本發(fā)明涉及鎢探針的制備裝置及方法，具體涉及一種超低粗糙度鎢探針的制備裝置及方法。

背景技術(shù)：

鎢探針由于具備較好的強(qiáng)度和剛度，在機(jī)械操作中不易彎折，而且具備良好的導(dǎo)電性及導(dǎo)熱性，使其在電化學(xué)分析、材料微觀結(jié)構(gòu)分析(STM、AFM)、生命科學(xué)分析、電學(xué)性能測試系統(tǒng)中得到廣泛的應(yīng)用。特別是在材料微觀結(jié)構(gòu)分析與生命科學(xué)分析中除了對鎢探針的針尖有較高的要求(針尖曲率半徑越小、形狀越對稱，分辨率和圖像的質(zhì)量越高)外，對鎢探針表面粗糙度也提出了很高的要求。鎢針表面粗糙度越低，對于生命科學(xué)中需分析的生物材料破壞也越小，與此同時(shí)分析結(jié)果的一致性和重復(fù)性就越好。

目前對于鎢探針的制備方法主要包括機(jī)械方法和物理化學(xué)方法。機(jī)械方法包括機(jī)械剪切、磨削、拋光、離子刻蝕等。相比機(jī)械方法，物理化學(xué)方法，尤其是電化學(xué)腐蝕方法，由于其能夠穩(wěn)定的制備具有較好的幾何形貌、較小的尖端曲率半徑及錐角的特點(diǎn)，在近來成為制備鎢探針的主要方法。目前對于電化學(xué)腐蝕方法制備鎢探針提出了很多的改進(jìn)及優(yōu)化方案，比如倒置腐蝕法、液膜法、脈沖修飾法等。但是這些方法都缺乏對于制備過程中腐蝕液參數(shù)、電源參數(shù)、電極系統(tǒng)參數(shù)、控制系統(tǒng)參數(shù)的系統(tǒng)性研究，因此鎢探針制備的重復(fù)性、可操作性都有所缺乏，對針尖質(zhì)量(針尖曲率半徑、針尖錐度、針尖長-徑比、針尖表面粗糙度)的可控性較低，特別是對低表面粗糙度納尺度針尖的制備工藝方面還未見相關(guān)研究。

在利用電化學(xué)腐蝕制備鎢探針過程中，一般采取靜態(tài)腐蝕、單向動(dòng)態(tài)腐蝕、雙向動(dòng)態(tài)腐蝕。其中靜態(tài)腐蝕由于易于控制，操作及設(shè)計(jì)簡便，已經(jīng)有了相當(dāng)成熟的制備工藝，只需有效控制腐蝕液濃度，電極相對位置，腐蝕電壓等因素，就可以得到納尺度的鎢針尖。但是在靜態(tài)腐蝕下，制備所得針尖的外形輪廓為雙曲型，這使得制備的針尖的錐度和長-徑比無法得到有效的控制。動(dòng)態(tài)腐蝕利用步進(jìn)電機(jī)或者壓電陶瓷，通過控制腐蝕過程中鎢絲與對電極的相對運(yùn)動(dòng)，能夠?qū)崿F(xiàn)對針尖長-徑比的有效控制。但是單向動(dòng)態(tài)腐蝕由于無法對斷針進(jìn)行有效的標(biāo)定，因此無法對長-徑比進(jìn)行精確控制；并且在腐蝕過程中，為得到針尖曲率半徑較小的針尖，單向動(dòng)態(tài)腐蝕對鎢絲運(yùn)動(dòng)的穩(wěn)定性要求較高，這將增大腐蝕系統(tǒng)的搭建成本，降低腐蝕系統(tǒng)的可操作性。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的在于提供一種超低粗糙度鎢探針的制備裝置及方法，以克服上述現(xiàn)有技術(shù)存在的缺陷，本發(fā)明基于動(dòng)態(tài)電化學(xué)腐蝕原理，在有效控制針尖輪廓和長-徑比的前提下，制備出超低粗糙度納尺度鎢探針。

為達(dá)到上述目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案：

一種超低粗糙度鎢探針的制備裝置，包括減震平臺(tái)，減震平臺(tái)上連接有L型固定支架，L型固定支架上連接有用于帶動(dòng)鎢絲運(yùn)動(dòng)的運(yùn)動(dòng)控制系統(tǒng)，減震平臺(tái)上還設(shè)置有裝有腐蝕溶液的容器，且裝有腐蝕溶液的容器位于鎢絲的正下方，裝有腐蝕溶液的容器中設(shè)置銅環(huán)對電極，裝有腐蝕溶液的容器中還設(shè)有用于將銅環(huán)對電極和鎢絲隔離的對電極隔離系統(tǒng)，且銅環(huán)對電極和鎢絲分別連接至數(shù)控直流電源的負(fù)極和正極。

進(jìn)一步地，運(yùn)動(dòng)控制系統(tǒng)包括設(shè)置在L型固定支架上且垂直于減震平臺(tái)的軌道，軌道中設(shè)置有滑塊，滑塊上連接有用于驅(qū)動(dòng)滑塊沿軌道運(yùn)動(dòng)的步進(jìn)電機(jī)，鎢絲通過鎢絲夾具連接在步進(jìn)電機(jī)的底部。

進(jìn)一步地，減震平臺(tái)和裝有腐蝕溶液的容器之間設(shè)置有手動(dòng)升降臺(tái)。

進(jìn)一步地，所述手動(dòng)升降臺(tái)包括兩塊平行設(shè)置的平板以及設(shè)置在兩塊平板之間的升降架，升降架上設(shè)有用于控制升降架的手動(dòng)操作桿。

進(jìn)一步地，對電極隔離系統(tǒng)包括對電極支架，銅環(huán)對電極設(shè)置在對電極支架上，且銅環(huán)對電極和鎢絲之間設(shè)置有隔離管。

進(jìn)一步地，對電級支架和隔離管均為聚四氟乙烯材料；銅環(huán)對電極的外徑為10mm，內(nèi)徑為8mm，高度為2mm；隔離管的外徑為5mm，內(nèi)徑為4mm，高度為5mm；且銅環(huán)對電極和隔離管同心設(shè)置。

進(jìn)一步地，腐蝕溶液為2mol/L的KOH溶液。

一種超低粗糙度鎢探針的制備方法，采用上述超低粗糙度鎢探針的制備裝置，包括以下步驟：

1)采用堿性溶液超聲波清洗鎢絲表面附著物，將清洗完的鎢絲在無水乙醇中保存?zhèn)溆茫?/p>

2)將清洗完的鎢絲連接在運(yùn)動(dòng)控制系統(tǒng)底部，調(diào)節(jié)裝有腐蝕溶液的容器的位置，使鎢絲浸入腐蝕溶液中；

3)根據(jù)所需鎢針要求，設(shè)置步進(jìn)電機(jī)運(yùn)動(dòng)參數(shù)，調(diào)節(jié)電流參數(shù)開始自動(dòng)腐蝕，當(dāng)發(fā)生斷針時(shí)，切斷電源，結(jié)束腐蝕過程；

4)依次用稀鹽酸、去離子水和無水乙醇分別清洗腐蝕后的鎢絲即得超低粗糙度鎢探針。

進(jìn)一步地，減震平臺(tái)和裝有腐蝕溶液的容器之間設(shè)置有手動(dòng)升降臺(tái)，當(dāng)結(jié)束腐蝕過程時(shí)，利用手動(dòng)升降臺(tái)使鎢絲與腐蝕溶液分離。

進(jìn)一步地，對電極隔離系統(tǒng)包括設(shè)置在腐蝕溶液中的對電極支架，銅環(huán)對電極設(shè)置在對電極支架上，且銅環(huán)對電極和鎢絲之間設(shè)置有隔離管。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下有益的技術(shù)效果：

通過系統(tǒng)的實(shí)驗(yàn)研究發(fā)現(xiàn)規(guī)律變化的OH^-與的離子濃度分布是決定所制備鎢針尖表面粗糙度的關(guān)鍵。然而在實(shí)際腐蝕過程中由于負(fù)極上會(huì)產(chǎn)生氣泡，而這些氣泡的不規(guī)律運(yùn)動(dòng)會(huì)嚴(yán)重影響鎢絲附近OH^-與的濃度分布，這將使得腐蝕所得的鎢針尖具有較高的粗糙度?；谝陨侠碚摫景l(fā)明設(shè)計(jì)并實(shí)現(xiàn)了超低粗糙度鎢探針制備裝置，本裝置通過設(shè)置對電極隔離系統(tǒng)，將鎢絲和銅環(huán)對電極隔離開，使腐蝕過程中的氣泡對鎢絲附近OH^-與的濃度分布影響降到最低，另外只需確定不同針尖需求下制備過程中的電極運(yùn)動(dòng)參數(shù)、電流參數(shù)、電極參數(shù)等即可制備超低粗糙度的鎢探針，本發(fā)明的特點(diǎn)在于：在滿足對針尖輪廓、曲率半徑、長-徑比的需求下，實(shí)現(xiàn)了超低粗糙度鎢探針的制備。

進(jìn)一步地，通過設(shè)置軌道、滑塊以及步進(jìn)電機(jī)，能夠精準(zhǔn)的控制鎢絲浸入腐蝕溶液的長度。

進(jìn)一步地，減震平臺(tái)和裝有腐蝕溶液的容器之間設(shè)置有手動(dòng)升降臺(tái)，在發(fā)生斷針后可以有效分離鎢絲與腐蝕溶液，防止鎢探針針尖被過度腐蝕。

進(jìn)一步地，手動(dòng)升降臺(tái)由兩塊平行設(shè)置的平板以及設(shè)置在兩塊平板之間的彈簧構(gòu)成，使用時(shí)僅需壓縮彈簧即可，操作方便。

進(jìn)一步地，通過設(shè)置對電極支架支撐銅環(huán)對電極，使銅環(huán)對電極位于腐蝕溶液中，通過在銅環(huán)對電極和鎢絲之間設(shè)置隔離管使腐蝕過程中的氣泡對鎢絲附近OH^-與的濃度分布影響降到最低。

本發(fā)明方法采用上述裝置，基于動(dòng)態(tài)電化學(xué)腐蝕原理，在有效控制針尖輪廓和長-徑比的前提下，制備出超低粗糙度納尺度鎢探針。

附圖說明

圖1為本發(fā)明中的制備系統(tǒng)示意圖；

圖2為圖1中a處的放大分解圖；

圖3為本發(fā)明中制備所得的鎢探針針尖SEM顯微照片。

其中，1-步進(jìn)電機(jī)驅(qū)動(dòng)器；2-步進(jìn)電機(jī)；3-數(shù)控直流電源；4-裝有腐蝕溶液的容器；5-鎢絲夾具；6-L型固定支架；7-手動(dòng)升降臺(tái)；8-減震平臺(tái)；9-鎢絲；10-隔離管；11-銅環(huán)對電極；12-對電極支架。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合附圖對本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)描述：

一種超低粗糙度鎢探針的制備裝置，包括減震平臺(tái)8，減震平臺(tái)8為光學(xué)減震平板，減震平臺(tái)8上連接有L型固定支架6，L型固定支架6上連接有用于帶動(dòng)鎢絲9運(yùn)動(dòng)的運(yùn)動(dòng)控制系統(tǒng)，運(yùn)動(dòng)控制系統(tǒng)包括設(shè)置在L型固定支架6上且垂直于減震平臺(tái)8的軌道，軌道中設(shè)置有滑塊，滑塊上連接有用于驅(qū)動(dòng)滑塊沿軌道運(yùn)動(dòng)的步進(jìn)電機(jī)2，鎢絲9通過鎢絲夾具5連接在步進(jìn)電機(jī)2的底部，減震平臺(tái)8上還設(shè)置有裝有腐蝕溶液的容器4，減震平臺(tái)8和裝有腐蝕溶液的容器4之間設(shè)置有手動(dòng)升降臺(tái)7，手動(dòng)升降臺(tái)7由兩塊平行設(shè)置的平板以及設(shè)置在兩塊平板之間的彈簧構(gòu)成，且裝有腐蝕溶液的容器4位于鎢絲9的正下方，腐蝕溶液為2mol/L的KOH溶液，裝有腐蝕溶液的容器4中設(shè)置銅環(huán)對電極11，裝有腐蝕溶液的容器4中還設(shè)有用于將銅環(huán)對電極11和鎢絲9隔離的對電極隔離系統(tǒng)，且銅環(huán)對電極11和鎢絲9分別連接至數(shù)控直流電源3的負(fù)極和正極，對電極隔離系統(tǒng)包括對電極支架12，銅環(huán)對電極11設(shè)置在對電極支架12上，且銅環(huán)對電極11和鎢絲9之間設(shè)置有隔離管10，對電極支架12和隔離管10均為聚四氟乙烯材料；銅環(huán)對電極11的外徑為10mm，內(nèi)徑為8mm，高度為2mm；隔離管10的外徑為5mm，內(nèi)徑為4mm，高度為5mm；且銅環(huán)對電極11和隔離管10同心設(shè)置，鎢絲9位于隔離管10的中心。

一種超低粗糙度鎢探針的制備方法，采用上述的一種超低粗糙度鎢探針的制備裝置，包括以下步驟：

1)采用堿性溶液超聲波清洗鎢絲9表面附著物，將清洗完的鎢絲9在無水乙醇中保存?zhèn)溆茫?/p>

2)將清洗完的鎢絲9連接在運(yùn)動(dòng)控制系統(tǒng)底部，調(diào)節(jié)裝有腐蝕溶液的容器4的位置，使鎢絲9浸入腐蝕溶液中；

3)根據(jù)所需鎢針要求，設(shè)置步進(jìn)電機(jī)2運(yùn)動(dòng)參數(shù)，調(diào)節(jié)電流參數(shù)開始自動(dòng)腐蝕，當(dāng)發(fā)生斷針時(shí)，切斷電源，結(jié)束腐蝕過程，利用手動(dòng)升降臺(tái)7使鎢絲與腐蝕溶液分離；

4)用稀鹽酸、去離子水和無水乙醇分別清洗腐蝕后的鎢絲即得超低粗糙度鎢探針。

下面對本發(fā)明的實(shí)施過程作進(jìn)一步詳細(xì)描述：

本發(fā)明所用的電化學(xué)方程式如下：

正極反應(yīng)：

負(fù)極反應(yīng)：

6H₂O(l)+6e^-＝3H₂(g)+60H^-(aq)

總反應(yīng)

如圖1所示，本發(fā)明所述的鎢探針制備系統(tǒng)由減震平臺(tái)8、運(yùn)動(dòng)控制系統(tǒng)、數(shù)控直流電源3、對電極隔離系統(tǒng)、裝有腐蝕溶液的容器4等構(gòu)成。減震平臺(tái)8為光學(xué)減震平板，減震平臺(tái)8上固定有L型固定支架6和手動(dòng)升降臺(tái)7，其中手動(dòng)升降臺(tái)7能夠在發(fā)生斷針后有效分離鎢絲與腐蝕溶液，防止鎢探針針尖被過度腐蝕。運(yùn)動(dòng)控制系統(tǒng)由直線型步進(jìn)電機(jī)2、步進(jìn)電機(jī)驅(qū)動(dòng)器1組成。步進(jìn)電機(jī)2固定在滑塊上，能夠控制滑塊沿設(shè)置于L型固定支架6上的軌道運(yùn)動(dòng)，軌道方向垂直于減震平臺(tái)平面，鎢絲9通過鎢絲夾具5固定于步進(jìn)電機(jī)2底部。步進(jìn)電機(jī)驅(qū)動(dòng)器1通過控制步進(jìn)電機(jī)2，進(jìn)而帶動(dòng)滑塊在沿軌道運(yùn)動(dòng)，從而控制鎢絲9與銅環(huán)對電極11的相對運(yùn)動(dòng)模式。銅環(huán)對電極11外徑為10mm，內(nèi)徑為8mm，高度為2mm；對電極支架12由聚四氟乙烯制成，目的在于支撐銅環(huán)對電極11，使其浸沒于腐蝕液面下；隔離管10為外徑5mm，內(nèi)徑4mm，高度5mm的透明聚四氟乙烯管，其目的主要在于隔離鎢絲9與銅環(huán)對電極11，防止銅環(huán)對電極11上產(chǎn)生的氣體在運(yùn)動(dòng)過程中對鎢絲9周邊溶液產(chǎn)生擾亂，影響鎢絲9周邊溶液中OH^-與的規(guī)律變化，從而影響制備所得鎢探針的表面粗糙度，銅環(huán)電極11與隔離管10共心。腐蝕溶液是2mol/L的KOH溶液。腐蝕溶液與銅環(huán)對電極11以及對電極隔離系統(tǒng)置于燒杯中，燒杯置于手動(dòng)升降臺(tái)7上。

使用時(shí)：

1)將直徑為0.5mm，純度為99.95％的鎢絲截成長度約為50mm鎢絲，配置堿性溶液，超聲波清洗鎢絲表面附著物，將清洗完的鎢絲在無水乙醇中保存?zhèn)溆茫?/p>

2)配置2mol/L的KOH溶液，將溶液倒入放有對電極隔離系統(tǒng)的燒杯中，使溶液表面剛剛淹沒銅環(huán)對電極11的上表面，且低于隔離管10的上表面；

3)將清洗完的鎢絲置于鎢絲夾具5中，調(diào)節(jié)燒杯位置及手動(dòng)升降臺(tái)7高度，使得鎢絲9恰好置于銅環(huán)對電極11圓心位置，浸入KOH溶液中，且浸入長度為4-6mm；

4)根據(jù)所需鎢針要求，設(shè)置步進(jìn)電機(jī)運(yùn)動(dòng)參數(shù)，調(diào)節(jié)電流參數(shù)開始自動(dòng)腐蝕。此處可根據(jù)鎢針要求靈活設(shè)定，如需較大長-徑比鎢探針，可加大步進(jìn)電機(jī)往復(fù)運(yùn)動(dòng)的行程；如需微米尺度針尖鎢探針，可加大斷針電流，加快腐蝕速率，提高制備效率；當(dāng)發(fā)生斷針時(shí)，切斷電源，結(jié)束腐蝕過程，并利用手動(dòng)升降臺(tái)使鎢針與腐蝕液分離。

5)根據(jù)4)所述，此處以制備超低粗糙度表面納尺度鎢探針為例。步進(jìn)電機(jī)參數(shù)設(shè)定為：往復(fù)運(yùn)動(dòng)；3mm行程；0.25mm/s行進(jìn)速度；電流參數(shù)設(shè)定為：恒流腐蝕；粗腐蝕階段使用100mA(18min)，50mA(4min)，細(xì)腐蝕階段使用30mA(2min)，10mA(時(shí)間因不同鎢針而異)。當(dāng)發(fā)生斷針時(shí)，及時(shí)切斷電源，防止鎢針過腐蝕，利用手動(dòng)升降臺(tái)分離鎢針與腐蝕溶液。該例中腐蝕所得的鎢針SEM圖如圖3所示。

6)依次用稀鹽酸、去離子水、無水乙醇清洗腐蝕所得鎢探針后保存于真空腔中。