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一種橡膠產(chǎn)品中二甲基二硫代氨基甲酸銅的檢測(cè)方法與流程

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技術(shù)特征:

1.一種橡膠產(chǎn)品中二甲基二硫代氨基甲酸銅的檢測(cè)方法,其特征在于,包括以下步驟:1)標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液制備:取適量二甲基二硫代氨基甲酸銅標(biāo)準(zhǔn)品,用乙腈溶解,配成10.00mg/L的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液;2)供試品溶液制備;3)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn):把步驟1)中所制備的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液用乙腈逐級(jí)稀釋?zhuān)凑丈V峰的保留時(shí)間定性,峰面積外標(biāo)法定量;以二甲基二硫代氨基甲酸銅的濃度為橫坐標(biāo),單位以mg/L表示,以對(duì)應(yīng)的峰面積為縱坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線(xiàn);4)測(cè)定:當(dāng)儀器各個(gè)參數(shù)穩(wěn)定后,測(cè)試步驟2)的供試品溶液;

檢測(cè)儀器為Waters Acquity UPLC H-Class型超高效液相色譜儀,檢測(cè)器為PDA二極管陣檢測(cè)器;

檢測(cè)的試驗(yàn)色譜條件為C18反相液相色譜柱,規(guī)格為2.1mm×50mm,粒徑1.7μm;

流動(dòng)相為乙腈與水的體積比為60:40,采用等梯度洗脫;流速為0.30mL/min;柱溫為30~50℃;進(jìn)樣量為2μL;檢測(cè)波長(zhǎng)為434nm。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種橡膠產(chǎn)品中的二甲基二硫代氨基甲酸銅的檢測(cè)方法,其特征在于,所述步驟2)的供試品溶液制備過(guò)程為:取橡膠樣品,剪成2mm×2mm以下的小片,混合均勻;準(zhǔn)確稱(chēng)取橡膠樣品1.00g,置于管狀硬質(zhì)玻璃容器中,加入15mL溶劑萃取,封口,室溫下進(jìn)行第一次萃取,過(guò)濾并收集濾液,殘留物中再次加入10mL溶劑萃取,室溫下進(jìn)行第二次萃取后過(guò)濾,合并濾液并轉(zhuǎn)移至25mL容量瓶中,用溶劑定容,取定容后的溶液過(guò)0.45μm有機(jī)濾膜至1.5mL進(jìn)樣瓶中,待用。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種橡膠產(chǎn)品中的二甲基二硫代氨基甲酸銅的檢測(cè)方法,其特征在于,所述步驟2)的供試品溶液制備過(guò)程中,所述第一次萃取的時(shí)間為20min;所述第二次萃取的時(shí)間為20min;所述溶劑為乙腈、甲醇或丙酮。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種橡膠產(chǎn)品中的二甲基二硫代氨基甲酸銅的檢測(cè)方法,其特征在于,所述萃取使用的裝置為超聲波萃取儀、索氏提取器或微波萃取裝置。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種橡膠產(chǎn)品中的二甲基二硫代氨基甲酸銅的檢測(cè)方法,其特征在于,所述柱溫為30℃。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種橡膠產(chǎn)品中的二甲基二硫代氨基甲酸銅的檢測(cè)方法,其特征在于,所述步驟3)中把步驟1)中所制備的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液用乙腈逐級(jí)稀釋?zhuān)渲频脻舛葹?.02mg/L,0.10mg/L,0.50mg/L,2.00mg/L,10.00mg/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行檢測(cè)。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種橡膠產(chǎn)品中的二甲基二硫代氨基甲酸銅的檢測(cè)方法,其特征在于,步驟3)繪制的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線(xiàn)的線(xiàn)性回歸方程為Y=9504.9X+97.5,相關(guān)系數(shù)R2為0.9995,X為二甲基二硫代氨基甲酸銅的濃度,單位為mg/L;Y為峰面積。

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