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氣體氣相色譜檢測方法與流程

文檔序號:12113198閱讀:3268來源:國知局

本發(fā)明屬于氣體檢測領(lǐng)域,具體涉及一種氣體氣相色譜檢測方法。



背景技術(shù):

大氣有機污染物種類繁多、組成復雜,不同行業(yè)、不同項目所含有機污染物種類不一,且分析方法與污染物排放標準不能面面俱到,因此常以揮發(fā)性有機物(VOCs)、總揮發(fā)性有機物(TVOC)或非甲烷總烴(NMHC)等作為有機污染物的綜合性評價因子。通常氣體檢測的對象為廢氣、室內(nèi)空氣、環(huán)境空氣等。國家環(huán)保部《關(guān)于進一步加強新時期環(huán)境監(jiān)測工作的意見》和《最高人民法院、最高人民檢察院關(guān)于辦理環(huán)境污染刑事案件適用法津若干問題的解釋》分別指出了監(jiān)測數(shù)據(jù)作為制定環(huán)境保護政策和措施的基礎(chǔ)及環(huán)境污染刑事案件證據(jù)的重要性??梢姡WC監(jiān)測數(shù)據(jù)準確性是實現(xiàn)環(huán)境監(jiān)督管理工作法制化、定量化、科學化及監(jiān)測數(shù)據(jù)“準、快、全”目標的首要任務。

現(xiàn)在常用的氣體檢測方法有氣相色譜法等,在使用氣相色譜法測定氣體中目標對象時發(fā)現(xiàn),長期性監(jiān)測點位的目標物質(zhì)濃度出現(xiàn)較大范圍波動或較大異常值,比如氣樣中甲烷濃度高于總烴濃度,氣樣的總烴峰峰形異常,出現(xiàn)拖尾、分叉或多個峰,與空柱上只出一個總烴峰的原理相矛盾。在排除工況和氧峰干擾的前提下,其原因主要來自于采樣時未安裝顆粒物過濾器或玻璃棉,采樣動力裝置交叉使用,未采取避光措施運輸,儀器系統(tǒng)被污染,校正曲線繪制效果差,質(zhì)控措施不全,采樣容器清洗效果不佳或保存不當、半揮發(fā)性有機物吸附在采樣容器壁上導致檢測結(jié)果不準確等。其中的大部分影響因素可按照國標的規(guī)范操作或質(zhì)控措施消除,唯獨采樣容器潔凈度對目標物化合物積分定量與結(jié)果判斷的影響尚未有高效而切實可行的解決辦法。

目前,待檢氣體常采用的采集容器為鋁塑復合膜、Devex膜、Tedlar(PVF)膜、Teflon(FEP)膜、Fluode(PCTFE)膜氣體采樣袋和蘇馬罐等,采集容器成本高,若一次性使用則成本高且增加了環(huán)境污染。因此,采集容器一般重復使用,使用前需要清洗防止上次收集的氣體的殘留污染下次檢測。目前常使用的清洗方法為通過高純氮氣或脫烴空氣的多次重復置換來清洗氣袋,但該方法除雜能力弱、清洗效果差且存在局限性,只適用于濃度低、干擾物少的樣品氣袋清洗。由于廢氣樣品處于較高溫、濕度和壓力環(huán)境中,一些易被氣化的液態(tài)烴類、難揮發(fā)性和化學活性高的組分易隨氣流被采集到氣袋內(nèi),在環(huán)境溫度突然降低時吸附于氣袋內(nèi)壁上,常規(guī)的清洗方法難以將吸附在氣袋內(nèi)壁上的物質(zhì)清洗掉。



技術(shù)實現(xiàn)要素:

本發(fā)明的目的是針對以上問題提供一種使用方便、操作容易、結(jié)果準確可靠的氣體氣相色譜檢測方法。

為實現(xiàn)上述目的所采用的技術(shù)方案是:一種氣體氣相色譜檢測方法,采用多功能氣體檢測系統(tǒng)進行檢測,所述多功能氣體檢測系統(tǒng)包括烘箱、氣相色譜儀,所述烘箱連接有烘箱進氣管,所述烘箱進氣管伸入烘箱內(nèi)與至少一根氣袋進氣管連接,烘箱內(nèi)還設(shè)置有與所述氣袋進氣管對應的氣袋出氣管,氣袋進氣管與所述氣袋出氣管能夠與氣袋可拆卸地連接,所述氣袋出氣管與烘箱出氣管連通,所述烘箱出氣管伸出烘箱分支為第一支氣管和第二支氣管,所述第一支氣管與抽氣泵連接,所述第二支氣管與所述氣相色譜儀連接,氣相色譜儀通過第三支氣管也與抽氣泵連接,從抽氣泵伸出的氣管伸入廢氣水杯中;所述烘箱進氣管、氣袋進氣管、氣袋出氣管、烘箱出氣管、第一支氣管上均設(shè)置有閥門;

具體包括如下步驟:

1)關(guān)閉烘箱進氣管、氣袋進氣管、氣袋出氣管上的閥門,將裝有待測氣體的氣袋與多功能氣體檢測系統(tǒng)的氣袋進氣管與氣袋出氣管安裝連接;

2)打開烘箱,對氣袋進行加熱;

3)加熱結(jié)束后,打開氣袋出氣管、烘箱出氣管上的閥門,關(guān)閉第一支氣管上的閥門,讓氣袋中的氣體進入氣相色譜儀進行檢測。

作為優(yōu)選地,所述氣袋為聚氟乙烯氣袋,所述步驟2)中烘箱(1)的溫度設(shè)置為60~100℃,加熱時間為8~10分鐘。聚氟乙烯氣袋性質(zhì)穩(wěn)定,不易對待測氣體污染,來源廣。

作為優(yōu)選地,所述的多功能氣體檢測系統(tǒng)還包括氣瓶,所述烘箱進氣管與所述氣瓶連接??梢愿鶕?jù)實際需要選擇氣瓶作為氣源或者選擇其它氣體來源,氣瓶使用方便、易挪動。

進一步地,所述烘箱內(nèi)還設(shè)置有進氣支管,所述進氣支管一端與烘箱進氣管連通,另一端與烘箱出氣管連通。在進行廢氣檢測或者洗袋后可以讓惰性氣體從進氣支管通過,進而對烘箱出氣管、第一支氣管進行清洗,避免殘留在其中的氣體有機物影響下次廢氣檢測。

在上述檢測方法中,在檢測完一個樣品進行下一個樣品檢測前先進行氣體管路的清洗:打開烘箱進氣管,使得外源連接的惰性氣體依次經(jīng)過烘箱進氣管、進氣支管、烘箱出氣管、第一支氣管、抽氣泵,最后進入廢氣水杯中,即完成了氣體管路清洗。

作為優(yōu)選地,所述烘箱進氣管、氣袋進氣管、氣袋出氣管、烘箱出氣管、第一支氣管、第二支氣管、第三支氣管、進氣支管以及抽氣泵伸出的氣管均為不銹鋼材質(zhì)且經(jīng)過惰性處理,材料易得,耐用、安全。

在上述技術(shù)方案中,所述烘箱里并聯(lián)設(shè)置有若干個氣袋進氣管,每個氣袋進氣管對應設(shè)置有一個氣袋出氣管,所有氣袋出氣管并聯(lián)設(shè)置后再與烘箱出氣管串聯(lián),氣袋進氣管與對應的氣袋出氣管之間能夠可拆卸地連接一個氣袋。一個烘箱可以同時連接多個并列的氣袋,一次就可以對多個氣袋進行清洗;在進行氣體檢測時,先將多個氣袋放入烘箱內(nèi)并連在一起,然后通過管路上的閥門操作對不同氣袋進行依次檢測。

本發(fā)明的有益效果是:使用的多功能氣體檢測系統(tǒng)使用方便、操作容易,通過在氣體進入氣相色譜儀檢測前對氣袋進行加熱處理,避免氣體中半揮發(fā)性的有機物粘附在氣袋內(nèi)壁上不能進入氣相色譜儀而造成檢測結(jié)果的不準確;該系統(tǒng)還可對重復利用的氣袋進行采樣前的清洗,避免了氣袋重復使用造成的交叉污染。使用本發(fā)明方法,檢測結(jié)果準確可靠,操作容易,可以進行批量檢測,節(jié)省人力,提高工作效率。

附圖說明

圖1是本發(fā)明中使用的多功能氣體檢測系統(tǒng)結(jié)構(gòu)示意圖。

具體實施方式

實施例一、構(gòu)建多功能氣體檢測系統(tǒng)

構(gòu)建如圖1所示的一種多功能氣體檢測系統(tǒng),主要由烘箱1、氣相色譜儀2、抽氣泵10、氣瓶13組成,烘箱進氣管3與氣瓶13連接??梢愿鶕?jù)實際需要選擇氣瓶作為氣源或者選擇其它氣體來源,氣瓶使用方便、易挪動。烘箱1連接有烘箱進氣管3,烘箱進氣管3伸入烘箱1內(nèi)與若干根氣袋進氣管4連接,烘箱1內(nèi)還設(shè)置有與氣袋進氣管4對應的氣袋出氣管5,所有氣袋出氣管5并聯(lián)設(shè)置后再與烘箱出氣管6串聯(lián),氣袋進氣管4與對應的氣袋出氣管5之間能夠可拆卸地連接一個氣袋。一個烘箱內(nèi)可以同時連接多個并列的氣袋,一次就可以對多個氣袋進行清洗;在進行氣體檢測時,先將多個氣袋放入烘箱內(nèi)并連在一起,然后通過管路上的閥門操作對不同氣袋進行依次檢測。

烘箱出氣管6伸出烘箱1分支為第一支氣管7和第二支氣管8,第一支氣管7與抽氣泵10連接,第二支氣管8與氣相色譜儀2連接,氣相色譜儀2通過第三支氣管9也與抽氣泵10連接,從抽氣泵10伸出的氣管伸入廢氣水杯11中。

烘箱1內(nèi)還設(shè)置有進氣支管12,進氣支管12一端與烘箱進氣管3連通,另一端與烘箱出氣管6連通。在進行廢氣檢測或者洗袋后可以讓惰性氣體從進氣支管通過,進而對烘箱出氣管、第一支氣管、第二支氣管、氣相色譜儀中的氣體通路、第三支氣管進行清洗,避免殘留在其中的有機物影響下次廢氣檢測。

烘箱進氣管3、氣袋進氣管4、氣袋出氣管5、烘箱出氣管6、第一支氣管7上均設(shè)置有閥門??梢愿鶕?jù)不同需要選擇清潔氣袋、氣體檢測、氣體通路清潔的不同功能模板,利用不同管路上的閥門實現(xiàn)氣體通路的選擇。烘箱進氣管3上的閥門為氣體流量控制閥,可以根據(jù)需要調(diào)節(jié)氣體流量。

氣相色譜儀2為十通進樣閥氣相色譜儀。氣相色譜儀通常有十通進樣閥和六通進樣閥兩種,如果是六通進樣閥則需要兩個進樣閥,如果是十通的則只需要一個。選擇十通進樣閥的氣相色譜儀,第二支氣管只需與一個十通進樣閥連通即可。

烘箱進氣管3、氣袋進氣管4、氣袋出氣管5、烘箱出氣管6、第一支氣管7、第二支氣管8、第三支氣管9、進氣支管12以及抽氣泵10伸出的氣管均為不銹鋼材質(zhì)且經(jīng)過惰性處理,材料易得,耐用、安全。

實施例二、氣體檢測

利用實施例一中的多功能氣體檢測系統(tǒng)對氣體進行檢測:

取已經(jīng)采集好待測氣體的氣袋(為聚氟乙烯氣袋)5個,檢測對象為非甲烷總烴,按照如下步驟操作:

1)打開烘箱進氣管3,通過調(diào)節(jié)各個氣體管路上的閥門使得氣瓶13中的氮氣依次經(jīng)過烘箱進氣管3、進氣支管12、烘箱出氣管6、第一支氣管7、抽氣泵10,最后進入廢氣水杯11中,即完成了氣體管路清洗。

2)關(guān)閉烘箱進氣管3、氣袋進氣管4、氣袋出氣管5上的閥門,將裝有待測氣體的5個氣袋分別與多功能氣體檢測系統(tǒng)的氣袋進氣管4與氣袋出氣管5安裝連接。

3)打開烘箱1,溫度設(shè)置為80℃(根據(jù)聚氟乙烯氣袋性質(zhì),溫度設(shè)置為60~100℃均可),對氣袋進行加熱8~10分鐘。

4)加熱結(jié)束后,打開其中一個氣袋上連接的氣袋出氣管5、烘箱出氣管6上的閥門,關(guān)閉第一支氣管7上的閥門,打開氣相色譜儀2,使得氣袋中的氣體進入氣相色譜儀2進行檢測。

5)檢測完一個樣品后,按照步驟1)中的方法對氣體管路進行清洗,然后按照步驟4)進行下一個氣袋的檢測。

6)重復步驟5),直到檢測完所有待測氣袋。

在本檢測中,氣相色譜儀的操作和參數(shù)設(shè)置參考標準HJ/T38-1999。

實施例三、氣袋清洗

使用過的氣袋用實施例一中的多功能氣體檢測系統(tǒng)進行清洗后保存用于下一次樣品的采集,清洗方法按照如下步驟進行:

將要清潔的聚氟乙烯氣袋的兩個管口分別與烘箱內(nèi)的氣袋進氣管4、氣袋出氣管5連接,待烘箱溫度達到設(shè)定值80℃(根據(jù)聚氟乙烯氣袋性質(zhì),溫度設(shè)置為60~100℃均可),加熱3~10分鐘,然后打開抽氣泵10將氣袋中的氣體抽出進入廢氣水杯11中,往氣袋中充入氮氣,繼續(xù)80℃加熱3~10分鐘。然后在80℃條件下,打開氣瓶13、調(diào)節(jié)各氣體管路上的閥門,使得氮氣依次流經(jīng)氣袋、烘箱出氣管6、第一支氣管7、抽氣泵10,最后進入廢氣水杯11中,持續(xù)通氮氣3~10分鐘,即可將使用過的氣袋內(nèi)的殘留物質(zhì)清潔干凈。

對于清洗后的氣袋,按照實施例二中的方法進行抽檢,未檢出目標物質(zhì)或者檢測結(jié)果低于檢測限的即為清洗干凈了。

清潔完后用抽氣泵10將氣袋內(nèi)的氣體抽干即可對氣袋進行保存?zhèn)溆谩?/p>

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