本發(fā)明涉及生物質(zhì)測定技術(shù)領(lǐng)域，特別是涉及一種玉米芯中糠醛含量的檢測方法。
背景技術(shù)：
糠醛，又名呋喃甲醛，是一種無色至琥珀色透明油狀液體?？啡┑幕瘜W(xué)性質(zhì)活潑，可以通過氧化、縮合等反應(yīng)制備眾多的衍生物，是一種重要的有機(jī)化工中間體，廣泛應(yīng)用于鑄造輔材、合成塑料、醫(yī)藥、農(nóng)藥等工業(yè)；糠醛是極好的有機(jī)溶劑，用于提煉高級潤滑油和柴油。同時(shí)糠醛在香料合成、合成纖維以及食品添加劑領(lǐng)域都有一定的應(yīng)用；糠醛是由戊聚糖在酸的作用下水解生成戊糖，再由戊糖脫水環(huán)化而成；生產(chǎn)糠醛的主要原料是玉米芯、玉米秸稈等農(nóng)業(yè)廢棄物；目前糠醛行業(yè)對糠醛產(chǎn)品質(zhì)量指標(biāo)的檢測依據(jù)是GB/T 1926.1-2009，而判斷玉米芯中糠醛的含量沒有檢測方法，玉米芯中糠醛含量的多少是玉米芯質(zhì)量好壞判斷的指標(biāo)之一，其糠醛含量越高，玉米芯質(zhì)量越好，進(jìn)而利用玉米芯水解制備糠醛的單耗會(huì)低，糠醛單鍋產(chǎn)量高，并且玉米芯中糠醛含量測定方法沒有統(tǒng)一規(guī)范的標(biāo)準(zhǔn)，無法得知玉米芯中糠醛含量，所以對于玉米芯質(zhì)量的好壞沒有可靠的數(shù)據(jù)進(jìn)行判斷。因此如何設(shè)計(jì)一種檢測玉米芯中糠醛含量的方法成為本領(lǐng)域亟需解決的問題。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本發(fā)明針對現(xiàn)有技術(shù)的不足，提出了一種玉米芯中糠醛含量的檢測方法，該方法操作簡便，檢測結(jié)果準(zhǔn)確，為糠醛行業(yè)使用的玉米芯原材料的質(zhì)量判斷提供一種檢測依據(jù)。
為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采取的技術(shù)方案為：
一種玉米芯中糠醛含量的檢測方法，根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施例，包括以下步驟：步驟一：糠醛的蒸餾：稱取干燥的玉米芯試樣0.5g，精確至0.1mg，置入500mL圓底燒瓶中，加入10g氯化鈉，在所述燒瓶上安裝冷凝器和分液漏斗，從分液漏斗中加入12%的鹽酸30mL于所述燒瓶中進(jìn)行蒸餾，至總共蒸出300mL餾出液時(shí)，用乙酸苯胺溶液檢驗(yàn)所述試樣中的糠醛是否蒸餾完全，如不出現(xiàn)紅色，則表示蒸餾完畢；
步驟二：獲取試樣待測液：將步驟一中所述的餾出液移入500mL容量瓶中，用12%鹽酸溶液洗滌接收瓶，并將全部洗液倒入所述容量瓶中，以12%鹽酸溶液稀釋至刻度，充分搖勻后得到待測液；
步驟三：糠醛的測定：用移液管吸取40mL所述待測液于250mL磨口錐形瓶中，加入50g冰水，當(dāng)所述錐形瓶中的溶液溫度降至0℃時(shí)，加入5.0mL溴酸鈉-溴化鈉溶液，迅速塞緊瓶塞，在暗處放置一段時(shí)間，此時(shí)在所述溶液溫度仍保持在0℃的時(shí)候，加入2mL10%碘化鉀溶液于錐形瓶中，重新塞緊瓶塞搖勻，再放置一段時(shí)間后用0.1mol/L硫代硫酸鈉溶液進(jìn)行滴定，當(dāng)瓶中溶液變?yōu)闇\黃色時(shí)，加入0.5%淀粉溶液3mL，繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失為止，最后另吸取12%鹽酸溶液40mL，按上述操作進(jìn)行空白試驗(yàn)；
步驟四：結(jié)果計(jì)算：計(jì)算公式為，其中，X為所測試樣中的糠醛含量，表示為%；V1為上述空白試驗(yàn)所消耗的0.1mol/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，單位為mL；V2為所述試樣所消耗的0.1mol/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，單位為mL；c為硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，單位為mol/L；m為所述試樣的絕干質(zhì)量，單位為g；0.048為與1.0mL硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)?shù)目啡┵|(zhì)量，500為系數(shù)。
根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施例，所述步驟一還包括測定所述試樣的水分，優(yōu)選的，采用GB/T1926.1-2009進(jìn)行測定。
根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施例，所述步驟一中的蒸餾速度為每10min 蒸餾出30mL餾出液。
根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施例，所述冰水用蒸餾水制成，所述放置時(shí)間均為5min。
從上述的技術(shù)方案可以知曉，本發(fā)明的有益效果在于：該方法操作簡便，檢測結(jié)果準(zhǔn)確，為糠醛行業(yè)使用的玉米芯原材料的質(zhì)量判斷提供一種檢測依據(jù)。
具體實(shí)施方式
為了使本領(lǐng)域技術(shù)人員更好地理解本發(fā)明的技術(shù)方案，下面結(jié)合具體實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步的詳細(xì)說明?？傮w而言，本發(fā)明提供了一種玉米芯中糠醛含量的檢測方法，下面通過以下示例來具體說明本發(fā)明的特點(diǎn)。
本發(fā)明提供了一種玉米芯中糠醛含量的檢測方法，根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施例，其具體步驟如下：
步驟一：糠醛的蒸餾：稱取干燥的玉米芯試樣0.5g，精確至0.1mg，置入500mL圓底燒瓶中，同時(shí)另取所述試樣采用GB/T1926.1-2009進(jìn)行測定其中的水分；然后向所述燒瓶加入10g氯化鈉，在所述燒瓶上安裝冷凝器和分液漏斗，從分液漏斗中加入12%的鹽酸30mL于所述燒瓶中進(jìn)行蒸餾，優(yōu)選的，蒸餾速度為每10min 蒸餾出30mL餾出液，至總共蒸出300mL餾出液時(shí)，用乙酸苯胺溶液檢驗(yàn)所述試樣中的糠醛是否蒸餾完全，如不出現(xiàn)紅色，則表示蒸餾完畢；
步驟二：獲取試樣待測液：將步驟一中所述的餾出液移入500mL容量瓶中，用12%鹽酸溶液洗滌接收瓶，并將全部洗液倒入所述容量瓶中，以12%鹽酸溶液稀釋至刻度，充分搖勻后得到待測液；
步驟三：糠醛的測定：用移液管吸取40mL所述待測液于250mL磨口錐形瓶中，加入50g用蒸餾水制成的冰水，當(dāng)所述錐形瓶中的溶液溫度降至0℃時(shí)，加入5.0mL溴酸鈉-溴化鈉溶液，迅速塞緊瓶塞，在暗處放置5min，此時(shí)在所述溶液溫度仍保持在0℃的時(shí)候，加入2mL10%碘化鉀溶液于錐形瓶中，重新塞緊瓶塞搖勻，再放置5min后用0.1mol/L硫代硫酸鈉溶液進(jìn)行滴定，當(dāng)瓶中溶液變?yōu)闇\黃色時(shí)，加入0.5%淀粉溶液3mL，繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失為止，最后另吸取12%鹽酸溶液40mL，按上述操作進(jìn)行空白試驗(yàn)；
步驟四：結(jié)果計(jì)算：計(jì)算公式為，其中，X為所測試樣中的糠醛含量，表示為%；V1為上述空白試驗(yàn)所消耗的0.1mol/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，單位為mL；V2為所述試樣所消耗的0.1mol/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，單位為mL；c為硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，單位為mol/L；m為所述試樣的絕干質(zhì)量，單位為g；0.048為與1.0mL硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)?shù)目啡┵|(zhì)量，500為系數(shù)。
實(shí)施例1：稱取干燥的玉米芯試樣0.5045g，精確至0.1mg，同時(shí)另取試樣按GB/T1926.1-2009測定水分，置入500mL圓底燒瓶中，加入10g氯化鈉，在所述燒瓶上裝上冷凝器和分液漏斗，蒸餾速度為每10min 蒸餾出30mL餾出液，從分液漏斗中加入12%的鹽酸30mL于所述燒瓶中，至總共蒸餾出300mL餾出液時(shí)，用乙酸苯胺溶液檢驗(yàn)糠醛是否蒸餾完全，如不出現(xiàn)紅色，則表示蒸餾完畢。
將餾出液移入500mL容量瓶中，用少量12%鹽酸溶液洗滌接收瓶，并將全部洗液倒入容量瓶中，以12%鹽酸溶液稀釋至刻度，充分搖勻后得到待測液。
用移液管吸取40mL待測液于250mL磨口錐形瓶中，加入50g用蒸餾水制成的冰水，當(dāng)錐形瓶中溶液溫度降至0℃時(shí)，加入5.0mL溴酸鈉-溴化鈉溶液，迅速塞緊瓶塞，在暗處放置5min，此時(shí)溶液溫度仍保持在0℃，加入2mL10%碘化鉀溶液于錐形瓶中，重新塞緊瓶塞搖勻，放置5min用0.1mol/L硫代硫酸鈉溶液滴定，當(dāng)溶液變?yōu)闇\黃色時(shí)，加入0.5%淀粉溶液3mL，續(xù)滴定至藍(lán)色消失為止；最后另吸取12%鹽酸溶液40mL，按上述操作進(jìn)行空白試驗(yàn)。
測得試樣水分為9.3%，V1=5.40mL，V2=3.23mL，經(jīng)所述計(jì)算公式計(jì)算得到糠醛含量為25.81%，具體計(jì)算過程如下：
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實(shí)施例2：稱取干燥的玉米芯試樣0.5082g，精確至0.1mg，同時(shí)另取試樣按GB/T1926.1-2009測定水分，置入500mL圓底燒瓶中，加入10g氯化鈉，在所述燒瓶上裝上冷凝器和分液漏斗，蒸餾速度為每10min 蒸餾出30mL餾出液，從分液漏斗中加入12%的鹽酸30mL于所述燒瓶中，至總共蒸餾出300mL餾出液時(shí)，用乙酸苯胺溶液檢驗(yàn)糠醛是否蒸餾完全，如不出現(xiàn)紅色，則表示蒸餾完畢。
將餾出液移入500mL容量瓶中，用少量12%鹽酸溶液洗滌接收瓶，并將全部洗液倒入容量瓶中，以12%鹽酸溶液稀釋至刻度，充分搖勻后得到待測液。
用移液管吸取40mL待測液于250mL磨口錐形瓶中，加入50g用蒸餾水制成的冰水，當(dāng)錐形瓶中溶液溫度降至0℃時(shí)，加入5.0mL溴酸鈉-溴化鈉溶液，迅速塞緊瓶塞，在暗處放置5min，此時(shí)溶液溫度仍保持在0℃，加入2mL10%碘化鉀溶液于錐形瓶中，重新塞緊瓶塞搖勻，放置5min用0.1mol/L硫代硫酸鈉溶液滴定，當(dāng)溶液變?yōu)闇\黃色時(shí)，加入0.5%淀粉溶液3mL，續(xù)滴定至藍(lán)色消失為止；最后另吸取12%鹽酸溶液40mL，按上述操作進(jìn)行空白試驗(yàn)。
測得試樣水分為33%，V1=5.40mL，V2=3.70mL，經(jīng)所述計(jì)算公式計(jì)算得到糠醛含量為20.07%，具體計(jì)算過程如下：
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實(shí)施例3：稱取干燥的玉米芯試樣0.5128g，精確至0.1mg，同時(shí)另取試樣按GB/T1926.1-2009測定水分，置入500mL圓底燒瓶中，加入10g氯化鈉，在所述燒瓶上裝上冷凝器和分液漏斗，蒸餾速度為每10min 蒸餾出30mL餾出液，從分液漏斗中加入12%的鹽酸30mL于所述燒瓶中，至總共蒸餾出300mL餾出液時(shí)，用乙酸苯胺溶液檢驗(yàn)糠醛是否蒸餾完全，如不出現(xiàn)紅色，則表示蒸餾完畢。
將餾出液移入500mL容量瓶中，用少量12%鹽酸溶液洗滌接收瓶，并將全部洗液倒入容量瓶中，以12%鹽酸溶液稀釋至刻度，充分搖勻后得到待測液。
用移液管吸取40mL待測液于250mL磨口錐形瓶中，加入50g用蒸餾水制成的冰水，當(dāng)錐形瓶中溶液溫度降至0℃時(shí)，加入5.0mL溴酸鈉-溴化鈉溶液，迅速塞緊瓶塞，在暗處放置5min，此時(shí)溶液溫度仍保持在0℃，加入2mL10%碘化鉀溶液于錐形瓶中，重新塞緊瓶塞搖勻，放置5min用0.1mol/L硫代硫酸鈉溶液滴定，當(dāng)溶液變?yōu)闇\黃色時(shí)，加入0.5%淀粉溶液3mL，續(xù)滴定至藍(lán)色消失為止；最后另吸取12%鹽酸溶液40mL，按上述操作進(jìn)行空白試驗(yàn)。
測得試樣水分為48.6%，V1=5.40mL，V2=3.0mL，經(jīng)所述計(jì)算公式計(jì)算得到糠醛含量為28.08%，具體計(jì)算過程如下：
。
本發(fā)明的有益效果在于：該方法操作簡便，檢測結(jié)果準(zhǔn)確，為糠醛行業(yè)使用的玉米芯原材料的質(zhì)量判斷提供一種檢測依據(jù)。
以上對本發(fā)明所提供的一種玉米芯中糠醛含量的檢測方法進(jìn)行了詳細(xì)介紹，本文中應(yīng)用了實(shí)施例對本申請的步驟進(jìn)行了闡述，以上實(shí)施例的說明只是用于幫助理解本申請的方法及其核心思想；同時(shí)，對于本領(lǐng)域的一般技術(shù)人員，依據(jù)本申請的思想，在具體實(shí)施方式及應(yīng)用范圍上均會(huì)有改變之處，綜上所述，本說明書內(nèi)容不應(yīng)理解為對本申請的限制。