本發(fā)明涉及日化品檢測領(lǐng)域，具體涉及一種快速檢測日化品穩(wěn)定性的方法，尤其是一種快速檢測乳狀液型日化品穩(wěn)定性的方法。

背景技術(shù)：

乳狀液：一種液體以液珠形式分散在與它不相混溶的另一種液體中而形成的分散體系。乳狀液是一種多相分散體系，分散相與連續(xù)相之間有液－液界面，因而有界面自由能(見界面現(xiàn)象)。乳化時，液－液界面增加,體系的界面自由能增加。因此，乳化過程是熱力學(xué)不自發(fā)過程(見熱力學(xué)過程)，需要外界對體系作功。乳狀液液滴在互相碰撞時合并，則是界面縮小，體系界面自由能下降過程，屬于熱力學(xué)自發(fā)過程。因此，乳狀液是熱力學(xué)不穩(wěn)定體系。如果乳狀液液滴的合并速度很慢，則可認(rèn)為乳狀液具有一定的相對穩(wěn)定性。乳狀液液滴的顆粒較大，油－水兩相的密度一般不等，因而在重力作用下，液滴上浮(分散介質(zhì)密度大于分散相的)或下沉(分散介質(zhì)密度小于分散相的)，乳狀液分為兩層，在一層中分散相比原來的多，在另一層中則相反，此即乳狀液的分層，出現(xiàn)不穩(wěn)定現(xiàn)象。

以膏霜和乳液為代表的乳狀液日化品頗受人們喜愛，它在日化品家族中占有重要地位。乳狀液是最佳的功能性成分的載體，能夠?qū)⒐δ苄越M分迅速而有效地輸送給皮膚和毛發(fā)，同時，乳狀液在配方時不受原料水溶性的限制，不論水溶油溶，在乳化劑作用下形成乳狀液后都會成為穩(wěn)定有效的有機(jī)整體，共同發(fā)揮滋潤保濕、美容護(hù)膚的作用。

日化品穩(wěn)定性包括化學(xué)穩(wěn)定性和物理穩(wěn)定性。化學(xué)不穩(wěn)定為變色、褪色、變味、污染、結(jié)晶等和物理不穩(wěn)定性為分離、沉淀、凝聚、揮發(fā)、固化、軟化、解裂等。出現(xiàn)這樣的現(xiàn)象不僅會影響產(chǎn)品的外觀而且能影響產(chǎn)品的功能。其中物理穩(wěn)定性是乳狀液日化品最重要的質(zhì)量指標(biāo)之一。

目前，日化行業(yè)對乳狀液日化品物理穩(wěn)定性的考察方法主要有高低溫加速試驗、冷熱循環(huán)試驗、離心試驗，長期放置試驗等方法。高低溫加速試驗一般是分別放入40～45℃的烘箱進(jìn)行高溫試驗，放入-5～8℃的冰箱進(jìn)行低溫試驗，加速體系的變化，按照0、1、2、3月觀察頻率進(jìn)行。冷熱循環(huán)試驗一般是先放入40～45℃的烘箱進(jìn)行高溫24h，再放入-5～8℃的冰箱進(jìn)行低溫試驗24h，循環(huán)5～10次。離心試驗一般采用3000r/min，離心30min。以上方法，根據(jù)不同的產(chǎn)品，有細(xì)微的不同。但上述方法的評估周期通常在3～6個月，評估周期過長不能迅速滿足供應(yīng)及質(zhì)量對乳狀液日化品穩(wěn)定性快速評價要求。而且上述方法主要是通過肉眼觀察判斷，精確度差。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

有鑒于此，本發(fā)明的目的在于針對現(xiàn)有技術(shù)的缺陷，提供一種快速檢測乳狀液型日化品穩(wěn)定性的方法，以縮短乳狀液型日化品的穩(wěn)定性評估周期，提高乳狀液型日化品穩(wěn)定性判斷的精確性，為乳狀液型日化品貨架期的設(shè)定提供更充分依據(jù)。

為實現(xiàn)本發(fā)明的目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案：

一種快速檢測乳狀液型日化品穩(wěn)定性的方法，包含以下步驟：

1)樣品處理

將樣品直接注入樣品管，充分搖勻后放入全功能穩(wěn)定性分析儀LUMiSizer 611中；

2)樣品檢測

使用全功能穩(wěn)定性分析儀LUMiSizer 611檢測樣品，離心溫度25-45℃，離心轉(zhuǎn)速2850-4000r/min，檢測光源波長865nm，近紅外掃描時間間隔10-30s，掃描次數(shù)800-1000次；

3)離心圖譜分析

在離心半徑107mm后出現(xiàn)透光率變化，即出現(xiàn)分離峰，峰的寬度即為分層厚度d，以峰的最高點與峰的最低點的中間位置計算峰的寬度；分層厚度d≤0.5mm，樣品穩(wěn)定；分層厚度d＞0.5mm，樣品不穩(wěn)定。

本發(fā)明采用全功能穩(wěn)定性分析儀LUMiSizer 611，基于全功能穩(wěn)定性分析儀高溫高速離心的原理，結(jié)合近紅外掃描技術(shù)，記錄乳狀液分層的過程，通過離心圖譜分離厚度評價分析日化產(chǎn)品穩(wěn)定性。

本發(fā)明所述待測樣品可以為任意一種乳狀液型日化品，如日霜、晚霜、眼霜、防曬霜、牙膏、潔面乳、美白乳液、精華乳、粉底液、BB霜或CC霜。

本發(fā)明所述方法首先將待測樣品注入樣品管中。直接采用專用注射針頭吸取待測樣品后注入樣品管。

待測樣品種類不同，樣品的粘度不同，樣品的特性也不同，需要采用不同的樣品管。

優(yōu)選的，所述樣品管為PC或PA材質(zhì)。

所述樣品管的管壁厚度優(yōu)選為2mm或10mm。

在一些實施方案中，所述待測樣品為防曬霜，防曬霜含有防曬劑成分易造成PC材質(zhì)發(fā)生裂管，故樣品管為PA管。

優(yōu)選的，所述注入樣品高度為25mm。

優(yōu)選的，步驟2)所述離心溫度為45℃，離心轉(zhuǎn)速為4000r/min，掃描次數(shù)為1000次。

在一些實施方案中，所述待測樣品為日霜，樣品管為2mm PC樣品管，離心溫度為25℃，離心轉(zhuǎn)速為2850r/min，近紅外掃描的時間間隔為10s，掃描次數(shù)為1000次。

在一些實施方案中，所述待測樣品為牙膏，樣品管為10mm PC樣品管，離心溫度為40℃，離心轉(zhuǎn)速為4000r/min，近紅外掃描的時間間隔為30s，掃描次數(shù)為800次。

在另一些實施方案中，所述待測樣品為防曬霜，樣品管為2mm PA樣品管，離心溫度為45℃，離心轉(zhuǎn)速為3600r/min，所述近紅外掃描的時間間隔為20s，掃描次數(shù)為1000次。

由上述技術(shù)方案可知，本發(fā)明提供了一種快速檢測乳狀液型日化品穩(wěn)定性的方法。本發(fā)明檢測乳狀液型日化品穩(wěn)定性的方法采用全功能穩(wěn)定性分析儀LUMiSizer 611，基于全功能穩(wěn)定性分析儀高溫高速離心的原理，結(jié)合近紅外掃描技術(shù)，記錄乳狀液分層的過程，通過離心圖譜分離厚度評價分析日化產(chǎn)品穩(wěn)定性。與現(xiàn)有檢測方法相比，本發(fā)明所述檢測方法大大縮短檢測時間，同時提高乳狀液型日化品穩(wěn)定性判斷的精確性。本發(fā)明所述檢測方法適用于日化產(chǎn)品新產(chǎn)品開發(fā)穩(wěn)定性評價、配方/工藝調(diào)整，原料緊急替換、產(chǎn)品貨架期預(yù)測等過程中相關(guān)產(chǎn)品的穩(wěn)定性快速分析，實施范圍廣。

附圖說明

為了更清楚地說明本發(fā)明實施例或現(xiàn)有技術(shù)中的技術(shù)方案，下面將對實施例或現(xiàn)有技術(shù)描述中所需要使用的附圖作簡單地介紹。

圖1示實施例1的1#膏霜樣品的分離過程圖，其中橫坐標(biāo)為半徑mm(樣品離圓心的距離)，縱坐標(biāo)為透光率(％)；

圖2示實施例1的2#膏霜樣品的分離過程圖，其中橫坐標(biāo)為半徑mm(樣品離圓心的距離)，縱坐標(biāo)為透光率(％)；

圖3示實施例2的1#牙膏樣品的分離過程圖，其中橫坐標(biāo)為半徑mm(樣品離圓心的距離)，縱坐標(biāo)為透光率(％)；

圖4示實施例2的2#牙膏樣品的分離過程圖，其中橫坐標(biāo)為半徑mm(樣品離圓心的距離)，縱坐標(biāo)為透光率(％)；

圖5示實施例3的1#防曬霜樣品的分離過程圖，其中橫坐標(biāo)為半徑mm(樣品離圓心的距離)，縱坐標(biāo)為透光率(％)；

圖6示實施例3的2#防曬霜樣品的分離過程圖，其中橫坐標(biāo)為半徑mm(樣品離圓心的距離)，縱坐標(biāo)為透光率(％)。

具體實施方式

下面將結(jié)合本發(fā)明實施例，對本發(fā)明實施例中的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實施例僅是本發(fā)明一部分實施例，而不是全部的實施例?；诒景l(fā)明中的實施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒有做出創(chuàng)造性勞動前提下所獲得的所有其他實施例，都屬于本發(fā)明保護(hù)的范圍。

為了進(jìn)一步理解本發(fā)明，下面結(jié)合具體實施例對本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)闡述。如無特殊說明，本發(fā)明實施例中所涉及的實驗試劑均為市售產(chǎn)品。

本發(fā)明所用全功能穩(wěn)定性分析儀儀器型號為LUMiSizer 611。

實施例1日霜樣品穩(wěn)定性檢測

實驗材料：1#日霜樣品為正常配方樣品，2#日霜在1#日霜配方基礎(chǔ)上，去掉卡波姆(增稠穩(wěn)定劑)組分。

1)樣品處理

將2個日霜樣品直接注入PA樣品管，樣品管厚度為2mm，注入樣品高度為25mm，充分搖勻后放入全功能穩(wěn)定性分析儀LUMiSizer 611中；

2)樣品檢測

使用全功能穩(wěn)定性分析儀LUMiSizer 611分別檢測2個日霜樣品，離心溫度25℃，離心轉(zhuǎn)速2850r/min，檢測光源波長865nm，近紅外掃描時間間隔10s，掃描次數(shù)1000次；

3)離心圖譜分析

離心圖譜如圖1和圖2所示。

在離心半徑107mm后出現(xiàn)透光率變化，即出現(xiàn)分離峰，峰的寬度即為分層厚度d，以峰的最高點與峰的最低點的中間位置計算峰的寬度，分析圖1和圖2圖譜信息。

同時，2個日霜樣品采用傳統(tǒng)耐熱耐寒實驗測試，與本發(fā)明方法對比穩(wěn)定性數(shù)據(jù)數(shù)據(jù)詳見表1。

表1日霜穩(wěn)定性數(shù)據(jù)

結(jié)果顯示：1#日霜分層厚度d為0.50mm，2#日霜分層厚度d為1.70mm。結(jié)合其配方組分，2#日霜因未添加增稠穩(wěn)定劑卡波姆，導(dǎo)致其穩(wěn)定性變差。本發(fā)明所用方法檢測產(chǎn)品穩(wěn)定性，與傳統(tǒng)的耐熱耐寒考察結(jié)果一致。

實施例2牙膏樣品穩(wěn)定性檢測

實驗材料：1#牙膏樣品為正常配方樣品，2#牙膏在1#牙膏配方基礎(chǔ)上，未添加卡拉膠(增稠穩(wěn)定劑)組分。

1)樣品處理

將2個牙膏樣品直接注入PC樣品管，樣品管厚度為10mm，注入樣品高度為25mm，充分搖勻后放入全功能穩(wěn)定性分析儀LUMiSizer 611中；

2)樣品檢測

使用全功能穩(wěn)定性分析儀LUMiSizer 611分別檢測2個牙膏樣品，離心溫度40℃，離心轉(zhuǎn)速4000r/min，檢測光源波長865nm，近紅外掃描時間間隔30s，掃描次數(shù)800次；

3)離心圖譜分析

離心圖譜如圖3和圖4所示。

在離心半徑107mm后出現(xiàn)透光率變化，即出現(xiàn)分離峰，峰的寬度即為分層厚度d，以峰的最高點與峰的最低點的中間位置計算峰的寬度，分析圖3和圖4圖譜信息。

同時，2個牙膏樣品采用傳統(tǒng)耐熱耐寒實驗測試，與本發(fā)明方法對比穩(wěn)定性數(shù)據(jù)數(shù)據(jù)詳見表2。

表2牙膏穩(wěn)定性數(shù)據(jù)

結(jié)果顯示：1#牙膏分層厚度d為0.40mm，2#牙膏分層厚度d為1.00mm。結(jié)合其配方組分，2#牙膏因未添加增稠穩(wěn)定劑卡拉膠，穩(wěn)定性明顯差于1#正常牙膏樣品。本發(fā)明所用方法檢測產(chǎn)品穩(wěn)定性，與傳統(tǒng)的耐熱耐寒考察結(jié)果一致。

實施例3防曬霜樣品穩(wěn)定性檢測

實驗材料：1#防曬霜為正常配方樣品，2#防曬霜在1#防曬霜配方基礎(chǔ)上，未添加黃原膠(增稠穩(wěn)定劑)組分。

1)樣品處理

將2個防曬霜樣品直接注入PA樣品管，樣品管厚度為2mm，注入樣品高度為25mm，充分搖勻后放入全功能穩(wěn)定性分析儀LUMiSizer 611中；

2)樣品檢測

使用全功能穩(wěn)定性分析儀LUMiSizer 611分別檢測2個防曬霜樣品，離心溫度45℃，離心轉(zhuǎn)速3600r/min，檢測光源波長865nm，近紅外掃描時間間隔20s，掃描次數(shù)1000次；

3)離心圖譜分析

離心圖譜如圖5和圖6所示。

在離心半徑107mm后出現(xiàn)透光率變化，即出現(xiàn)分離峰，峰的寬度即為分層厚度d，以峰的最高點與峰的最低點的中間位置計算峰的寬度，分析圖5和圖6圖譜信息。

同時，2個防曬霜樣品采用傳統(tǒng)耐熱耐寒實驗測試，與本發(fā)明方法對比穩(wěn)定性數(shù)據(jù)詳見表3。

表3防曬霜穩(wěn)定性數(shù)據(jù)

結(jié)果顯示：1#防曬霜分層厚度d為0.30mm，2#防曬霜分層厚度d為0.80mm。結(jié)合其配方組分，2#防曬霜因未添加增稠穩(wěn)定劑黃原膠，穩(wěn)定性明顯差于1#防曬霜正常樣品。本發(fā)明所用方法檢測產(chǎn)品穩(wěn)定性，與傳統(tǒng)的耐熱耐寒考察結(jié)果一致。