技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種浸泡頁巖的實驗裝置，具體涉及一種超臨界二氧化碳浸泡頁巖實驗裝置。并可根據(jù)后續(xù)巖樣力學(xué)實驗要求調(diào)整浸泡的溫度和壓力。

背景技術(shù)：

由于超臨界二氧化碳的低黏、高擴(kuò)散性、對儲層傷害小并且能夠顯著提高頁巖氣的產(chǎn)量，同時可以在開發(fā)頁巖氣時將工業(yè)產(chǎn)生的二氧化碳永久封存在深部地層，因此超臨界二氧化碳開發(fā)頁巖氣被認(rèn)為是未來中國頁巖氣開發(fā)的關(guān)鍵技術(shù)。超臨界二氧化碳與巖石之間的相互作用機(jī)理是國家973項目“超臨界二氧化碳高效開發(fā)頁巖氣”的基礎(chǔ)問題，因此急需開展一系列巖石力學(xué)和微觀結(jié)構(gòu)的實驗研究。

但是目前國內(nèi)外研究巖石力學(xué)和微觀結(jié)構(gòu)大多都是在無超臨界二氧化碳作用的基礎(chǔ)上開展的，與地層中浸潤在超臨界二氧化碳介質(zhì)中的實際工況不符。因此，國內(nèi)外專家學(xué)者都在致力于將頁巖置于類似深部底層的高溫、高壓和壓裂液的環(huán)境下進(jìn)行頁巖的力學(xué)實驗。由于超臨界二氧化碳壓裂頁巖的研究在國內(nèi)外還處于初期階段，相關(guān)頁巖浸泡實驗裝置還處于空白階段。澳大利亞學(xué)者在原有巖石力學(xué)三軸儀上加裝二氧化碳?xì)怏w注射裝置，以達(dá)到創(chuàng)建超臨界二氧化碳與巖石相互作用環(huán)境。這種方法由于三軸儀功能的局限，壓力只能達(dá)到7Mpa左右，不能滿足超臨界二氧化碳在高壓（大于7Mpa）和高于環(huán)境溫度（大于40^O）范圍內(nèi)的力學(xué)實驗需求。同時由于受到三軸儀的限制，該浸泡巖樣不能開展其他抗拉強(qiáng)度和剪切強(qiáng)度實驗，對研究超臨界二氧化碳作用下的頁巖力學(xué)特性十分不利。

因此，開發(fā)一種可調(diào)節(jié)壓力溫度的超臨界二氧化碳浸泡頁巖實驗裝置對推動973項目的基礎(chǔ)研究，提高頁巖氣開發(fā)技術(shù)十分重要。并且這種裝置還需要與三軸實驗裝置分離，便于攜帶，有利于開展巖石抗壓強(qiáng)度、抗拉強(qiáng)度和抗切強(qiáng)度實驗。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是設(shè)計并制造一種便攜式超臨界二氧化碳浸泡頁巖的實驗裝置，不僅能靈活的控制浸泡頁巖的溫度和壓力，而且還必須體積小、耐腐蝕及方便攜帶，以便于開展后期的巖石力學(xué)實驗。

根據(jù)目前973項目“超臨界二氧化碳高效開發(fā)頁巖氣”的研究需要，本發(fā)明設(shè)計了一種超臨界二氧化碳浸泡頁巖的實驗裝置，將增壓后的二氧化碳?xì)庠茨芰孔⑷肴萜?，同時采用耐腐蝕襯里對浸泡中的頁巖和二氧化碳進(jìn)行加熱，以保證承壓容器內(nèi)二氧化碳的超臨界狀態(tài)。該設(shè)備可根據(jù)巖石所處環(huán)境溫度和壓力靈活調(diào)整頁巖浸泡的溫度壓力，真實模擬頁巖受到超臨界二氧化碳的作用過程。在該浸泡實驗設(shè)備里可對頁巖進(jìn)行幾小時至一個月時間不等的多組浸泡實驗，然后就地取出頁巖巖樣進(jìn)行后續(xù)巖石力學(xué)性能試驗，以測量接近底層高溫高壓工況下的頁巖力學(xué)性能參數(shù)。

本發(fā)明主要完成超臨界二氧化碳在設(shè)定壓力和溫度情況下的頁巖浸泡實驗，涉及對頁巖浸泡工作環(huán)境的加熱、增壓、測量監(jiān)控和穩(wěn)壓保溫功能。

為了解決上述技術(shù)問題本發(fā)明采用的技術(shù)方案是：

一種超臨界二氧化碳浸泡頁巖實驗裝置，包括封頭和位于封頭下方的承壓容器筒體，其特征在于：所述封頭上設(shè)有安全附件，封頭與承壓容器筒體之間通過法蘭連接，所述承壓容器筒體內(nèi)設(shè)有用于升溫和恒溫的加熱套筒，加熱套筒和承壓容器筒體組成將加熱和承壓分開的雙層結(jié)構(gòu)，加熱套筒內(nèi)部空間設(shè)有用于盛裝和固定巖樣的巖樣固定籃，所述承壓容器筒體側(cè)壁上設(shè)有帶切斷閥的入口管和出口管。

作為改進(jìn)，所述安全附件包括安全閥、壓力表和溫度傳感器。

作為改進(jìn)，所述加熱套筒由陶瓷材料制成的基體和設(shè)于基體內(nèi)的加熱裝置組成，所述加熱套筒的加熱裝置通過預(yù)埋在基體內(nèi)與外部空間隔離，所述加熱裝置為可實現(xiàn)高檔、中檔和低檔的三檔加熱器。

作為改進(jìn)，所述封頭與承壓容器筒體的法蘭連接面設(shè)有密封裝置，所述密封裝置為耐二氧化碳腐蝕和耐壓的密封圈或者墊片；所述入口管和出口管上的切斷閥為具有密封性能好的球閥，出口管設(shè)在承壓容器筒體上部，入口管設(shè)在承壓容器筒體下部。

作為改進(jìn)，所述加熱套筒的加熱裝置為螺旋加熱線圈，承壓容器筒體底部設(shè)有用于防止高壓二氧化碳泄漏的耐壓連接器，所述螺旋加熱線圈通過絕緣導(dǎo)線與耐壓連接器相連，耐壓連接器與外部電源相連。

作為改進(jìn)，所述耐壓連接器包括插座殼體和插座內(nèi)芯，所述承壓容器筒體底部開有小孔，插座殼體設(shè)于小孔內(nèi)，插座殼體與承壓容器筒體底部之間設(shè)有橡膠密封圈，插座內(nèi)芯通過絕緣導(dǎo)線與螺旋加熱線圈相連。

作為改進(jìn)，所述承壓容器筒體外設(shè)有保溫層，所述保溫層為聚酯纖維或石棉保溫層。

作為改進(jìn)，所述承壓容器筒體內(nèi)部體積小于5000mL，所述加熱套筒和承壓容器筒體之間、巖樣固定籃與巖樣之間均設(shè)有間隙。

作為改進(jìn)，所述加熱套筒和承壓容器筒體采用耐腐蝕合金鋼制成，所述巖樣固定籃為鏤空狀，由用耐二氧化碳腐蝕的透明塑料制成。

作為改進(jìn)，所述承壓容器筒體底部設(shè)有裙座，所述承壓容器筒體與裙座之間設(shè)有加強(qiáng)筋，封頭上設(shè)有多個預(yù)留擴(kuò)展孔。

本發(fā)明的有益效果是：

1．與目前真空容器浸泡頁巖的設(shè)備相比，超臨界二氧化碳浸泡頁巖設(shè)備可實現(xiàn)壓力0~10Mpa、溫度0~100^oC的大范圍浸泡環(huán)境要求，可以更加真實的模擬地層中頁巖所處的壓力和溫度環(huán)境。

2. 與采用巖石真三軸儀改裝的頁巖浸泡小型容器相比，超臨界二氧化碳浸泡頁巖裝置一次可實現(xiàn)一組五個巖樣的浸泡，數(shù)量更多。這將大大降低后續(xù)巖石力學(xué)實驗的時間成本，提高了實驗效率。同時也避免了真巖石三軸儀中前后兩次單獨浸泡頁巖力學(xué)性能差異。

3.目前頁巖浸泡中的二氧化碳那由于溫度壓力調(diào)節(jié)的限制，多處在氣體狀態(tài)。本發(fā)明的超臨界二氧化碳浸泡頁巖實驗裝置由于靈活的壓力溫度調(diào)節(jié)，可以真正實現(xiàn)頁巖在不同壓力溫度的超臨界二氧化碳中進(jìn)行浸泡。

4.由于本發(fā)明超臨界二氧化碳浸泡頁巖實驗裝置體積只有4300mL，增壓注入超臨界二氧化碳和升溫更快，也更方便攜帶。即關(guān)閉進(jìn)出口球閥后，可攜帶該設(shè)備至巖石力學(xué)性能測試實驗場地，方便浸泡結(jié)束后就地快速進(jìn)行實驗，保證頁巖浸泡狀態(tài)的真實有效性。

附圖說明

圖1為一種超臨界二氧化碳浸泡頁巖實驗裝置的等三軸圖。

圖2為一種超臨界二氧化碳浸泡頁巖實驗裝置的正向剖視圖。

圖3為一種超臨界二氧化碳浸泡頁巖實驗裝置的爆炸分解圖。

圖4為一種超臨界二氧化碳浸泡頁巖實驗裝置的加熱裝置爆炸圖。

圖5為一種超臨界二氧化碳浸泡頁巖實驗裝置的加熱裝置剖視圖。

圖6為圖5中耐壓連接器局部剖視圖。

圖中：1-安全閥，2-.溫度傳感器，3-.預(yù)留接口，4-封頭，5-六角螺栓，6-六角螺母，7-巖樣，8-入口球閥，9-巖樣固定籃，10-加熱套筒，11-承壓容器筒體，12-入口管，13-耐壓連接器，14-壓力表，15-出口球閥，16-螺旋加熱線圈，17-出口管，18.裙座，19-絕緣導(dǎo)線正極線，20-橡膠密封圈，21-絕緣導(dǎo)線負(fù)極線，22-插座內(nèi)芯，23-插座殼體。

具體實施方式

如圖1和2所示，一種超臨界二氧化碳浸泡頁巖實驗裝置，包括封頭4和位于封頭下方的承壓容器筒體11，所述封頭4上設(shè)有安全附件，封頭4與承壓容器筒體11之間通過法蘭連接，所述承壓容器筒體11內(nèi)設(shè)有用于升溫和恒溫的加熱套筒10，加熱套筒10和承壓容器筒體11組成將加熱和承壓分開的雙層結(jié)構(gòu)，加熱套筒10內(nèi)部空間設(shè)有用于盛裝和固定巖樣7的巖樣固定籃9，所述承壓容器筒體11側(cè)壁上設(shè)有入口管12和出口管17。

如圖1所示，所述安全附件包括安全閥1、壓力表14和溫度傳感器2。

如圖2和圖4所示，所述加熱套筒10由陶瓷材料制成的基體和設(shè)于基體內(nèi)的螺旋加熱線圈16組成，所述螺旋加熱線圈16通過預(yù)埋在基體內(nèi)與外部空間隔離，所述螺旋加熱線圈16為可實現(xiàn)高檔、中檔和低檔的三檔加熱器，高溫檔主要用于頁巖7浸泡環(huán)境的快速加熱，中溫檔用于正常速度加熱，低溫檔用于長時間浸泡過程中的溫度補(bǔ)償。承壓容器筒體11底部設(shè)有用于防止高壓二氧化碳泄漏的耐壓連接器13，并且將導(dǎo)線連接處與二氧化碳介質(zhì)隔離開來。

所述承壓容器筒體11外設(shè)有保溫層，所述保溫層為聚酯纖維或石棉保溫層。

如圖5和圖6所示，耐壓連接器13包括插座殼體23和插座內(nèi)芯22，所述承壓容器筒體11底部開有小孔，插座殼體23設(shè)于小孔內(nèi)，插座殼體23與承壓容器筒體11底部之間設(shè)有橡膠密封圈20，插座內(nèi)芯22通過絕緣導(dǎo)線正極線19和絕緣導(dǎo)線負(fù)極線21與螺旋加熱線圈16相連，耐壓連接器13的插座內(nèi)芯22與外部電源相連。

如圖1所示，所述封頭4與承壓容器筒體11的法蘭連接面設(shè)有密封裝置，所述密封裝置為耐二氧化碳腐蝕和耐壓的密封圈或者墊片；所述入口管12和出口管17上分別設(shè)有具有密封性能好的入口球閥8和出口球閥15。出口管17設(shè)在承壓容器筒體44上部，便于實驗結(jié)束后氣體排出，入口管17設(shè)在承壓容器筒體11下部，便于液態(tài)二氧化碳進(jìn)入容器。

因頁巖浸泡壓力調(diào)節(jié)范圍設(shè)置為0~10Mpa，因此將封頭4形狀設(shè)計為橢圓形封頭，以提高其承壓能力。其封頭4采用耐二氧化碳腐蝕的35CrMo高合金鋼沖壓一次性成型，并對封頭進(jìn)行熱處理，以提高材料的抗腐蝕和耐高溫能力。封頭4上部采用鉆具加工工程直徑6mm的測量孔，分別安裝壓力表14、溫度傳感器2和安全閥1，剩余兩個測量孔暫時封住作為預(yù)留接口3預(yù)留后期實驗擴(kuò)展使用。

封頭4與承壓容器筒體11之間采用法蘭連接，該法蘭通過六角螺栓5和六角螺母6緊固。為保證上下法蘭在高壓下的密封效果，在法蘭接觸面上增加耐腐蝕的密封裝置，該密封裝置為墊片或者密封圈，墊片為壓力等級為PN 10Mpa的耐二氧化碳腐蝕的金屬墊片或聚四氟乙烯墊片，即使在長達(dá)一個月頁巖浸泡過程中，其主要密封面也不會產(chǎn)生泄露。

所述承壓容器筒體11內(nèi)部體積小于5000mL，所述加熱套筒10和承壓容器筒體11之間、巖樣固定籃9與巖樣7之間均設(shè)有間隙。巖樣固定籃9與巖樣7之間均的間隙小于2mm，當(dāng)切斷進(jìn)出口球閥，將實驗設(shè)備帶至下個試驗場地過程中，巖樣不會因碰撞和傾倒而損壞。在實驗開始前將巖樣固定籃9與巖樣7放置在承壓容器筒體11內(nèi)，然后進(jìn)行升溫和加壓。

所述加熱套筒和承壓容器筒體采用耐腐蝕合金鋼制成，所述巖樣固定籃9為鏤空狀，由用耐二氧化碳腐蝕的透明塑料制成。

所述承壓容器筒體底部設(shè)有裙座18，所述承壓容器筒體11與裙座18之間設(shè)有加強(qiáng)筋。

該二氧化碳浸泡頁巖實驗裝置還考慮在承壓容器筒體11的入口管12上連接有可視的透明水箱。即可進(jìn)行含水飽和度影響下的頁巖浸泡實驗，也可進(jìn)行超臨界二氧化碳與水聯(lián)合作用下的頁巖浸泡實驗。

設(shè)備在工作前增壓過程，先由出口球閥15連接的真空泵將容器內(nèi)抽真空至-0.1MPa，使容器內(nèi)不含空氣成分，然后進(jìn)行后續(xù)的二氧化碳注入、加熱、浸泡過程。為了保障容器內(nèi)空氣被置換干凈，在注入開始注入二氧化碳時，先少量注入一點，通過出口球閥15排掉，然后接著再通過入口球閥8注入，循環(huán)三次左右，容器內(nèi)幾乎為純凈的二氧化碳，然后關(guān)閉出口球閥15，通過與入口管12相連的增壓泵持續(xù)注入二氧化碳增壓至設(shè)計壓力，然后再進(jìn)行加熱和浸泡過程。

設(shè)備工作過程中，如圖1和圖2所示，承壓容器筒體11是進(jìn)行超臨界二氧化碳注入、加熱、及浸泡頁巖的主要實驗載體。為保證頁巖的巖樣7在浸泡過程中的達(dá)到設(shè)定溫度，該頁巖實驗裝置分為內(nèi)外兩層：外層主要由承壓容器筒體11、入口球閥8、出口球閥15以及裙座18組成，其主要功能為承受壓力載荷并且在頁巖浸泡過程中保持整個裝置內(nèi)部壓力穩(wěn)定。內(nèi)層主要由巖樣固定籃9、陶瓷制成的加熱套筒10、螺旋加熱線圈16和耐壓連接器13組成，其主要功能是固定頁巖巖樣防止頁巖受到意外損傷，同時采用加熱襯里結(jié)構(gòu)對頁巖和超臨界二氧化碳進(jìn)行加熱，保證浸泡過程中溫度恒定。其加熱設(shè)置有三個可選檔位，分別為高、中、低檔。高檔位加熱主要用于容器內(nèi)部快速加熱，中檔主要用于容器內(nèi)正常加熱，抵擋主要是在浸泡時對容器內(nèi)進(jìn)行熱量補(bǔ)償和保溫。

在實驗整個浸泡過程中，壓力表14和溫度傳感器2隨時保持監(jiān)控，同時當(dāng)壓力容器內(nèi)壓力異常增高到設(shè)定極限值，安全閥1就會自動與大氣聯(lián)通對壓力容器進(jìn)行泄壓。由于浸泡時間設(shè)計最高值為兩個月，為避免浸泡過程中的溫度下降和壓力下降，需要定期對設(shè)備采用熱量補(bǔ)償和壓力增壓補(bǔ)償，使其維持在設(shè)計溫度和壓力。

設(shè)備加熱過程中，應(yīng)當(dāng)注意的是，由于超臨界二氧化碳介質(zhì)的特殊性，螺旋加熱線圈16必須在組裝前由生產(chǎn)廠家嵌入加熱套筒10的陶瓷基體中，防止其裸露在超臨界二氧化碳介質(zhì)中，以免引起腐蝕、漏電、觸電等風(fēng)險。同時，螺旋加熱線圈16通過密封的絕緣導(dǎo)線與耐壓連接器13連接，然后連接至承壓容器外部的電源。加熱裝置可實現(xiàn)高檔、中檔和低檔的三檔加熱器：設(shè)備增壓后采用高檔位快速加熱，接近設(shè)計溫度范圍后采用中低檔調(diào)節(jié)，設(shè)備浸泡過程中采用低檔位進(jìn)行熱量補(bǔ)償。

設(shè)備浸泡頁巖結(jié)束后，先斷開電源，暫停螺旋加熱線圈16的加熱工作，然后關(guān)停補(bǔ)償增壓的增壓泵，保持入口球閥8和出口球閥15處于關(guān)閉狀態(tài)，等待設(shè)備攜帶頁巖至頁巖力學(xué)測試實驗場地。

設(shè)備攜帶過程中，由于巖樣7與承壓容器內(nèi)部的加熱套筒10中間存在間隙，在設(shè)備攜帶和運移過程中可能存在頁巖的巖樣7與內(nèi)壁面的碰撞；同時當(dāng)超臨界二氧化碳從入口球閥8進(jìn)入內(nèi)部時，也會形成低速射流。這些不利因素均會造成內(nèi)部頁巖巖樣的損傷，影響后續(xù)頁巖的力學(xué)性能試驗。因此，采用透明耐二氧化碳腐蝕的有機(jī)玻璃或其他塑料制成鏤空的巖樣固定籃9，將巖樣7放置其中可有效降低上述兩種情況對頁巖造成的損傷。

泄壓過程，設(shè)備被攜帶至頁巖力學(xué)性能實驗場地后，選取空曠通風(fēng)場地，首先打開上端的出口球閥15待高壓氣體慢慢排盡至壓力表讀數(shù)接近大氣壓力，然后打開入口球閥8待空氣進(jìn)入驅(qū)替剩余二氧化碳，最后容器的壓力表14讀數(shù)和溫度傳感器2讀數(shù)都會接近大氣壓力和室溫。最后可打開封頭4，取出巖樣盡快做頁巖力學(xué)性能實驗。