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一種HPLC法分離測定曲安奈德和硝酸益康唑組合物中有關(guān)物質(zhì)的方法與流程

文檔序號:11824240閱讀:來源:國知局

技術(shù)特征:

1.一種HPLC法分離測定曲安奈德和硝酸益康唑組合物中有關(guān)物質(zhì)的方法,其特征在于:采用反相液相色譜法;采用以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填料的色譜柱,以磷酸氫二銨溶液和有機溶劑的混合液為流動相進行洗脫分離。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于,所述磷酸氫二銨溶液的濃度為0.005mol/L-0.02mol/L。

3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法,其特征在于,所述磷酸氫二銨溶液的pH值為5.5-6.5。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法,其特征在于,所述磷酸氫二銨溶液選用磷酸、甲酸、乙酸、檸檬酸和三氟乙酸中的一種或多種進行pH調(diào)節(jié)。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于,所述有機溶劑為乙腈和/或甲醇。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于,所述流動相采用線性梯度洗脫分離,線性梯度洗脫條件為:

0min:磷酸氫二銨溶液與有機溶劑的體積比為75-85:15-25;

50min:磷酸氫二銨溶液與有機溶劑的體積比為25-35:65-75;

60min:磷酸氫二銨溶液與有機溶劑的體積比為25-35:65-75;

62min:磷酸氫二銨溶液與有機溶劑的體積比為75-85:15-25;

65min:磷酸氫二銨溶液與有機溶劑的體積比為75-85:15-25。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于,洗脫分離后,再采用檢測器進行測定,所述檢測器選用紫外檢測器、DAD檢測器和VWD檢測器中的任一種。

8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的方法,其特征在于,所述檢測波長為225nm±5nm。

9.一種HPLC法分離測定曲安奈德益康唑乳膏中曲安奈德和硝酸益康唑及有關(guān)物質(zhì)的方法,其特征在于,包括如下進行的步驟:

取曲安奈德益康唑乳膏適量,加入乙腈,于60±5℃水浴中加熱,振搖使溶解,然后置冰浴中放置30分鐘以上,于每分鐘4000轉(zhuǎn)離心10分鐘,取上清液為供試品溶液,取供試品溶液注入高效液相色譜儀,采用以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填料的色譜柱,以磷酸氫二銨溶液和有機溶劑的混合液為流動相進行洗脫分離,并在分離后采用檢測器對有關(guān)物質(zhì)進行測定。

10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的一種HPLC法分離測定曲安奈德益康唑乳膏中曲安奈德和硝酸益康唑及有關(guān)物質(zhì)的方法,其特征在于,所述的方法還包括以下步驟:

取曲安奈德、硝酸益康唑及有關(guān)物質(zhì)對照品制備對照品溶液,分別取對照品溶液及供試品溶液進樣,進行高效液相色譜分析,記錄色譜圖,按帶校正因子的主成分自身對照法計算供試品中各已知雜質(zhì)的含量,按主成分自身對照法計算供試品中其他單個雜質(zhì)的含量,總雜質(zhì)為各已知雜質(zhì)與其他單個雜質(zhì)之和。

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