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高效液相質(zhì)譜聯(lián)用測(cè)定血漿中氯氮平濃度的方法與流程

文檔序號(hào):11806462閱讀:來源:國(guó)知局

技術(shù)特征:

1.高效液相質(zhì)譜聯(lián)用測(cè)定血漿中氯氮平濃度的方法,其特征在于具體步驟為:

步驟(1)、在氯氮平濃度為23.92~2296ng/mL的范圍內(nèi)分別配制不同濃度的氯氮平甲醇溶液作為標(biāo)準(zhǔn)溶液,分別吸取100μL標(biāo)準(zhǔn)溶液置于離心管中,在氮?dú)夥諊麓蹈桑俜謩e加入100μL空白血漿得到標(biāo)準(zhǔn)血漿樣品,分別取100μL標(biāo)準(zhǔn)血漿樣品,加入500μL含內(nèi)標(biāo)利培酮的甲醇溶液沉淀蛋白,渦旋后離心,取上清液,加超純水稀釋一倍并混合均勻后在高效液相質(zhì)譜聯(lián)用儀上進(jìn)樣分析,以氯氮平峰面積和內(nèi)標(biāo)峰面積比值為縱坐標(biāo),以標(biāo)準(zhǔn)血漿樣品中氯氮平的濃度為橫坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線;

步驟(2)、取100μL待測(cè)血漿樣品,加入500μL含內(nèi)標(biāo)利培酮的甲醇溶液沉淀蛋白,渦旋后離心,取上清液,加超純水稀釋一倍并混合均勻后在高效液相質(zhì)譜聯(lián)用儀上進(jìn)樣分析,測(cè)得氯氮平峰面積和內(nèi)標(biāo)峰面積比值并根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線得到待測(cè)血漿樣品中氯氮平的濃度;

其中,液相條件:Agilent Elipse XDB-C18色譜柱,流動(dòng)相為溶液B和溶液A梯度洗脫,梯度設(shè)置為0.01~3.00min,體積分?jǐn)?shù)為100%~20%溶液A;3.00~5.50min,體積分?jǐn)?shù)為20%溶液A;5.50~6.00min,體積分?jǐn)?shù)為20%~100%溶液A;6.00~8.50min,體積分?jǐn)?shù)為100%溶液A,其中溶液A為甲醇溶液,溶液B為體積分?jǐn)?shù)為50%的甲醇水溶液,該溶液B中含有6mmol/L的乙酸銨,流速1mL/min,進(jìn)樣量10μL,柱溫30℃;

質(zhì)譜條件:離子源為ESI,正離子模式下以MRM進(jìn)行掃描,CAD 6psi,CUR 10psi,GS1 50psi,GS2 80psi,IS 3500v,TEM 400℃,氯氮平選擇離子對(duì)m/z 327.3>270.0,DP 55v,EP 12v,CE 29v,CXP 13v;利培酮選擇離子對(duì)m/z 411.3>191.1,DP 55v,EP 12v,CE 29v,CXP 13v;Dwell time均為175ms。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高效液相質(zhì)譜聯(lián)用測(cè)定血漿中氯氮平濃度的方法,其特征在于:所述含內(nèi)標(biāo)利培酮的甲醇溶液中利培酮的濃度為40.56ng/mL。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高效液相質(zhì)譜聯(lián)用測(cè)定血漿中氯氮平濃度的方法,其特征在于所述待測(cè)血漿樣品的采集過程為:采集患者肘靜脈血,采血量≥2mL,采血時(shí)間距離末次服藥11~12小時(shí),使用K2EDTA抗凝管采血,離心轉(zhuǎn)速為3500r/min,離心時(shí)間為10min,最終得到待測(cè)血漿樣品。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高效液相質(zhì)譜聯(lián)用測(cè)定血漿中氯氮平濃度的方法,其特征在于所述渦旋后離心的具體過程為:渦旋60s,離心轉(zhuǎn)速為12700r/min,離心時(shí)間為10min。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高效液相質(zhì)譜聯(lián)用測(cè)定血漿中氯氮平濃度的方法,其特征在于:所述Agilent Elipse XDB-C18色譜柱的規(guī)格為150×4.6mm,孔徑為5μm。

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