1.一種測定工業(yè)氯酸鉀中鉀含量的方法,其特征在于,包括以下步驟:
1)繪制校準(zhǔn)曲線:
1.1)配制多份氯化鉀工作液,其中K的質(zhì)量濃度為0.16g/L~0.99g/L,Cl的質(zhì)量濃度為0.18~1.10g/L;
1.2)以能量色散型X射線熒光光譜儀為檢測儀器,以1.5g為校準(zhǔn)曲線參考的樣本量,采用X熒光光譜法定量分析的強(qiáng)度校正法;將步驟1.1)配制的多份氯化鉀工作液中K的質(zhì)量濃度換算成K的質(zhì)量百分比濃度,然后逐一進(jìn)樣,記錄每次進(jìn)樣的K的熒光強(qiáng)度,以各氯化鉀工作液中K的質(zhì)量百分比濃度為橫坐標(biāo),以與上述K的質(zhì)量百分比濃度對應(yīng)的熒光強(qiáng)度為縱坐標(biāo),做出校準(zhǔn)曲線;其中,通過下述公式將氯化鉀工作液中K的質(zhì)量濃度換算成K的質(zhì)量百分比濃度:
其中,K%表示氯化鉀工作液中K的質(zhì)量百分比濃度,單位為%;c表示氯化鉀工作液中K的質(zhì)量濃度,單位為g/L;0.5表示假定樣本量定容的體積,單位為L;1.5表示校準(zhǔn)曲線參考的樣本量,單位為g;
2)快速測定工業(yè)氯酸鉀中的鉀含量:
2.1)配制試樣液:以工業(yè)氯酸鉀為試樣,配制試樣液時(shí),稱取一定量的試樣,稱取時(shí)精確到0.1mg,置于燒杯內(nèi),加入100mL~150mL水,將燒杯置于電爐上加熱10min~15min,趁熱用濾紙過濾,濾液過濾至容量瓶,加入一定量硝酸,待容量瓶中的溶液冷卻至室溫后加水定容至一定體積;
2.2)按步驟1.2)的檢測條件,將試樣液裝入樣品杯,保證樣液厚度≥15mm,記錄儀器上顯示的熒光強(qiáng)度,以該熒光強(qiáng)度根據(jù)上述確定的校準(zhǔn)曲線讀出與其對應(yīng)的K質(zhì)量百分比濃度值;
2.3)計(jì)算試樣中鉀的含量:
按以下公式計(jì)算試樣中鉀的質(zhì)量百分比濃度:
其中,ω表示試樣中鉀的質(zhì)量百分比濃度,單位為%;ω0表示根據(jù)校準(zhǔn)曲線讀出的K質(zhì)量百分比濃度值,單位為%;1.5表示校準(zhǔn)曲線參考的樣本量,單位為g;m表示試樣實(shí)際稱量的質(zhì)量,單位為g;V表示試樣溶解后實(shí)際定容的體積,單位為mL,保證定容后的溶液中K的濃度在校準(zhǔn)曲線范圍即可;500表示假定樣本量定容的體積,單位為mL。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的測定工業(yè)氯酸鉀中鉀含量的方法,其特征在于:所述步驟1.1)中,配制氯化鉀工作液的方法為:稱取一定量的氯化鉀參考物質(zhì)或其他含氯元素和鉀元素的參考物質(zhì),加入適量的水及硝酸進(jìn)行溶解,定容至一定體積后得到氯化鉀溶液,再分別移取不同體積的氯化鉀溶液于多個(gè)同一規(guī)格的容量瓶中,定容后得到氯化鉀工作液,其中K的質(zhì)量濃度為0.16g/L~0.99g/L,Cl的質(zhì)量濃度為0.18g/L~1.10g/L;其中,加入硝酸的體積為10mL~20mL,質(zhì)量百分比濃度為10%~30%。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的測定工業(yè)氯酸鉀中鉀含量的方法,其特征在于,所述步驟1.2)中,檢測條件為:采用孔徑為8.8mm~14mm的X射線光管準(zhǔn)直器,能夠?yàn)V掉能量小于3.607KeV的X射線的濾鏡,設(shè)置電壓為8kV~16kV,分析時(shí)間為30s~80s,能量范圍為0~40keV,計(jì)數(shù)率為中,氣體環(huán)境為空氣,電流為自動,基體效應(yīng)為不考慮。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的測定工業(yè)氯酸鉀中鉀含量的方法,其特征在于:所述步驟1.2)中,檢測條件為:采用孔徑8.8mm的X射線光管準(zhǔn)直器,采用纖維濾鏡,設(shè)置電壓為12kV,分析時(shí)間為35s,能量范圍為0~20keV。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的測定工業(yè)氯酸鉀中鉀含量的方法,其特征在于:所述步驟2.1)中,稱取的稱取量為0.7g~0.9g。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的測定工業(yè)氯酸鉀中鉀含量的方法,其特征在于:所述步驟2.1)中,加入硝酸的體積為10mL~20mL,質(zhì)量百分比濃度為10%~30%。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的測定工業(yè)氯酸鉀中鉀含量的方法,其特征在于:所述步驟2.1)中,硝酸的質(zhì)量百分比濃度為20%。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的測定工業(yè)氯酸鉀中鉀含量的方法,其特征在于:所述步驟2.2)中,樣液厚度為15mm~30mm。