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一種多抗霉素在人參上的殘留分析方法與流程

文檔序號(hào):11413032閱讀:來(lái)源:國(guó)知局
一種多抗霉素在人參上的殘留分析方法與流程

技術(shù)特征:
1.一種多抗霉素B在人參上的殘留分析方法,包括以下步驟:1)樣品中多抗霉素B用甲酸水溶液提取:⑴鮮人參:稱取鮮人參樣品5.0g,加入0.3%甲酸水溶液20mL,調(diào)節(jié)pH范圍2-5,勻漿約2min,在鋪有助濾劑的布氏漏斗中減壓抽濾,將濾液全部收集后,吸取部分濾液12000rpm離心5min,過(guò)0.22μm濾膜,待液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀檢測(cè);⑵人參干粉:稱取人參干粉樣品5.0g,加入0.3%甲酸水溶液20mL,調(diào)節(jié)pH范圍2-5,振蕩提取1h,在鋪有助濾劑的布氏漏斗中減壓抽濾,將濾液全部收集后,吸取部分濾液12000rpm離心5min,過(guò)0.22μm濾膜,待液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀檢測(cè);2)分析測(cè)試:⑴儀器條件:色譜柱:AgilentZorbaxRRHDEclipsePlusC183.0×100mm1.8μm;流動(dòng)相:乙酸銨2.5mmol/L+0.05%甲酸水溶液∶甲醇梯度洗脫;梯度洗脫程序:流速:0.3mL/min;柱溫:30℃;進(jìn)樣量:10μl;⑵質(zhì)譜分析條件:電離源模式:電噴霧離子化;電離源極性:正離子模式(ESI+);掃描方式:多反應(yīng)監(jiān)測(cè)(MRM);霧化氣:氮?dú)?;霧化氣壓力:45psi;毛細(xì)管電壓:4000V;干燥氣溫度:400℃;干燥氣流速:12L/min;多抗霉素B:定量離子:508.1/490.1;定性離子:508.1/366;源內(nèi)碎裂電壓:120V;碰撞氣能量:508.1/490.1為10V;508.1/366為20V;3)用基質(zhì)建立標(biāo)準(zhǔn)曲線,外標(biāo)法定量多抗霉素B;⑴標(biāo)準(zhǔn)曲線的建立:準(zhǔn)確稱取多抗霉素B標(biāo)準(zhǔn)品0.0345...
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