1.清腦片質(zhì)量控制方法,其特征在于,包括利用薄層色譜法進(jìn)行白芷鑒別和川芎鑒別;利用高效液相色譜法進(jìn)行阿魏酸含量測定。
2.如權(quán)利要求1所述的清腦片質(zhì)量控制方法,其特征在于,所述白芷鑒別方法為:取清腦片10片,除去包衣,研細(xì)成粉末,加乙醚20ml振搖,放置1小時(shí),濾過,濾液揮干,殘?jiān)右宜嵋阴?ml使溶解,作為供試品溶液;
取白芷對照藥材同法制成對照藥材溶液;
取不含白芷的陰性樣品同法制成陰性對照溶液;
取歐前胡素對照品,加乙酸乙酯制成每1ml含1mg的溶液,作為對照品溶液;
照薄層色譜法試驗(yàn),吸取上述四種溶液各4μl,分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上,以體積比為3:2的石油醚-乙醚為展開劑,在25℃以下展開,取出,晾干;
觀察所述硅膠G薄層板,紫外光燈365nm下檢視,供試品色譜中,在與對照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。
3.如權(quán)利要求2所述的清腦片質(zhì)量控制方法,其特征在于,所述石油醚沸程為30-60℃。
4.如權(quán)利要求1所述的清腦片質(zhì)量控制方法,其特征在于,所述川芎鑒別方法為:取清腦片10片,除去包衣,研細(xì)成粉末,加乙醚50ml,超聲處理20分鐘,濾過,濾液揮干,殘?jiān)尤燃淄?ml使溶解,作為供試品溶液;
取川芎對照藥材1g,加乙醚20ml,同法制成對照藥材溶液;
取不含川芎的陰性樣品同法制成陰性對照溶液;
照薄層色譜法試驗(yàn),吸取上述三種溶液各5μl,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以體積比為9:1的正己烷-醋酸乙酯為展開劑,展開,取出,晾干;
觀察所述硅膠G薄層板,紫外光燈365nm下檢視,供試品色譜中,在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。
5.如權(quán)利要求1所述的清腦片質(zhì)量控制方法,其特征在于,所述阿魏酸含量測定方法為:
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn):以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以體積比17:83為乙腈-0.085%磷酸溶液為流動相;檢測波長為320nm,理論板數(shù)按阿魏酸峰計(jì)算≥1500;
對照品溶液的制備:精密稱取阿魏酸對照品,置棕色量瓶中,加甲醇制成每1ml含5μg的溶液,即得;
供試品溶液的制備:取清腦片10片,除去包衣,研細(xì)成粉末,取所述粉末1g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入甲醇15ml,密塞,稱定重量,超聲處理,放冷,再稱定重量,加甲醇補(bǔ)足減失的重量,搖勻,濾過,取續(xù)濾液,即得;
測定方法:分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各20μl,注入液相色譜儀,測定,計(jì)算即得,本品每片含當(dāng)歸、川芎以阿魏酸計(jì),不得少于0.010mg。
6.如權(quán)利要求5所述的清腦片質(zhì)量控制方法,其特征在于,所述阿魏酸含量測定方法中,供試品溶液制備步驟的超聲處理功率為160W,超聲頻率為50kHz,超聲時(shí)間60分鐘。