隨著水化的進(jìn)行，水化產(chǎn)物逐漸增多，占據(jù)的孔隙越來(lái)越多導(dǎo)致半連通孔的數(shù)量也在下降；

對(duì)圖6進(jìn)行分析，可以看出隨著水化進(jìn)行曲折度在上升，但在水化18天時(shí)，其曲折度出現(xiàn)減小，因?yàn)樵谒?8天之后，內(nèi)部水化產(chǎn)物阻斷了與連通孔相連的周邊延伸孔隙，由此而造成連通孔彎曲程度減小。