1.一種測(cè)定煙花爆竹用煙火藥劑中鐵含量的方法,其特征在于,包括以下步驟:
S1、繪制校準(zhǔn)曲線
S11、配制多份濃度不等的鐵工作液,配制過(guò)程中用稀硝酸對(duì)高純鐵粉進(jìn)行溶解;
S12、以能量色散型X射線熒光光譜儀為檢測(cè)儀器,以2.0g為校準(zhǔn)曲線假定的樣本量,采用X熒光光譜法定量分析的強(qiáng)度校正數(shù)學(xué)校正法建立分析方法;將步驟S11配制的多份鐵工作液中Fe的質(zhì)量濃度換算成Fe的質(zhì)量百分比濃度,然后逐一進(jìn)樣,記錄每次進(jìn)樣的Fe的熒光強(qiáng)度,以各鐵工作液中Fe的質(zhì)量百分比濃度為橫坐標(biāo),以與上述Fe的質(zhì)量百分比濃度對(duì)應(yīng)的熒光強(qiáng)度為縱坐標(biāo),做出校準(zhǔn)曲線;其中,通過(guò)下述公式將鐵工作液中Fe的質(zhì)量濃度換算成Fe的質(zhì)量百分比濃度:
其中,F(xiàn)e%表示鐵工作液中Fe的質(zhì)量百分比濃度,單位為%;c表示鐵工作液中Fe的質(zhì)量濃度,單位為g/L;0.5表示假定樣本量定容的體積,單位為L(zhǎng);2表示校準(zhǔn)曲線假定的樣本量,單位為g;
S2、測(cè)定煙火藥劑中的鐵含量:
S21、配制試樣液:以煙火藥劑為試樣,稱取一定量試樣置于燒杯內(nèi),加入一定量的水,加熱微沸7min~9min,趁熱過(guò)濾,用水多次洗滌,將濾渣收集至另一燒杯,并加入一定量的稀硝酸,放置電爐上加熱微沸數(shù)分鐘,趁熱用濾紙過(guò)濾,將濾液收集至容量瓶,待容量瓶中的溶液冷卻至室溫后加水定容至刻度,保證定容后的溶液Fe元素濃度在校準(zhǔn)曲線范圍,得到試樣液;
S22、按步驟S12的檢測(cè)條件,將試樣液裝入樣品杯,保證樣液厚度≥15mm,記錄能量色散型X射線熒光光譜儀上顯示的Fe的熒光強(qiáng)度,以該熒光強(qiáng)度根據(jù)上述確定的校準(zhǔn)曲線讀出與其對(duì)應(yīng)的Fe質(zhì)量百分比濃度值;
S23、計(jì)算試樣中鐵的含量:
按以下公式計(jì)算試樣中鐵的質(zhì)量百分比濃度:
其中,ω表示試樣中鐵的質(zhì)量百分比濃度,單位為%;ω0表示根據(jù)校準(zhǔn)曲線讀出的Fe質(zhì)量百分比濃度值,單位為%;2表示校準(zhǔn)曲線假定的樣本量,單位為g;m表示試樣實(shí)際稱量的質(zhì)量,單位為g;V表示試樣溶解后定容的體積,保證定容后的溶液中Fe元素的濃度在校準(zhǔn)曲線范圍即可,單位為mL;500表示假定樣本量定容的體積,單位為mL。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種測(cè)定煙花爆竹用煙火藥劑中鐵含量的方法,其特征在于,S11中配制鐵工作液的方法為:稱取一定量的高純鐵粉或其他鐵元素參考物質(zhì),按照一定試樣的量加入一定濃度的硝酸進(jìn)行溶解,然后定容至一定體積,F(xiàn)e的質(zhì)量濃度為0.08g/L~0.66g/L。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種測(cè)定煙花爆竹用煙火藥劑中鐵含量的方法,其特征在于,S11中所述硝酸按照30mL/g~40mL/g試樣的量加入,硝酸的質(zhì)量百分比濃度為40%~60%。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種測(cè)定煙花爆竹用煙火藥劑中鐵含量的方法,其特征在于,S12的能量色散型X射線熒光光譜儀的檢測(cè)條件為:采用強(qiáng)度校正的數(shù)學(xué)校正法建立分析方法、孔徑為8.8mm~14mm的X射線光管準(zhǔn)直器,能夠?yàn)V掉能量小于7.111KeV的X射線的濾鏡,設(shè)置電壓為16KV~24KV,分析時(shí)間為30s~80s,能量范圍為0~40KeV,計(jì)數(shù)率為中,氣體環(huán)境為空氣,電流為自動(dòng),基體效應(yīng)為不考慮。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種測(cè)定煙花爆竹用煙火藥劑中鐵含量的方法,其特征在于,S12中能量色散型X射線熒光光譜儀的試驗(yàn)檢測(cè)條件為:設(shè)置濾鏡材料為薄Pd、電壓為20KV,分析時(shí)間為50s,能量范圍為0~20KeV。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種測(cè)定煙花爆竹用煙火藥劑中鐵含量的方法,其特征在于,S21中配制試樣液時(shí),稱取一定量試樣時(shí),精確到0.1mg,置于燒杯內(nèi),并加入稀硝酸,放置在電爐上加熱微沸15min~20min,趁熱用濾紙過(guò)濾,將濾液收集至容量瓶,待容量瓶中的溶液冷卻至室溫后加水定容至刻度,得到試樣液。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種測(cè)定煙花爆竹用煙火藥劑中鐵含量的方法,其特征在于,S21中硝酸與試樣的量的體積質(zhì)量比為30mL/g~40mL/g,硝酸的濃度為40%~60%。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種測(cè)定煙花爆竹用煙火藥劑中鐵含量的方法,其特征在于,S22中,試樣液厚度為15mm~30mm。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種測(cè)定煙花爆竹用煙火藥劑中鐵含量的方法,其特征在于,S23中m的取值范圍為1.9g~2.1g。