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一種玉米芯中糠醛含量的檢測(cè)方法與流程

文檔序號(hào):12268256閱讀:來(lái)源:國(guó)知局

技術(shù)特征:

1.一種玉米芯中糠醛含量的檢測(cè)方法,其特征在于,包括以下步驟:

步驟一:糠醛的蒸餾:稱取干燥的玉米芯試樣0.5g,精確至0.1mg,置入500mL圓底燒瓶中,加入10g氯化鈉,在所述燒瓶上安裝冷凝器和分液漏斗,從分液漏斗中加入12%的鹽酸30mL于所述燒瓶中進(jìn)行蒸餾,至總共蒸出300mL餾出液時(shí),用乙酸苯胺溶液檢驗(yàn)所述試樣中的糠醛是否蒸餾完全,如不出現(xiàn)紅色,則表示蒸餾完畢;

步驟二:獲取試樣待測(cè)液:將步驟一中所述的餾出液移入500mL容量瓶中,用12%鹽酸溶液洗滌接收瓶,并將全部洗液倒入所述容量瓶中,以12%鹽酸溶液稀釋至刻度,充分搖勻后得到待測(cè)液;

步驟三:糠醛的測(cè)定:用移液管吸取40mL所述待測(cè)液于250mL磨口錐形瓶中,加入50g冰水,當(dāng)所述錐形瓶中的溶液溫度降至0℃時(shí),加入5.0mL溴酸鈉-溴化鈉溶液,迅速塞緊瓶塞,在暗處放置一段時(shí)間,此時(shí)在所述溶液溫度仍保持在0℃的時(shí)候,加入2mL10%碘化鉀溶液于錐形瓶中,重新塞緊瓶塞搖勻,再放置一段時(shí)間后用0.1mol/L硫代硫酸鈉溶液進(jìn)行滴定,當(dāng)瓶中溶液變?yōu)闇\黃色時(shí),加入0.5%淀粉溶液3mL,繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失為止,最后另吸取12%鹽酸溶液40mL,按上述操作進(jìn)行空白試驗(yàn);

步驟四:結(jié)果計(jì)算:計(jì)算公式為,其中,X為所測(cè)試樣中的糠醛含量,表示為%;V1為上述空白試驗(yàn)所消耗的0.1mol/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積,單位為mL;V2為所述試樣所消耗的0.1mol/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積,單位為mL;c為硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度,單位為mol/L;m為所述試樣的絕干質(zhì)量,單位為g;0.048為與1.0mL硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)?shù)目啡┵|(zhì)量,500為系數(shù)。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的玉米芯中糠醛含量的檢測(cè)方法,其特征在于,所述步驟一還包括測(cè)定所述試樣的水分,優(yōu)選的,采用GB/T1926.1-2009進(jìn)行測(cè)定。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的玉米芯中糠醛含量的檢測(cè)方法,其特征在于,所述步驟一中的蒸餾速度為每10min 蒸餾出30mL餾出液。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的玉米芯中糠醛含量的檢測(cè)方法,其特征在于,所述冰水用蒸餾水制成,所述放置時(shí)間均為5min。

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