本發(fā)明屬于化學(xué)檢測(cè)方法技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及到采用熱電離同位素質(zhì)譜法測(cè)定硼及化合物中硼-10豐度的具體方法。

背景技術(shù)：

一般而言，硼-10具有很強(qiáng)的防輻射和吸收中子的功能，在核能、國(guó)防工業(yè)、醫(yī)學(xué)及科學(xué)技術(shù)領(lǐng)域具有廣泛的用途。在核工業(yè)領(lǐng)域，硼-10可用于反應(yīng)堆的中子吸收劑或屏蔽材料。

隨著核電站的大力發(fā)展，對(duì)硼-10的需求量越來(lái)越大，質(zhì)量要求也越來(lái)越高。但由于國(guó)內(nèi)硼-10一直沒(méi)有實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)，進(jìn)口價(jià)格又非常昂貴，因而國(guó)內(nèi)目前所采用的多為天然硼，而天然硼中硼-10的天然豐度僅為19.2％。國(guó)內(nèi)外現(xiàn)有的檢測(cè)技術(shù)包括高分辨質(zhì)譜儀測(cè)量硼-10富集度，化學(xué)法測(cè)定硼-10富集度，該兩種方法的化學(xué)前處理過(guò)程較為復(fù)雜，且測(cè)定結(jié)果的精密度并不理想。

熱電離同位素質(zhì)譜儀測(cè)定硼及化合物中硼-10富集度，方法簡(jiǎn)便，測(cè)量過(guò)程中產(chǎn)生的誤差較少，結(jié)果精確。但該種方法在已發(fā)布的文獻(xiàn)中并未找到。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明要解決的技術(shù)問(wèn)題是根據(jù)檢測(cè)工作的需要，立足于現(xiàn)有儀器設(shè)備，建立熱電離同位素質(zhì)譜法對(duì)硼及化合物中硼-10豐度測(cè)定方法的檢測(cè)方法，滿足科研、生產(chǎn)檢測(cè)的需求。

為了實(shí)現(xiàn)這一目的，本發(fā)明采取的技術(shù)方案是：

一種硼及化合物中硼-10豐度測(cè)定方法，包括如下步驟：

(1)設(shè)置熱電離同位素質(zhì)譜儀

設(shè)置熱電離同位素質(zhì)譜儀載氣流量為0.1psi，動(dòng)力氣流量為5.5psi，磁場(chǎng)提前一天降至88amu；

鉭帶燈絲除氣，用鉭燈絲焊至中間支架；

(2)稱取樣品

將硼及其化合物富集至硼含量為2～4mg之后進(jìn)行稱?。?/p>

(3)點(diǎn)樣

按照不同的點(diǎn)樣方法將樣品涂敷至鉭帶燈絲；

(4)放樣

將涂覆樣品的鉭帶燈絲裝入同位素質(zhì)譜儀，開(kāi)啟機(jī)械泵抽真空；

(5)測(cè)定

控制熱電離同位素質(zhì)譜儀的工作電流由0A加熱至2.5±0.15A，開(kāi)啟熱電離同位素質(zhì)譜儀上的隔離閥，進(jìn)行測(cè)定。

進(jìn)一步的，如上所述的一種硼及化合物中硼-10豐度測(cè)定方法，步驟(3)中，點(diǎn)樣方式根據(jù)硼及其化合物在水、可揮發(fā)性酸，混酸中的溶解性確定：

(3.1)難溶硼化合物的點(diǎn)樣方式

固體點(diǎn)樣，將介于70～80目粉末狀的樣品配制成懸濁液，將懸濁液通過(guò)移液槍涂敷在燈絲上完成點(diǎn)樣；

(3.2)易溶硼化合物的點(diǎn)樣方式

液體點(diǎn)樣，用水溶解至溶液澄清透明，直接點(diǎn)樣至燈絲。

進(jìn)一步的，如上所述的一種硼及化合物中硼-10豐度測(cè)定方法，步驟(3.1)中，難溶硼化合物為碳化硼。

進(jìn)一步的，如上所述的一種硼及化合物中硼-10豐度測(cè)定方法，步驟(3.1)中，難溶硼化合物為硼化鋯。

進(jìn)一步的，如上所述的一種硼及化合物中硼-10豐度測(cè)定方法，步驟(3.2)中，易溶硼化合物為硼酸。

進(jìn)一步的，如上所述的一種硼及化合物中硼-10豐度測(cè)定方法，步驟(3)中，將樣片在燈絲上點(diǎn)樣之后，繼續(xù)點(diǎn)過(guò)量的碳酸鈉，將硼元素完全化合成為偏硼酸鈉。

進(jìn)一步的，如上所述的一種硼及化合物中硼-10豐度測(cè)定方法，步驟(3)中，將樣片在燈絲上點(diǎn)樣之后，繼續(xù)點(diǎn)過(guò)量的碳酸鈉，碳酸鈉的濃度為8ug/g。

進(jìn)一步的，如上所述的一種硼及化合物中硼-10豐度測(cè)定方法，步驟(4)中，將涂覆樣品的鉭帶燈絲裝入同位素質(zhì)譜儀，開(kāi)啟機(jī)械泵抽真空，真空降至小于5×10^-8Pa。

進(jìn)一步的，如上所述的一種硼及化合物中硼-10豐度測(cè)定方法，步驟(5)中，控制熱電離同位素質(zhì)譜儀的工作電流經(jīng)800s由0A加熱至2.5±0.15A。

進(jìn)一步的，如上所述的一種硼及化合物中硼-10豐度測(cè)定方法，步驟(3)中，點(diǎn)樣方式根據(jù)硼及其化合物在水、可揮發(fā)性酸，混酸中的溶解性確定：

(3.1)難溶硼化合物的點(diǎn)樣方式

難溶硼化合物為碳化硼、硼化鋯中的一種；

固體點(diǎn)樣，將介于70～80目粉末狀的樣品配制成懸濁液，將懸濁液通過(guò)移液槍涂敷在燈絲上完成點(diǎn)樣；

將樣片在燈絲上點(diǎn)樣之后，繼續(xù)點(diǎn)過(guò)量的碳酸鈉，將硼元素完全化合成為偏硼酸鈉，碳酸鈉的濃度為8ug/g；

(3.2)易溶硼化合物的點(diǎn)樣方式

易溶硼化合物為硼酸；

液體點(diǎn)樣，用水溶解至溶液澄清透明，直接點(diǎn)樣至燈絲；

將樣片在燈絲上點(diǎn)樣之后，繼續(xù)點(diǎn)過(guò)量的碳酸鈉，將硼元素完全化合成為偏硼酸鈉，碳酸鈉的濃度為8ug/g；

步驟(4)中，將涂覆樣品的鉭帶燈絲裝入同位素質(zhì)譜儀，開(kāi)啟機(jī)械泵抽真空，真空降至小于5×10^-8Pa；

步驟(5)中，控制熱電離同位素質(zhì)譜儀的工作電流經(jīng)800s由0A加熱至2.5±0.15A。

本發(fā)明技術(shù)方案的有益效果在于：

成功建立了熱電離同位素質(zhì)譜法對(duì)硼及化合物中硼-10豐度測(cè)定方法，利用發(fā)明內(nèi)容中列舉的實(shí)驗(yàn)條件可以精確測(cè)定硼及化合物中硼-10豐度，報(bào)出了準(zhǔn)確的檢測(cè)數(shù)據(jù)，有效配合了專(zhuān)項(xiàng)生產(chǎn)的進(jìn)行。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明技術(shù)方案進(jìn)行詳細(xì)說(shuō)明。8.1設(shè)備與材料

本發(fā)明所用設(shè)備為熱電離同位素質(zhì)譜儀，輔助氣為高純氮?dú)猓o助設(shè)備為燈絲加熱除氣裝置(其作用是除去燈絲上附著影響樣品電離的雜質(zhì))、電焊機(jī)(將燈絲焊接至承載燈絲的金屬支架上)；其他材料為中間支架、金屬鉭燈絲。

本發(fā)明一種硼及化合物中硼-10豐度測(cè)定方法，包括如下步驟：

(1)設(shè)置熱電離同位素質(zhì)譜儀

設(shè)置熱電離同位素質(zhì)譜儀載氣流量為0.1psi，動(dòng)力氣流量為5.5psi，磁場(chǎng)提前一天降至88amu；

鉭帶燈絲除氣，用鉭燈絲焊至中間支架；

(2)稱取樣品

將硼及其化合物富集至硼含量為2～4mg之后進(jìn)行稱??；

(3)點(diǎn)樣

按照不同的點(diǎn)樣方法將樣品涂敷至鉭帶燈絲；

點(diǎn)樣方式根據(jù)硼及其化合物在水、可揮發(fā)性酸，混酸中的溶解性確定：

(3.1)難溶硼化合物的點(diǎn)樣方式

難溶硼化合物為碳化硼、硼化鋯中的一種；

固體點(diǎn)樣，將介于70～80目粉末狀的樣品配制成懸濁液，將懸濁液通過(guò)移液槍涂敷在燈絲上完成點(diǎn)樣；

將樣片在燈絲上點(diǎn)樣之后，繼續(xù)點(diǎn)過(guò)量的碳酸鈉，將硼元素完全化合成為偏硼酸鈉，碳酸鈉的濃度為8ug/g；

(3.2)易溶硼化合物的點(diǎn)樣方式

易溶硼化合物為硼酸；

液體點(diǎn)樣，用水溶解至溶液澄清透明，直接點(diǎn)樣至燈絲；

將樣片在燈絲上點(diǎn)樣之后，繼續(xù)點(diǎn)過(guò)量的碳酸鈉，將硼元素完全化合成為偏硼酸鈉，碳酸鈉的濃度為8ug/g；

(4)放樣

將涂覆樣品的鉭帶燈絲裝入同位素質(zhì)譜儀，開(kāi)啟機(jī)械泵抽真空，真空降至小于5×10^-8Pa；；

(5)測(cè)定

控制熱電離同位素質(zhì)譜儀的工作電流經(jīng)800s由0A加熱至2.5±0.15A，開(kāi)啟熱電離同位素質(zhì)譜儀上的隔離閥，進(jìn)行測(cè)定。

硼-10富集度以WT％的結(jié)果顯示于計(jì)算機(jī)上。測(cè)定結(jié)果精密度如下表所示。

表1碳化硼中硼10富集度測(cè)定結(jié)果精密度

通過(guò)本發(fā)明技術(shù)方案，建立了熱電離同位素質(zhì)譜法對(duì)硼及化合物中硼-10豐度測(cè)定方法。通過(guò)選擇樣品的點(diǎn)樣方式，基準(zhǔn)試劑濃度的標(biāo)定，升溫電流的最優(yōu)區(qū)間，電流升溫的最佳時(shí)間等，以富集3mg碳化硼粉末為測(cè)定試料，方法精密度優(yōu)于0.01％。方法準(zhǔn)確可靠，滿足該項(xiàng)目分析技術(shù)指標(biāo)要求。