本發(fā)明涉及一種消除大氣吸收干擾紅外光致發(fā)光(Photoluminescence,PL)測試的光路系統(tǒng)和實(shí)驗(yàn)方法。其在步進(jìn)掃描傅立葉變換紅外(Fourier transform infrared,FTIR)光譜儀的紅外調(diào)制PL技術(shù)的基礎(chǔ)上,結(jié)合共光路耦合和雙通道信號調(diào)制/解調(diào)提取分離技術(shù),將傳統(tǒng)的單通道PL方法發(fā)展為雙通道測試技術(shù),藉此實(shí)現(xiàn)紅外PL光譜大氣吸收干擾的可靠消除。
背景技術(shù):
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PL光譜作為材料無損檢測的經(jīng)典有效手段,被廣泛應(yīng)用于半導(dǎo)體和碳納米管等材料的光學(xué)性質(zhì)研究,其不但能揭示材料帶隙、帶邊態(tài)等電子能帶結(jié)構(gòu)的信息,還能用于研究雜質(zhì)、深能級缺陷等,極大地增進(jìn)了對相關(guān)材料光電特性和物理過程的認(rèn)識?;诓竭M(jìn)掃描FTIR光譜儀的紅外調(diào)制PL技術(shù)將探測波段拓展至波長20μm的紅外領(lǐng)域,從而在窄禁帶半導(dǎo)體的禁帶寬度和近帶邊雜質(zhì)的確定中得到重要的應(yīng)用。
窄禁帶半導(dǎo)體的PL光譜通常位于3-20μm的紅外波段。該波段的若干特定波長受到大氣的強(qiáng)烈吸收。例如,大氣中的二氧化碳對4.18-4.38μm的紅外光具有強(qiáng)烈的吸收。窄禁帶半導(dǎo)體位于此位置附近的PL光譜線型嚴(yán)重畸變,導(dǎo)致紅外PL光譜確定材料參數(shù)的誤差增大,甚至使得紅外PL光譜無法應(yīng)用。為消除光譜的大氣干擾,當(dāng)前已發(fā)展真空法、干燥氣體吹掃法和譜圖差減法等幾種常用方法。但是這些方法在紅外調(diào)制PL技術(shù)的應(yīng)用中都受到了限制。真空法和干燥氣體吹掃法都需要將光路封存在密閉空間內(nèi),不方便于樣品更換和光路調(diào)節(jié)的操作,同時真空法需要高強(qiáng)度硬件的支持,增加設(shè)備成本。更為重要的是,抽真空和吹掃過程所引入的機(jī)械振動降低了動鏡步進(jìn)掃描的穩(wěn)定性,導(dǎo)致環(huán)境 噪聲的增大甚至使得紅外調(diào)制PL技術(shù)無法執(zhí)行。另一方面,譜圖差減法需要進(jìn)行至少兩次的光譜掃描,而且非常依賴于差減因子的選擇,在實(shí)際應(yīng)用中該方法很難徹底消除環(huán)境傳遞函數(shù)的影響。
針對已有方法的局限,本發(fā)明公開一種消除紅外PL光譜大氣吸收干擾的光路結(jié)構(gòu)和方法。具體地,基于步進(jìn)掃描FTIR光譜儀紅外調(diào)制PL的相敏檢測模式,借助于雙光路共軸耦合和雙通道信號的解調(diào)提取技術(shù),實(shí)現(xiàn)紅外PL光譜和大氣吸收參考光譜的同時獲取,有效消除了大氣吸收對PL光譜線型的干擾。本發(fā)明無需密閉封存PL光路,不引入機(jī)械振動,在消除大氣干擾的同時不引入額外的光譜線型畸變或顯著降低光譜信噪比,有助于窄禁帶半導(dǎo)體PL光譜信息的準(zhǔn)確獲取。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:
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綜上所述,在保證紅外PL光譜質(zhì)量的前提下有效地消除大氣吸收對光譜線型的干擾是準(zhǔn)確獲取PL光譜參數(shù)的關(guān)鍵所在,這也是本發(fā)明所要解決的技術(shù)難題。本發(fā)明旨在提供一種結(jié)合紅外調(diào)制PL、雙光路耦合和相敏檢測信號提取分離技術(shù)的光路結(jié)構(gòu),能夠有效消除大氣吸收對紅外PL光譜線型的干擾,為窄禁帶材料PL光譜參數(shù)的準(zhǔn)確獲取提供保障。與其他消除PL光譜大氣干擾的方法相比,本發(fā)明具有成本低、操作容易、有效性高等優(yōu)點(diǎn)。
本發(fā)明是一種基于步進(jìn)FTIR紅外PL技術(shù)、融合雙光路耦合和雙通道信號提取分離等手段、能夠有效消除紅外PL大氣吸收干擾的光路結(jié)構(gòu)和方法。該光路結(jié)構(gòu)的主要部件包括:
-FTIR光譜系統(tǒng),其具有紅外光分束器、定鏡、動鏡、引導(dǎo)光路的反射鏡和具有雙輸出通道紅外單元探測器;
-調(diào)制與解調(diào)檢測系統(tǒng),包括機(jī)械斬波器和鎖相放大器,機(jī)械斬波器由機(jī)械斬波輪、斬波控制器組成;
-PL泵浦光源,其能輸出長時間穩(wěn)定的連續(xù)激光,激光光子能量大于待測樣品的禁帶寬度;
-電信號處理與轉(zhuǎn)換系統(tǒng),包括電學(xué)低通濾波器、雙通道傅立葉變換處理電路和計(jì)算機(jī)控制/顯示平臺;
-大氣吸收參考光源系統(tǒng),包括平行輸出的寬波段紅外參考光源、紅外分束器和參考光源位移控制單元,參考光源安裝于導(dǎo)軌上,其移動由位移控制單元控制,而位移控制單元則由計(jì)算機(jī)控制;
-待測樣品,為窄禁帶半導(dǎo)體樣品。
所述FTIR光譜系統(tǒng)中的紅外分束器透反比為50:50,可以但不僅限于溴化鉀分束器,動鏡應(yīng)具備步進(jìn)掃描工作模式,探測器的探測范圍覆蓋中紅外波段,可以但不限于光伏/光導(dǎo)型碲鎘汞探測器。FTIR光譜系統(tǒng)可以但不限于Bruker Vertex 80v型商用研究級FTIR光譜儀。實(shí)際上只要是具備步進(jìn)掃描工作模式的FTIR光譜儀,就可以用于實(shí)施本發(fā)明專利。
所述機(jī)械斬波器可以但不限于Stanford SR540型機(jī)械斬波器。需要理解,此處涉及具體斬波器廠家和型號僅僅為了便于后續(xù)描述,而非限制本專利權(quán)利保護(hù)范圍,實(shí)際上只要能夠?qū)崿F(xiàn)對激光施加音頻范圍內(nèi)周期性幅度調(diào)制并輸出調(diào)制頻率作為解調(diào)參考信號,就可以用于實(shí)施本發(fā)明專利。
所述鎖相放大器可以但不限于Stanford SR830DSP型鎖相放大器。需要理解,此處涉及具體鎖相放大器廠家和型號僅僅為了后續(xù)描述需要,而非限制本專利權(quán)利保護(hù)范圍,實(shí)際上只要能夠?qū)崿F(xiàn)對音頻范圍內(nèi)周期性幅度調(diào)制信號進(jìn)行鎖相放大,就可以用于實(shí)施本發(fā)明專利。
所述的PL泵浦光源可以但不限于Spectra-Physics 2017型氪離子激光器,波長為647nm。需要理解,此處涉及具體激光器廠家和型號僅僅為了后續(xù)描述需要,而非限制本專利權(quán)利保護(hù)范圍,實(shí)際上只要能夠保證激光能量大于待測樣品禁帶寬度的可見/近紅外激光輸出、功率穩(wěn)定且不低于10mW,就可以用于實(shí)施本發(fā)明專利。
所述電信號處理與轉(zhuǎn)換系統(tǒng)為兼容于光伏/光導(dǎo)型碲鎘汞探測器輸出信號的電路系統(tǒng),可以但不限于Vertex 80v型FTIR光譜儀的電信號處理系統(tǒng)。實(shí) 際上只要是兼容于紅外探測器輸出信號的雙通道低通濾波器和傅立葉變換電路,就可以用于實(shí)施本發(fā)明專利。
所述參考光源系統(tǒng)的參考光源為碳硅棒光源,實(shí)際上只要能夠提供平行輸出的寬波段紅外輻射光源,就可以用于實(shí)施本發(fā)明專利。參考光譜光源系統(tǒng)的紅外分束器透反比為50:50的紅外分束器,實(shí)際上只要能夠保證足夠PL信號進(jìn)入FTIR光譜系統(tǒng)的分束器就可以用于實(shí)施本發(fā)明專利。所述參考光源位移控制單元為可編程控制的微型電動機(jī)。
所述的待測材料為InAs/GaSb II型超晶格。此處涉及具體材料僅僅為了后續(xù)描述需要,而非限制本專利權(quán)利保護(hù)范圍,實(shí)際上只要PL光譜受到大氣吸收干擾的樣品,就可以用于實(shí)施本發(fā)明專利。
根據(jù)同一發(fā)明構(gòu)思,本發(fā)明的基于步進(jìn)FTIR紅外調(diào)制PL技術(shù)、融合雙光路耦合和雙通道信號提取分離等手段、有效消除紅外PL大氣吸收干擾的方法,其步驟包括:
1)泵浦光源3輸出的穩(wěn)定功率激光經(jīng)過斬波輪201幅值調(diào)制輻照到待測樣品6的表面上,斬波輪201對激光的調(diào)制頻率由斬波控制器(202)控制;
2)待測樣品6的PL信號透過分束器502饋入傅立葉變換紅外光譜系統(tǒng)1;
3)打開參考光源501,調(diào)節(jié)分束器502角度,使其對參考光源501輸出光的反射信號與待測樣品6的PL信號共光路耦合進(jìn)入傅立葉變換紅外光譜系統(tǒng)1;
4)饋入傅立葉變換紅外光譜系統(tǒng)1的共光路光束經(jīng)分束器101、定鏡102和動鏡103實(shí)現(xiàn)邁克爾遜干涉后由反射鏡104引導(dǎo)至探測器105,并轉(zhuǎn)換為電學(xué)信號以雙通道輸出,其中A輸出通道的信號饋入到鎖相放大器203輸入端,B輸出通道的信號饋入到低通濾波器401輸入端;
5)斬波控制器202頻率信號連接至鎖相放大器203的參考端,對探測器105的A通道的輸出信號進(jìn)行相敏檢測,鎖相放大器203的輸出信號依次饋入傅立葉變換處理電路402的其中一個通道和計(jì)算機(jī)控制/顯示平臺403,獲得待測樣品6的PL光譜,此時的PL光譜包含了環(huán)境傳遞函數(shù)的影響;
6)低通濾波器401的輸出信號直接饋入傅立葉變換處理電路402的另一通道和計(jì)算機(jī)控制/顯示平臺403,獲得光路傳遞函數(shù)的參考光譜;
7)步驟5)與6)是同時運(yùn)行的,完成后將步驟5)中所得PL譜除以步驟6)中所得的參考光譜,根據(jù)所得結(jié)果控制參考光源位移控制單元503,由位移控制單元503沿出光方向微調(diào)參考光源501的位置,當(dāng)參考光源501被調(diào)節(jié)至合適位置時,所得除譜的環(huán)境傳遞函數(shù)完全消失,此時即可得到消除大氣吸收干擾的PL光譜。
與現(xiàn)有的其他消除PL光譜大氣吸收干擾的方法相比,本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是:
1無需具有高強(qiáng)度特性的硬件支持,降低設(shè)備成本;
2無需將光路封存于密閉空間,便于優(yōu)化光路調(diào)節(jié)和樣品更換的操作;
3不存在振動或者其他噪音的額外引入,保障PL光譜的信噪比;
4同一時間獲得共光路的PL光譜和參考光譜,縮短實(shí)驗(yàn)時間并保障了大氣干擾消除的可靠性。
附圖說明:
圖1為本發(fā)明的消除紅外PL大氣吸收干擾的光路結(jié)構(gòu)示意圖。圖中1是FTIR光譜系統(tǒng),101是透反比為50:50的紅外分束器,102為定鏡,103為具有步進(jìn)掃描功能的動鏡,104為引導(dǎo)光路的反射鏡,105為具有A/B雙輸出通道的紅外探測器;圖中2為調(diào)制與解調(diào)檢測系統(tǒng),其中201為機(jī)械斬波輪,202為斬波控制器,203為鎖相放大器;圖中3為PL泵浦光源;圖中4為電信號處理與轉(zhuǎn)換系統(tǒng),其中401為電學(xué)低通濾波器,402為雙通道傅立葉變換處理電路,403為計(jì)算機(jī)控制/顯示平臺;圖中5為大氣吸收參考光源系統(tǒng),501為平行輸出的寬波段紅外參考光源,502為透反比為50:50的紅外分束器,503為可計(jì)算機(jī)編程控制的參考光源位移控制單元;圖中6為待測樣品。
圖2中,(a)給出本發(fā)明所測得的InAs/GaSb II型超晶格在77K溫度下 受到大氣吸收干擾的PL光譜,(b)給出了本發(fā)明的光路結(jié)構(gòu)和方法所獲得的參考光譜,(c)給出了消除大氣吸收干擾后的PL光譜。
具體實(shí)施方式:
下面根據(jù)圖1和圖2給出本發(fā)明的實(shí)施例,并予以詳細(xì)描述,只為能更好地說明本發(fā)明的技術(shù)特征和功能特點(diǎn),而不是限制本發(fā)明的適用范圍。
具體實(shí)施方案如圖1所示,本發(fā)明的消除PL光譜大氣吸收干擾的光路結(jié)構(gòu)包括傅立葉變換紅外光譜系統(tǒng)1,其具有透反比為50:50紅外光分束器101、定鏡102、可步進(jìn)掃描的動鏡103、引導(dǎo)光路的反射鏡104和具有A/B雙輸出通道的紅外探測器105,反射鏡104將經(jīng)過分束器101、定鏡102和動鏡103實(shí)現(xiàn)干涉的光信號引導(dǎo)至探測器105;調(diào)制與解調(diào)檢測系統(tǒng)2,其中包含機(jī)械斬波輪201、斬波控制器202和鎖相放大器203,斬波控制器202控制機(jī)械斬波輪201的調(diào)制頻率并將其作為鎖相放大器203的參考頻率,鎖相放大器203的輸入端和探測器105的A輸出通道相連接;PL泵浦光源3產(chǎn)生連續(xù)激光,激光光子能量大于待測樣品的禁帶寬度能量;電信號處理與轉(zhuǎn)換系統(tǒng)4,其包括低通濾波器401、雙通道傅立葉變換處理電路402和計(jì)算機(jī)控制/顯示平臺403,其中低通濾波器401的輸入端與探測器105的B輸出通道相連,傅立葉變換處理電路402的雙通道輸入端分別接受鎖相放大器203和低通濾波器401的輸出信號,并將處理后的信號輸出至計(jì)算機(jī)控制/顯示平臺403;參考光譜光源系統(tǒng)5,包括平行輸出的寬波段紅外參考光源501、透反比為50:50的紅外分束器502和參考光源位移控制單元503,紅外分束器502將參考光源501的輸出光反射,與PL信號共光路耦合饋入FTIR光譜系統(tǒng)1,位移控制單元503由計(jì)算機(jī)控制/顯示平臺403控制;待測窄禁帶半導(dǎo)體樣品6為PL波長位于紅外波段的半導(dǎo)體樣品。
通過分束器502將待測樣品6的PL信號和參考光源501的輸出光共光路耦合進(jìn)入FTIR光譜系統(tǒng)1,再通過調(diào)制相敏檢測和低通濾波技術(shù)分離提取樣品的 PL光譜和參考光譜,二者相除可消除環(huán)境傳遞函數(shù),即可消除大氣吸收對樣品PL光譜線型的影響。
紅外調(diào)制PL光譜測試過程為:動鏡103步進(jìn)掃描時,經(jīng)由定鏡102和動鏡103反射的兩束光具有光程差δ(單位:cm),探測器105收集對應(yīng)的光學(xué)強(qiáng)度I,從而步進(jìn)掃描完成時獲得干涉圖I(δ);干涉圖I(δ)經(jīng)過傅立葉變換獲得光譜B(σ),其中σ為波數(shù)(單位:cm-1)。所以,I(δ)和B(σ)的關(guān)系為
待測樣品6的PL信號和參考光源501的輸出光通過分束器502共光路耦合饋入傅立葉紅外光譜系統(tǒng)1,因此紅外探測器105接收到的信號包括三個部分,
Id(δ)=IPL(δ)TPL(σ)+IREF(δ)TREF(σ)+Ithermal(δ)Tthermal(σ) (2)
其中IPL(δ)是經(jīng)過分束器101、定鏡102和動鏡103實(shí)現(xiàn)干涉的PL信號,IREF(δ)是實(shí)現(xiàn)干涉的參考光,Ithermal(δ)是室溫環(huán)境熱背景輻射信號,T(σ)是對應(yīng)光源至探測器105的光路的傳遞函數(shù),其中包括了大氣吸收的干擾影響。
斬波輪對泵浦激光進(jìn)行幅值調(diào)制,設(shè)調(diào)制頻率為ω,所以Id(δ)是一個含時t的交變量
Id(δ)=IPL(δ)sin(ωt+θPL)TPL(σ)+IREF(δ)TREF(σ)+Ithermal(δ)Tthermal(σ) (3)
其中的θPL為PL信號的調(diào)制相位。探測器105的A輸出通道連接至鎖相放大器402的輸入端,并以調(diào)制頻率ω作為參考頻率,因此鎖相放大器203產(chǎn)生的參考信號為
ILIA(t)=uref sin(ωt+θref) (4)
其中uref和θref分別為參考信號的幅值和相位。根據(jù)鎖相放大器原理,將方程(3)和方程(4)相乘并低通濾波去除與調(diào)制頻率ω相關(guān)的項(xiàng)。鎖相放大器203輸出 為
其中KLIA是鎖相放大器402的傳遞函數(shù),為一個常數(shù)。經(jīng)過傅立葉變換處理電路402實(shí)現(xiàn)反傅立葉變換,獲得PL光譜為
BPL(σ)∝IPL(σ)TPL(σ) (6)
可見待測樣品6的PL信號只受到了光路環(huán)境傳遞函數(shù)的影響,其中的最主要原因就是大氣的吸收干擾。
探測器105的B輸出通道的信號直接輸入低通濾波器401,濾去與調(diào)制頻率ω相關(guān)的項(xiàng)。因此低通濾波器401的輸出為
室溫環(huán)境熱背景輻射Ithermal(δ)是覆蓋4-30um的寬波段信號,而且其強(qiáng)度相對于參考光源501的輸出信號IREF(δ)小得多,對參考光的影響可以忽略。所以低通濾波器401的輸出表達(dá)為
其中KLP是低通濾波器的傳遞函數(shù),是一個常數(shù)。低通濾波器401的輸出饋入傅立葉變換處理電路402,反傅立葉變換后,得到參考光譜:
BREF(σ)∝IREF(σ)TREF(σ) (9)
由參考光源位移控制單元503沿出光方向微調(diào)參考光源501的位置,當(dāng)其處于合適位置時,參考光源501和待測樣品6到探測器105的光路具有等效的大氣環(huán)境,因此TREF(σ)=TPL(σ)。方程(6)除以方程(9)即可消除大氣吸收干擾的影響,所得光譜
B(σ)=IPL(σ)/IREF(σ)∝IPL(σ) (10)
一方面PL光譜線型具有很窄的線寬,另一方面參考光源501的輸出信號在寬波段具有均勻的強(qiáng)度分布,所以方程(10)不會導(dǎo)致PL光譜線型的畸變。由方程(10)可見,最終的PL光譜并不包含光路環(huán)境的傳遞函數(shù),也即消除了大氣吸收對光譜線型的干擾。
基于上述理論基礎(chǔ),下面給出本發(fā)明的一個實(shí)施例。其光路圖和電路連接圖如圖1所示。具體的操作過程如下:
數(shù)據(jù)獲?。簩⒈闷止庠?輸出的激光照射到待測樣品6的表面上,利用斬波控制器202控制斬波輪201的調(diào)制頻率,并將斬波輪201置于光路中對激光進(jìn)行幅值調(diào)制,將斬波控制器202的頻率信號連接至鎖相放大器203的參考端;將分束器502置于待測樣品6的PL發(fā)光到FTIR光譜系統(tǒng)1的光路中,使PL信號透過分束器進(jìn)入光譜系統(tǒng)1;連接計(jì)算機(jī)控制/顯示平臺403和參考光源位移控制單元503,同時由位移控制單元503控制/微調(diào)參考光源501的位置;打開參考光源501,使其輸出光被分束器502反射,調(diào)節(jié)分束器502的空間角度,使經(jīng)分束器502反射的參考光與待測樣品6的PL信號共光路耦合進(jìn)入FTIR光譜系統(tǒng)1;將探測器105的A輸出通道連接至鎖相放大器203的輸入端,B輸出通道連接至低通濾波器401的輸入端;鎖相放大器203和低通濾波器401的輸出端分別連接至雙通道傅立葉變換處理電路402的兩個通道,并將傅立葉變換處理電路402的兩路輸出信號分別連接至計(jì)算機(jī)控制/顯示平臺403;令動鏡103進(jìn)入步進(jìn)掃描狀態(tài),適當(dāng)調(diào)節(jié)斬波輪201的調(diào)制頻率和鎖相放大器203的靈敏度、積分時間等參數(shù),使其滿足步進(jìn)掃描調(diào)制PL技術(shù)的條件;運(yùn)行步進(jìn)掃描過程,正式開始獲取待測樣品6的PL光譜。
數(shù)據(jù)處理:本發(fā)明提出的消除紅外PL大氣吸收干擾方法基于步進(jìn)掃描的紅外調(diào)制PL技術(shù),可以用相應(yīng)FTIR光譜儀的商業(yè)軟件進(jìn)行光譜處理,也可以用常用的數(shù)據(jù)處理軟件,如origin、gnuplot等進(jìn)行處理,因此便于實(shí)施。所獲 得的包含環(huán)境傳遞函數(shù)的PL光譜和參考光譜按照方程(10)進(jìn)行處理,即可消除大氣吸收干擾對PL光譜線型的干擾。
圖2是本實(shí)施例中InAs/GaSb II型超晶格PL光譜的測試結(jié)果。其中(a)為所獲得的包含環(huán)境傳遞函數(shù)的PL光譜,在4.18-4.38um的波段存在非常明顯的大氣二氧化碳紅外吸收導(dǎo)致的光譜凹陷;(b)為所獲得的參考光譜,在相應(yīng)的波段也明顯看到大氣的吸收特征;(c)為根據(jù)方程(10)處理所得的PL光譜,PL光譜的大氣吸收干擾明顯消失,PL光譜線型為典型的半導(dǎo)體禁帶寬度輻射復(fù)合發(fā)光。(c)的PL線型消除了大氣吸收的干擾,根據(jù)此線型可準(zhǔn)確獲得PL光譜的能量、截止波長、線寬和相對強(qiáng)度等特征參數(shù)。
由實(shí)施例的結(jié)果可見本發(fā)明消除PL光譜大氣吸收干擾的有效性,這也為紅外PL光譜的準(zhǔn)確分析提供了保障,有助于紅外PL光譜技術(shù)的推廣應(yīng)用。