本發(fā)明涉及食品領(lǐng)域。具體地，本發(fā)明涉及測(cè)定樣品中脂肪含量的方法。

背景技術(shù)：

脂肪含量是評(píng)價(jià)奶油、黃油等固態(tài)油脂類產(chǎn)品的重要指標(biāo)，脂肪含量的高低將影響產(chǎn)品的風(fēng)味口感、保質(zhì)期等。

然而，目前測(cè)定脂肪含量的方法仍有待改進(jìn)。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明旨在至少解決現(xiàn)有技術(shù)中存在的技術(shù)問題之一。為此，本發(fā)明提出了一種測(cè)定樣品中脂肪含量的方法。該方法準(zhǔn)確性強(qiáng)，操作簡(jiǎn)便、快速。

需要說(shuō)明的是，本發(fā)明是基于發(fā)明人的下列發(fā)現(xiàn)而完成的：

GB5413.3-2010公開了兩種測(cè)定脂肪含量的方法。第一法是用乙醚和石油醚抽提樣品的堿水解液，通過蒸餾或蒸發(fā)去除溶劑，測(cè)定溶于溶劑中的抽提物的質(zhì)量。但是，該方法步驟較繁瑣，實(shí)驗(yàn)過程涉及較多有機(jī)溶劑，長(zhǎng)期使用，會(huì)對(duì)人體會(huì)造成很大的傷害，而且實(shí)驗(yàn)用時(shí)較長(zhǎng)，檢測(cè)一個(gè)樣品需要約5個(gè)小時(shí)，無(wú)法及時(shí)指導(dǎo)半成品指標(biāo)在線監(jiān)控，從而無(wú)法滿足生產(chǎn)實(shí)際需求。

第二法是利用蓋勃氏乳脂計(jì)，通過在乳中加入硫酸破壞乳膠質(zhì)性和覆蓋在脂肪球上的蛋白質(zhì)外膜，離心分離脂肪后測(cè)量其體積。但是，該方法是針對(duì)液態(tài)、低脂肪樣品進(jìn)行檢測(cè)的，無(wú)法準(zhǔn)確地對(duì)脂肪含量較高的固態(tài)樣品進(jìn)行檢測(cè)。

為此，本發(fā)明提出了一種測(cè)定樣品中脂肪含量的方法。根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施例，所述方法包括：(1)將樣品與水進(jìn)行混合，得到第一混合液；(2)將所述第一混合液倒入預(yù)先裝有硫酸的乳脂計(jì)中，再向所述乳脂計(jì)中加入異戊醇，將所述乳脂計(jì)瓶口向下進(jìn)行混合，得到第二混合液；(3)將裝有所述第二混合液的乳脂計(jì)進(jìn)行靜置及第一水浴加熱，并將裝有所得到的第一加熱產(chǎn)物的乳脂計(jì)進(jìn)行離心，得到離心產(chǎn)物；(4)將裝有所述離心產(chǎn)物的所述乳脂計(jì)進(jìn)行第二水浴加熱并記錄讀數(shù)；以及(5)基于下列公式計(jì)算所述樣品中脂肪含量：脂肪含量％＝讀數(shù)×11/m，式中m為所述樣品的重量，以克計(jì)；讀數(shù)為步驟(4)中所述讀數(shù)，其中，步驟(3)和(4)中，所述乳脂計(jì)是瓶口向下進(jìn)行的，所述樣品為固態(tài)奶油或黃油，所述硫酸的濃度為90～91體積％，優(yōu)選91體積％。

發(fā)明人發(fā)現(xiàn)，利用GB5413.3-2010第二法測(cè)定奶油或黃油中脂肪含量時(shí)，硫酸的濃度為98％，加入硫酸后溶液中形成焦黑色固體，經(jīng)過深入分析，可能是硫酸濃度過高，會(huì)使蛋白過度碳化，形成的焦黑色固體干擾后續(xù)操作，讀數(shù)困難，從而無(wú)法進(jìn)行后續(xù)檢測(cè)導(dǎo)致結(jié)果偏低或?qū)嶒?yàn)失敗。進(jìn)而，發(fā)明人經(jīng)過大量實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，當(dāng)硫酸的濃度為90～91體積％，能夠準(zhǔn)確地測(cè)定出脂肪含量，優(yōu)選91體積％。若濃度過低，無(wú)法充分破壞乳膠質(zhì)性和覆蓋在脂肪球上的蛋白質(zhì)外膜除去，不能使所有蛋白質(zhì)都溶解，水相和脂肪相之間分離不好，從而導(dǎo)致檢測(cè)結(jié)果偏低，無(wú)法準(zhǔn)確測(cè)定脂肪含量。若濃度過高，會(huì)使蛋白過度碳化，形成的焦黑色固體干擾后續(xù)操作，讀數(shù)困難，從而無(wú)法進(jìn)行后續(xù)檢測(cè)導(dǎo)致結(jié)果偏低或?qū)嶒?yàn)失敗。由此，根據(jù)本發(fā)明實(shí)施例的測(cè)定樣品中脂肪含量的方法準(zhǔn)確性強(qiáng)，操作簡(jiǎn)便、快速。

根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施例，上述測(cè)定樣品中脂肪含量的方法還可以具有下列附加技術(shù)特征：

根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施例，所述樣品的質(zhì)量為0.2～0.5g，優(yōu)選0.3g。發(fā)明人經(jīng)過大量實(shí)驗(yàn)得到最優(yōu)添加量，由于奶油或黃油中脂肪含量過高，若添加量過多，將導(dǎo)致脂肪層過多，無(wú)法讀數(shù)；若添加量過低，存在脂肪層最低端未達(dá)到刻度線，無(wú)法讀數(shù)或檢測(cè)結(jié)果偏低，誤差大等問題。由此，根據(jù)本發(fā)明實(shí)施例的測(cè)定樣品中脂肪含量的方法準(zhǔn)確性強(qiáng)，操作簡(jiǎn)便、快速。

根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施例，所述第一水浴加熱和第二水浴加熱分別獨(dú)立地在65～70℃下進(jìn)行5min。發(fā)明人經(jīng)過大量實(shí)驗(yàn)得到最優(yōu)水域溫度，在此條件下使脂肪相與水相分離作用加速，便于脂肪完全迅速的分離。溫度過高或過低都不利于脂肪的分離。具體地，水浴過程中，水面高度應(yīng)高于乳脂計(jì)中液體的高度，第二水浴加熱后，立即讀取脂肪層的體積。由此，根據(jù)本發(fā)明實(shí)施例的測(cè)定樣品中脂肪含量的方法準(zhǔn)確性強(qiáng)，操作簡(jiǎn)便、快速。

根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施例，步驟(1)中，所述水的體積為10mL，所述水的溫度為60～70℃。發(fā)明人經(jīng)過大量實(shí)驗(yàn)得到上述最優(yōu)條件，若添加量過多，將超過刻度的量程，無(wú)法讀數(shù)。具體地，將第一混合液分次沿著乳脂計(jì)的管壁慢慢加入預(yù)先裝有硫酸的乳脂計(jì)中，使第一混合液與硫酸不混合。由此，根據(jù)本發(fā)明實(shí)施例的測(cè)定樣品中脂肪含量的方法準(zhǔn)確性強(qiáng)，操作簡(jiǎn)便、快速。

根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施例，所述靜置的時(shí)間為3～5min。靜置的目的是使脂肪層浮到上層，與硫酸蛋白層分離，便于后續(xù)的讀數(shù)。由此，根據(jù)本發(fā)明實(shí)施例的測(cè)定樣品中脂肪含量的方法準(zhǔn)確性強(qiáng)，操作簡(jiǎn)便、快速。

根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施例，所述離心是在1100r/min的轉(zhuǎn)速下進(jìn)行5min。發(fā)明人經(jīng)過大量實(shí)驗(yàn)得到上述最優(yōu)離心條件，在此條件下能夠有效地分離出溶于異戊醇的脂肪，且脂肪層界面清晰，便于后續(xù)讀數(shù)。由此，根據(jù)本發(fā)明實(shí)施例的測(cè)定樣品中脂肪含量的方法準(zhǔn)確性強(qiáng)，操作簡(jiǎn)便、快速。

根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施例，所述異戊醇的體積為1mL。發(fā)明人經(jīng)過大量實(shí)驗(yàn)得到上述最優(yōu)添加量。在此條件能夠充分提取出樣品中的脂肪，若添加量過少，將導(dǎo)致檢測(cè)結(jié)果偏低。具體地，加入異戊醇后，塞上橡皮塞，使瓶口向下，同時(shí)用布裹以防沖出，用力振搖使其呈均勻棕色液體。由此，根據(jù)本發(fā)明實(shí)施例的測(cè)定樣品中脂肪含量的方法準(zhǔn)確性強(qiáng)，操作簡(jiǎn)便、快速。

根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施例，所述硫酸的體積為10mL。發(fā)明人經(jīng)過大量實(shí)驗(yàn)得到上述最優(yōu)添加量，若添加量過少，無(wú)法充分破壞乳膠質(zhì)性和覆蓋在脂肪球上的蛋白質(zhì)外膜除去，從而導(dǎo)致檢測(cè)結(jié)果偏低；若添加量過高，將超過乳脂計(jì)的刻度量程，無(wú)法讀數(shù)。

在本發(fā)明的上下文中，所有在此公開了的數(shù)字均為近似值。每一個(gè)數(shù)字的數(shù)值有可能會(huì)出現(xiàn)1％的差異。

另外，本發(fā)明提出了另一種測(cè)定樣品中脂肪含量的方法。根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施例，所述方法包括：1)準(zhǔn)確稱取0.3g固態(tài)奶油或黃油于10ml小燒杯中，加入10mL 65±5℃的蒸餾水混合，得到第一混合液；2)將所述第一混合液分次加入預(yù)先裝有10mL硫酸的乳脂計(jì)中，使所述第一混合液不與所述硫酸混合，然后向所述乳脂計(jì)中加入1mL異戊醇，用橡皮塞塞住所述乳脂計(jì)的瓶口，使所述瓶口向下，同時(shí)用布包裹所述瓶口，振搖所述乳脂計(jì)，從而得到棕色的第二混合液；3)將所述乳脂計(jì)靜置3～5min，然后將所述乳脂計(jì)置于65℃～70℃水浴鍋中水浴5min，取出所述乳脂計(jì)后，置于乳脂離心機(jī)中以1100r/min的轉(zhuǎn)速離心5min，再將所述乳脂計(jì)置于65℃～70℃水浴鍋中，水浴鍋的水面高于所述乳脂計(jì)中的脂肪層，5min后取出，記錄讀數(shù)；4)基于下列公式計(jì)算所述固態(tài)奶油或黃油中脂肪含量：脂肪含量％＝讀數(shù)×11/m，式中m：所述固態(tài)奶油或黃油的重量(g)；讀數(shù)：步驟3)中所述乳脂計(jì)讀數(shù)。由此，根據(jù)本發(fā)明實(shí)施例的測(cè)定樣品中脂肪含量的方法準(zhǔn)確性強(qiáng)，操作簡(jiǎn)便、快速。

本發(fā)明的附加方面和優(yōu)點(diǎn)將在下面的描述中部分給出，部分將從下面的描述中變得明顯，或通過本發(fā)明的實(shí)踐了解到。

具體實(shí)施方式

下面詳細(xì)描述本發(fā)明的實(shí)施例。下面描述的實(shí)施例是示例性的，僅用于解釋本發(fā)明，而不能理解為對(duì)本發(fā)明的限制。

需要說(shuō)明的是，術(shù)語(yǔ)“第一”、“第二”僅用于描述目的，而不能理解為指示或暗示相對(duì)重要性或者隱含指明所指示的技術(shù)特征的數(shù)量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隱含地包括一個(gè)或者更多個(gè)該特征。進(jìn)一步地，在本發(fā)明的描述中，除非另有說(shuō)明，“多個(gè)”的含義是兩個(gè)或兩個(gè)以上。

下面將結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明的方案進(jìn)行解釋。本領(lǐng)域技術(shù)人員將會(huì)理解，下面的實(shí)施例僅用于說(shuō)明本發(fā)明，而不應(yīng)視為限定本發(fā)明的范圍。實(shí)施例中未注明具體技術(shù)或條件的，按照本領(lǐng)域內(nèi)的文獻(xiàn)所描述的技術(shù)或條件或者按照產(chǎn)品說(shuō)明書進(jìn)行。所用試劑或儀器未注明生產(chǎn)廠商者，均為可以通過市購(gòu)獲得的常規(guī)產(chǎn)品。

實(shí)施例1

在該實(shí)施例中，按照下列方法測(cè)定奶油中脂肪含量：

1、試劑及儀器

硫酸：91mL濃硫酸(98％)緩慢溶于9mL煮沸并冷卻的蒸餾水中，混勻、冷卻，備用。

異戊醇；

乳脂離心機(jī)；

蓋勃氏乳脂計(jì)：最小刻度值為0.1％；

10mL小燒杯；

天平：感量為0.1mg。

2、操作步驟

(1)準(zhǔn)確稱取0.3g固態(tài)奶油于10ml小燒杯中，加入10mL 65±5℃的蒸餾水混合，得到第一混合液；

(2)分?jǐn)?shù)次沿著管壁小心加入預(yù)先裝有10mL硫酸的乳脂計(jì)中，使第一混合液不與硫酸混合，然后加1mL異戊醇，塞上橡皮塞，使瓶口向下，同時(shí)用布裹以防沖出，用力振搖使其呈均勻棕色液體，得到第二混合液；

(3)將乳脂計(jì)靜置3～5min(瓶口向下)，然后置于65℃～70℃水浴鍋中水浴5min，取出乳脂計(jì)后，置于乳脂離心機(jī)中以1100r/min的轉(zhuǎn)速離心5min，再置65℃～70℃水浴鍋中，注意水浴鍋的水面應(yīng)高于乳脂計(jì)脂肪層，5min后取出，立即記錄讀數(shù)；

(4)基于下列公式計(jì)算固態(tài)奶油中脂肪含量：

脂肪含量％＝讀數(shù)×11/m，

式中m：稱取固態(tài)奶油的克數(shù)(g)；

讀數(shù)：乳脂計(jì)讀數(shù)。

實(shí)施例2準(zhǔn)確性分析

比較利用實(shí)施例1方法及GB5413.3-2010第一法對(duì)奶油中脂肪含量進(jìn)行檢測(cè)，結(jié)果表1所示?？梢钥闯觯褂肎B5413.3-2010第一法與實(shí)施例1方法的檢測(cè)結(jié)果最大偏差為0.16％，最小偏差0.04％，均符合GB5413.3-2010規(guī)定的在重復(fù)性條件下脂肪含量≥15％，兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果之差≤0.3g/100g的偏差要求，從而表明本發(fā)明的方法檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確。

表1 實(shí)施例1和國(guó)標(biāo)方法的檢測(cè)結(jié)果

實(shí)施例3重復(fù)性檢測(cè)

按照實(shí)施例1的方法測(cè)定奶油的含量，其中，每個(gè)樣品設(shè)置兩組平行組，結(jié)果如表2所示。

表2 重復(fù)性檢測(cè)

通過以上數(shù)據(jù)分析，使用本發(fā)明方法對(duì)同一奶油樣品中脂肪含量進(jìn)行檢測(cè)，檢測(cè)結(jié)果在GB5413.3-2010第一法中規(guī)定的的范圍內(nèi)，即重復(fù)性條件下脂肪含量≥15％，兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果之差≤0.3g/100g的偏差要求，從而表明本發(fā)明的方法重復(fù)性好。

對(duì)比例1

按照實(shí)施例1的方法測(cè)定奶油中脂肪含量，區(qū)別在于，硫酸濃度為85體積％。

表3 硫酸濃度優(yōu)化檢測(cè)結(jié)果

結(jié)果如表3所示，可以看出，對(duì)比例1的檢測(cè)結(jié)果均偏低于實(shí)施例1的檢測(cè)結(jié)果，最大差值為1.50，最小差值為0.10，從而表明如果硫酸濃度偏低，無(wú)法充分破壞乳膠質(zhì)性和覆蓋在脂肪球上的蛋白質(zhì)外膜除去，不能使所有蛋白質(zhì)都溶解，水相和脂肪相之間分離不好，從而導(dǎo)致檢測(cè)結(jié)果偏低，無(wú)法準(zhǔn)確測(cè)定脂肪含量。

對(duì)比例2

按照實(shí)施例1的方法測(cè)定奶油中脂肪含量，區(qū)別在于，硫酸濃度為95體積％。

表4 硫酸濃度優(yōu)化檢測(cè)結(jié)果

結(jié)果如表4所示，可以看出，對(duì)比例2中，共檢測(cè)10組樣品，其中5組樣品由于碳化較嚴(yán)重，無(wú)法讀數(shù)，導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)失敗，剩余5組樣品，實(shí)驗(yàn)過程中也出現(xiàn)了不同程度的輕微碳化，乳脂計(jì)中有黑色結(jié)塊，從實(shí)驗(yàn)結(jié)果也可以看出，與實(shí)施例1對(duì)比，結(jié)果均偏低，且差值均大于1％，所以，硫酸濃度過高，會(huì)使蛋白過度碳化，形成的焦黑色固體干擾后續(xù)操作，讀數(shù)困難，從而無(wú)法進(jìn)行后續(xù)檢測(cè)導(dǎo)致結(jié)果偏低或?qū)嶒?yàn)失敗。

對(duì)比例3

按照實(shí)施例1的方法測(cè)定奶油中脂肪含量，區(qū)別在于，固態(tài)奶油的稱樣量為0.1g。

表5 樣品稱樣量?jī)?yōu)化對(duì)比檢測(cè)結(jié)果

結(jié)果如表5所示，可以看出，對(duì)比例3中，共檢測(cè)10組樣品，其中只有1組樣品檢測(cè)結(jié)果符合GB5413.3-2010第一法中要求，即脂肪含量≥15％，兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果之差≤0.3g/100g，2組樣品由于脂肪層太少無(wú)法讀數(shù)，其余7組結(jié)果均超出國(guó)標(biāo)要求，均偏低于國(guó)標(biāo)檢測(cè)結(jié)果，說(shuō)明樣品添加量在0.1g時(shí)，存在脂肪層最低端未達(dá)到刻度線，無(wú)法讀數(shù)或檢測(cè)結(jié)果偏低，誤差大等問題。

對(duì)比例4

按照實(shí)施例1的方法測(cè)定奶油中脂肪含量，區(qū)別在于，固態(tài)奶油的稱樣量為0.6g。

表6 樣品稱樣量?jī)?yōu)化對(duì)比檢測(cè)結(jié)果

結(jié)果如表6所示，可以看出，對(duì)比例4中，共檢測(cè)10組樣品，其中只有1組樣品檢測(cè)結(jié)果符合GB5413.3-2010第一法中要求，即脂肪含量≥15％，兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果之差≤0.3g/100g，7組樣品由于脂肪層太多無(wú)法讀數(shù)，2組結(jié)果均超出國(guó)標(biāo)要求。

在本說(shuō)明書的描述中，參考術(shù)語(yǔ)“一個(gè)實(shí)施例”、“一些實(shí)施例”、“示例”、“具體示例”、或“一些示例”等的描述意指結(jié)合該實(shí)施例或示例描述的具體特征、結(jié)構(gòu)、材料或者特點(diǎn)包含于本發(fā)明的至少一個(gè)實(shí)施例或示例中。在本說(shuō)明書中，對(duì)上述術(shù)語(yǔ)的示意性表述不必須針對(duì)的是相同的實(shí)施例或示例。而且，描述的具體特征、結(jié)構(gòu)、材料或者特點(diǎn)可以在任一個(gè)或多個(gè)實(shí)施例或示例中以合適的方式結(jié)合。此外，在不相互矛盾的情況下，本領(lǐng)域的技術(shù)人員可以將本說(shuō)明書中描述的不同實(shí)施例或示例以及不同實(shí)施例或示例的特征進(jìn)行結(jié)合和組合。

盡管上面已經(jīng)示出和描述了本發(fā)明的實(shí)施例，可以理解的是，上述實(shí)施例是示例性的，不能理解為對(duì)本發(fā)明的限制，本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員在本發(fā)明的范圍內(nèi)可以對(duì)上述實(shí)施例進(jìn)行變化、修改、替換和變型。