本發(fā)明涉及一種熱重分析裝置，特別是涉及一種微波熱重分析裝置與聯(lián)用系統(tǒng)。

背景技術(shù)：

熱重分析是指在程序控制溫度下測(cè)量待測(cè)樣品的質(zhì)量與溫度變化關(guān)系的一種熱分析技術(shù)，用來(lái)研究材料的熱穩(wěn)定性和組份，是研究物料特性與反應(yīng)規(guī)律的重要方法。傳統(tǒng)熱重通常采用電加熱，屬于外部加熱，環(huán)境與物料中心存在一定的溫度梯度，用環(huán)境氣氛溫度代替物料溫度存在一定的誤差，對(duì)于尺寸更大物料的熱分析，其測(cè)試結(jié)果偏差更大。

微波加熱具有即時(shí)性、整體性和高效性等優(yōu)勢(shì)，在微波場(chǎng)中進(jìn)行的化學(xué)反應(yīng)具有速率快、溫度低、反應(yīng)物轉(zhuǎn)率高以及產(chǎn)物選擇性好等優(yōu)點(diǎn)，其加熱機(jī)理使得物料內(nèi)部的傳熱與傳質(zhì)過(guò)程呈現(xiàn)不同的規(guī)律，此外，對(duì)于較大尺寸物料而言，微波整體式加熱能夠在一定程度上保證物料內(nèi)外溫度的均衡。因此，物料在微波條件下的熱重分析研究很有必要。

熱重分析在實(shí)際的材料分析中經(jīng)常與其他分析方法連用，進(jìn)行綜合熱分析，全面準(zhǔn)確分析材料。熱重與紅外聯(lián)用技術(shù)能夠直接對(duì)熱重分析過(guò)程中逸出的氣體進(jìn)行檢測(cè)，可同時(shí)獲得多種氣體產(chǎn)物的紅外光譜信息，并根據(jù)振動(dòng)譜進(jìn)行官能團(tuán)的確定。熱重與質(zhì)譜聯(lián)用能夠在獲得物料失重信息的同時(shí)，對(duì)逸出氣體進(jìn)行組成分析與測(cè)試，對(duì)于復(fù)雜的熱化學(xué)反應(yīng)也可以提供更加豐富的信息，有利于更好的研究物料的熱分析過(guò)程與物料特性。

目前的實(shí)際應(yīng)用中，已經(jīng)存在一些微波熱重分析裝置，已有報(bào)道的都是獨(dú)立式操作，其與相關(guān)分析設(shè)備的聯(lián)用更是鮮有涉及。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

鑒于以上所述現(xiàn)有技術(shù)的缺點(diǎn)，本發(fā)明的目的在于提供一種微波熱重分析裝置與聯(lián)用系統(tǒng)，用于解決現(xiàn)有技術(shù)存在的難以協(xié)同測(cè)試樣品信息的缺點(diǎn)。

為實(shí)現(xiàn)上述目的及其他相關(guān)目的，本發(fā)明提供一種微波熱重分析裝置與聯(lián)用系統(tǒng)，包括：微波諧振內(nèi)腔、微波發(fā)生器、紅外測(cè)溫儀、電子天平、支架、反應(yīng)器、聯(lián)用分析系統(tǒng)；所述微波發(fā)生器設(shè)置于微波諧振內(nèi)腔背部，通過(guò)波導(dǎo)將微波傳送至微波諧振內(nèi)腔；所述紅外測(cè)溫儀設(shè)置于微波諧振內(nèi)腔內(nèi)，實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)樣品的溫度，調(diào)節(jié)微波發(fā)生器輸出功率；所述微波諧振內(nèi)腔底部開設(shè)通孔，所述支架穿過(guò)所述通孔與下部電子天平相連，支架上部伸入微波諧振內(nèi)腔內(nèi)，并設(shè)置有反應(yīng)器，所述反應(yīng)器的出口穿過(guò)微波諧振內(nèi)腔，經(jīng)過(guò)閥門分流后接入聯(lián)用分析系統(tǒng)的進(jìn)樣管線，進(jìn)行在線實(shí)時(shí)分析。

作為本發(fā)明的微波熱重分析裝置與聯(lián)用系統(tǒng)的一種優(yōu)選方案，所述波導(dǎo)的出口略高于反應(yīng)器的中心位置，并采用石英玻璃或聚四氟乙烯板與不銹鋼微波諧振內(nèi)腔進(jìn)行連接密封。

作為本發(fā)明的微波熱重分析裝置與聯(lián)用系統(tǒng)的一種優(yōu)選方案，所述紅外測(cè)溫儀安裝在微波諧振內(nèi)腔的后側(cè)，與反應(yīng)器中心高度保持一致，并采用可編程邏輯控制器PLC控制微波發(fā)生器的輸出功率，實(shí)現(xiàn)程序升溫調(diào)控。

作為本發(fā)明的微波熱重分析裝置與聯(lián)用系統(tǒng)的一種優(yōu)選方案，所述微波諧振內(nèi)腔的外殼選用為不銹鋼外殼，其內(nèi)部各周側(cè)設(shè)有耐高溫保溫材料，耐高溫保溫材料的中空內(nèi)部的尺寸大于所述反應(yīng)器。

進(jìn)一步地，所述耐高溫保溫材料包括陶瓷纖維及高純度石英棉的一種。

作為本發(fā)明的微波熱重分析裝置與聯(lián)用系統(tǒng)的一種優(yōu)選方案，所述電子天平與電腦記錄系統(tǒng)相連，記錄頻率為50～100ms/次，精度為0.0001g。

作為本發(fā)明的微波熱重分析裝置與聯(lián)用系統(tǒng)的一種優(yōu)選方案，所述微波諧振內(nèi)腔頂部設(shè)置保護(hù)氣體通道，保護(hù)氣體能夠避免電子天平稱量體系遭受外界氣流影響，所述保護(hù)氣體包括空氣、氮?dú)狻鍤馀c二氧化碳中的一種或兩種以上混合氣體。

作為本發(fā)明的微波熱重分析裝置與聯(lián)用系統(tǒng)的一種優(yōu)選方案，所述反應(yīng)器為石英反應(yīng)瓶，所述石英反應(yīng)瓶為密封體系，分別通過(guò)陰陽(yáng)磨口與反應(yīng)氣體管道及出口管道連接，所述出口管道外部設(shè)有保溫管，保溫管的溫度范圍為250～300℃。

作為本發(fā)明的微波熱重分析裝置與聯(lián)用系統(tǒng)的一種優(yōu)選方案，所述反應(yīng)器的進(jìn)口與氣體質(zhì)量流量計(jì)相連，熱分析氣氛包括空氣、氧氣、氮?dú)狻⒁谎趸?、二氧化碳與甲烷中的一種，氣流量為30～200ml/min。

作為本發(fā)明的微波熱重分析裝置與聯(lián)用系統(tǒng)的一種優(yōu)選方案，所述反應(yīng)器出口的氣體經(jīng)三通閥調(diào)節(jié)流量后，進(jìn)入聯(lián)用分析系統(tǒng)，所述聯(lián)用分析系統(tǒng)包括紅外分析儀及質(zhì)譜分析儀中的一種或兩種，其數(shù)據(jù)與電腦分析系統(tǒng)相連。

如上所述，本發(fā)明的微波熱重分析裝置與聯(lián)用系統(tǒng)，具有以下有益效果：

1)物料裝填在密封石英反應(yīng)瓶中，避免逸出氣體在微波諧振腔中冷凝，污染波導(dǎo)出口與紅外測(cè)溫儀探頭，延長(zhǎng)設(shè)備的壽命。

2)微波諧振內(nèi)腔通過(guò)小孔與電子天平所在空間相互連通，通入保護(hù)氣體，避免電子天平稱量體系遭受外界氣流影響，提高測(cè)量的準(zhǔn)確性。

3)微波熱重與分析系統(tǒng)聯(lián)用，在獲得物料失重信息的同時(shí)，對(duì)逸出氣體進(jìn)行組成分析與測(cè)試，提供更加豐富的物料組成信息。

4)本發(fā)明結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)合理，操作方便，自動(dòng)化程度高。

附圖說(shuō)明

圖1顯示為本發(fā)明的微波熱重分析裝置與聯(lián)用系統(tǒng)的結(jié)構(gòu)示意圖。

圖2顯示為本發(fā)明的微波熱重分析裝置與聯(lián)用系統(tǒng)所采用微波熱重分析裝置的俯視結(jié)構(gòu)示意圖。

元件標(biāo)號(hào)說(shuō)明

101 保護(hù)氣體鋼瓶

102 氣體流量計(jì)

103 反應(yīng)氣體鋼瓶

104 氣體流量計(jì)

105 保護(hù)氣體通道

106 微波諧振內(nèi)腔的外殼

107 微波諧振內(nèi)腔

108 波導(dǎo)出口

109 耐高溫保溫材料

110 反應(yīng)器

111 氣體連接管

112 保溫管

113 支架

114 電子天平

115 三通閥

116 聯(lián)用分析系統(tǒng)

117 電腦

118 紅外測(cè)溫儀

119 微波發(fā)生器

具體實(shí)施方式

以下通過(guò)特定的具體實(shí)例說(shuō)明本發(fā)明的實(shí)施方式，本領(lǐng)域技術(shù)人員可由本說(shuō)明書所揭露的內(nèi)容輕易地了解本發(fā)明的其他優(yōu)點(diǎn)與功效。本發(fā)明還可以通過(guò)另外不同的具體實(shí)施方式加以實(shí)施或應(yīng)用，本說(shuō)明書中的各項(xiàng)細(xì)節(jié)也可以基于不同觀點(diǎn)與應(yīng)用，在沒(méi)有背離本發(fā)明的精神下進(jìn)行各種修飾或改變。

請(qǐng)參閱圖1～圖2。需要說(shuō)明的是，本實(shí)施例中所提供的圖示僅以示意方式說(shuō)明本發(fā)明的基本構(gòu)想，遂圖示中僅顯示與本發(fā)明中有關(guān)的組件而非按照實(shí)際實(shí)施時(shí)的組件數(shù)目、形狀及尺寸繪制，其實(shí)際實(shí)施時(shí)各組件的型態(tài)、數(shù)量及比例可為一種隨意的改變，且其組件布局型態(tài)也可能更為復(fù)雜。

實(shí)施例1

圖1顯示為本發(fā)明的微波熱重分析裝置與聯(lián)用系統(tǒng)的結(jié)構(gòu)示意圖。圖2顯示為本發(fā)明的微波熱重分析裝置與聯(lián)用系統(tǒng)所采用微波熱重分析裝置的俯視圖。具體地，101為保護(hù)氣體鋼瓶，102為氣體流量計(jì)，103為反應(yīng)氣體鋼瓶，104為氣體流量計(jì)，105為保護(hù)氣體通道，106為微波諧振內(nèi)腔的外殼，107為微波諧振內(nèi)腔，108為波導(dǎo)出口，109為耐高溫保溫材料109，110為反應(yīng)器(石英反應(yīng)瓶)，111為反應(yīng)氣體管道，112為出口管保溫管，113為支架(石英支架)，114為精密電子天平，115為三通閥，116為聯(lián)用分析系統(tǒng)，117為電腦，118為紅外測(cè)溫儀，119為微波發(fā)生器。

本發(fā)明采用微波加熱對(duì)物料進(jìn)行熱分析，用電子天平114實(shí)時(shí)記錄物料受熱過(guò)程中的質(zhì)量變化，同時(shí)對(duì)熱分析中逸出氣體進(jìn)行在線分析，以獲得更多的物料組成信息。

如圖1～圖2所示，本實(shí)施例提供一種微波熱重分析裝置與聯(lián)用系統(tǒng)，包括：微波諧振內(nèi)腔107、微波發(fā)生器119、紅外測(cè)溫儀118、電子天平114、支架113、反應(yīng)器110、聯(lián)用分析系統(tǒng)116；所述微波發(fā)生器119設(shè)置于微波諧振內(nèi)腔107背部，通過(guò)波導(dǎo)將微波傳送至微波諧振內(nèi)腔107；所述紅外測(cè)溫儀118設(shè)置于微波諧振內(nèi)腔107內(nèi)，實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)樣品的溫度，調(diào)節(jié)微波發(fā)生器119輸出功率；所述微波諧振內(nèi)腔107底部開設(shè)通孔，所述支架113穿過(guò)所述通孔與下部電子天平114相連，支架113上部伸入微波諧振內(nèi)腔107內(nèi)，并設(shè)置有反應(yīng)器110，所述反應(yīng)器110的出口穿過(guò)微波諧振內(nèi)腔107，經(jīng)過(guò)閥門分流后接入聯(lián)用分析系統(tǒng)116的進(jìn)樣管線，進(jìn)行在線實(shí)時(shí)分析。

作為示例，所述波導(dǎo)的出口略高于反應(yīng)器110的中心位置，并采用石英玻璃或聚四氟乙烯板與不銹鋼微波諧振內(nèi)腔107進(jìn)行連接密封。

作為示例，所述紅外測(cè)溫儀118安裝在微波諧振內(nèi)腔107的后側(cè)，與反應(yīng)器110中心高度保持一致，并采用可編程邏輯控制器PLC控制微波發(fā)生器119的輸出功率，實(shí)現(xiàn)程序升溫調(diào)控。

作為示例，所述微波諧振內(nèi)腔107的外殼106選用為不銹鋼外殼106，其內(nèi)部各周側(cè)設(shè)有耐高溫保溫材料109，耐高溫保溫材料109的中空內(nèi)部的尺寸大于所述反應(yīng)器110。進(jìn)一步地，所述耐高溫保溫材料109包括陶瓷纖維及高純度石英棉的一種。

作為示例，所述電子天平114與電腦117記錄系統(tǒng)相連，記錄頻率為50～100ms/次，精度為0.0001g。

作為示例，所述微波諧振內(nèi)腔107頂部設(shè)置保護(hù)氣體通道105，保護(hù)氣體能夠避免電子天平114稱量體系遭受外界氣流影響，所述保護(hù)氣體包括空氣、氮?dú)?、氬氣與二氧化碳中的一種或兩種以上混合氣體。

作為示例，所述反應(yīng)器110為石英反應(yīng)瓶，所述石英反應(yīng)瓶為密封體系，分別通過(guò)陰陽(yáng)磨口與反應(yīng)氣體管道111及出口管道連接，所述出口管道外部設(shè)有保溫管112，保溫管112的溫度范圍為250～300℃。

作為示例，所述反應(yīng)器110的進(jìn)口與氣體質(zhì)量流量計(jì)相連，熱分析氣氛包括空氣、氧氣、氮?dú)?、一氧化碳、二氧化碳與甲烷中的一種，氣流量為30～200ml/min。

作為示例，所述反應(yīng)器110出口的氣體經(jīng)三通閥115調(diào)節(jié)流量后，進(jìn)入聯(lián)用分析系統(tǒng)116，所述聯(lián)用分析系統(tǒng)116包括紅外分析儀及質(zhì)譜分析儀中的一種或兩種，其數(shù)據(jù)與電腦117分析系統(tǒng)相連。

具體地，微波發(fā)生器119安裝在裝置背部，通過(guò)波導(dǎo)將微波傳送至不銹鋼微波諧振內(nèi)腔107，波導(dǎo)出口108略高于物料中心位置，并采用石英玻璃或聚四氟乙烯板與不銹鋼微波諧振內(nèi)腔107進(jìn)行連接密封。微波輸入功率為0～5kW，采用PLC控制，微波輸出功率與溫度曲線聯(lián)動(dòng)，輸出功率實(shí)時(shí)變化，以保證實(shí)際溫度滿足設(shè)定溫度曲線。紅外測(cè)溫儀118安裝在不銹鋼微波諧振內(nèi)腔107的后側(cè)，與石英反應(yīng)瓶中心高度保持一致，采用PLC控制溫度與微波輸出功率，實(shí)現(xiàn)程序升溫調(diào)控。紅外測(cè)溫儀118的溫度范圍是0～1200℃，紅外焦距20cm，光斑大小為10～15mm。

不銹鋼微波諧振內(nèi)腔107內(nèi)部設(shè)有耐高溫空心保溫磚，其內(nèi)部空心尺寸比石英反應(yīng)瓶略大，材質(zhì)為陶瓷纖維或高純度石英棉。不銹鋼微波諧振內(nèi)腔107底部開設(shè)小孔，采用空心石英管支架與電子天平114相連，支架頂端放置石英反應(yīng)瓶，石英支架管外徑小于不銹鋼底部小孔內(nèi)徑。電子天平114質(zhì)量測(cè)試與電腦117記錄系統(tǒng)相連，記錄頻率為84ms/次，精度為0.0001g。不銹鋼微波諧振內(nèi)腔107頂部設(shè)置保護(hù)氣體通道105，底部通過(guò)小孔與電子天平114所在空間相互連通，采用空氣作為保護(hù)氣體，流量為100ml/min，以避免電子天平114稱量體系遭受外界氣流影響。

稱取一定量的物料置于石英反應(yīng)瓶，石英反應(yīng)瓶為密封體系，通過(guò)陰陽(yáng)磨口與氣體管道連接，出口管道外部設(shè)有保溫管112，保溫管112的溫度為250℃。石英反應(yīng)瓶進(jìn)口與氣體質(zhì)量流量計(jì)相連，熱分析氣氛為氧氣，氣流量為50ml/min。微波熱重出口氣體經(jīng)三通閥115調(diào)節(jié)流量后，進(jìn)入紅外分析儀，其數(shù)據(jù)與電腦117分析系統(tǒng)相連，再進(jìn)行后處理計(jì)算。

實(shí)施例2

本實(shí)施例提供一種微波熱重分析裝置與聯(lián)用系統(tǒng)，采用微波加熱對(duì)物料進(jìn)行熱分析，用電子天平114實(shí)時(shí)記錄物料受熱過(guò)程中的質(zhì)量變化，同時(shí)對(duì)熱分析中逸出氣體進(jìn)行在線分析，以獲得更多的物料組成信息。

具體地，所述微波熱重分析裝置與聯(lián)用系統(tǒng)包括：微波發(fā)生器119安裝在裝置背部，通過(guò)波導(dǎo)將微波傳送至不銹鋼微波諧振內(nèi)腔107，波導(dǎo)出口108略高于物料中心位置，并采用石英玻璃或聚四氟乙烯板與不銹鋼微波諧振內(nèi)腔107進(jìn)行連接密封。微波輸入功率為0～5kW，采用PLC控制，微波輸出功率與溫度曲線聯(lián)動(dòng)，輸出功率實(shí)時(shí)變化，以保證實(shí)際溫度滿足設(shè)定溫度曲線。紅外測(cè)溫儀118安裝在不銹鋼微波諧振內(nèi)腔107的后側(cè)，與石英反應(yīng)瓶中心高度保持一致，采用PLC控制溫度與微波輸出功率，實(shí)現(xiàn)程序升溫調(diào)控。紅外測(cè)溫儀118的溫度范圍是0～1200℃，紅外焦距20cm，光斑大小為10～15mm。

不銹鋼微波諧振內(nèi)腔107內(nèi)部設(shè)有耐高溫空心保溫磚，其內(nèi)部空心尺寸比石英反應(yīng)瓶略大，材質(zhì)為陶瓷纖維或高純度石英棉。不銹鋼微波諧振內(nèi)腔107底部開設(shè)小孔，采用空心石英管支架與電子天平114相連，支架頂端放置石英反應(yīng)瓶，石英支架管外徑小于不銹鋼底部小孔內(nèi)徑。電子天平114質(zhì)量測(cè)試與電腦117記錄系統(tǒng)相連，記錄頻率為84ms/次，精度為0.0001g。不銹鋼微波諧振內(nèi)腔107頂部設(shè)置保護(hù)氣體通道105，底部通過(guò)小孔與電子天平114所在空間相互連通，采用氮?dú)庾鳛楸Ｗo(hù)氣體，流量為100ml/min，以避免電子天平114稱量體系遭受外界氣流影響。

稱取一定量的物料置于石英反應(yīng)瓶，石英反應(yīng)瓶為密封體系，通過(guò)陰陽(yáng)磨口與氣體管道連接，出口管道外部設(shè)有保溫管112，保溫管112的溫度范圍為300℃。石英反應(yīng)瓶進(jìn)口與氣體質(zhì)量流量計(jì)相連，熱分析氣氛為一氧化碳，氣流量為200ml/min。微波熱重出口氣體經(jīng)三通閥115調(diào)節(jié)流量后，進(jìn)入質(zhì)譜分析儀，其數(shù)據(jù)與電腦117分析系統(tǒng)相連，再進(jìn)行后處理計(jì)算。

如上所述，本發(fā)明的微波熱重分析裝置與聯(lián)用系統(tǒng)，具有以下有益效果：

1)物料裝填在密封石英反應(yīng)瓶中，避免逸出氣體在微波諧振腔中冷凝，污染波導(dǎo)出口108與紅外測(cè)溫儀118探頭，延長(zhǎng)設(shè)備的壽命。

2)微波諧振內(nèi)腔107通過(guò)小孔與電子天平114所在空間相互連通，通入保護(hù)氣體，避免電子天平114稱量體系遭受外界氣流影響，提高測(cè)量的準(zhǔn)確性。

3)微波熱重與分析系統(tǒng)聯(lián)用，在獲得物料失重信息的同時(shí)，對(duì)逸出氣體進(jìn)行組成分析與測(cè)試，提供更加豐富的物料組成信息。

4)本發(fā)明結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)合理，操作方便，自動(dòng)化程度高。

所以，本發(fā)明有效克服了現(xiàn)有技術(shù)中的種種缺點(diǎn)而具高度產(chǎn)業(yè)利用價(jià)值。

上述實(shí)施例僅例示性說(shuō)明本發(fā)明的原理及其功效，而非用于限制本發(fā)明。任何熟悉此技術(shù)的人士皆可在不違背本發(fā)明的精神及范疇下，對(duì)上述實(shí)施例進(jìn)行修飾或改變。因此，舉凡所屬技術(shù)領(lǐng)域中具有通常知識(shí)者在未脫離本發(fā)明所揭示的精神與技術(shù)思想下所完成的一切等效修飾或改變，仍應(yīng)由本發(fā)明的權(quán)利要求所涵蓋。