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一種石墨烯/離子液體復(fù)合材料富集空氣中鄰苯二甲酸酯的方法與流程

文檔序號(hào):11859498閱讀:來源:國知局

技術(shù)特征:

1.一種石墨烯/離子液體復(fù)合材料富集空氣中鄰苯二甲酸酯的方法,其特征在于:包括如下步驟:

1)氧化石墨烯的制備:稱取氧化石墨至球磨罐中,加入DMF,加入碳酸氫銨,球磨10-15h,將球磨罐產(chǎn)物加入到乙醇中,在20-30℃,進(jìn)行超聲24-36h,得到氧化石墨烯的膠體溶液,離心,用去離子水和乙醇依次清洗,離心,干燥;

2)氧化石墨烯的活化:稱取干燥好的氧化石墨烯置于管式爐中,通入60-80mLmin-1的N230-60min;將爐子以5-20℃min-1的升溫速率升到750-950℃;然后將氣體換成CO2,流量10-60mL min-1,保溫2-5h;將氣體換成N2,流量60-80mL min-1,將管式爐冷卻至室溫,得到活化石墨烯;

3)石墨烯/離子液體復(fù)合材料采樣管的制備:稱取活化石墨烯和聚-1-烯丙基-3-乙基苯并咪唑六氟磷酸鹽離子液體,加入DMF,在30-60℃超聲振蕩使其均勻的分散,得到活化石墨烯和聚-1-烯丙基-3-乙基苯并咪唑六氟磷酸鹽離子液體的混合物;將混合物涂敷在白色擔(dān)體的表面,將涂敷有石墨烯/離子液體復(fù)合材料的白色擔(dān)體用紅外烤燈干燥;干燥后置于烘箱中于110-120℃烘2-5h,降至室溫后,填入玻璃管中;活化,塞上兩頭,放入室溫下的干燥器中備用;

4)采樣:利用雙氣路恒流大氣采樣儀進(jìn)行采樣,采樣流量:500-1000mL/min,采樣時(shí)間:90min,采樣完畢后,立即封口;

5)熱脫附-氣相色譜-質(zhì)譜分析:利用自動(dòng)熱脫附儀-氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀進(jìn)行檢測分析,熱脫附的條件為:脫附氣體:氦氣;第一階段樣品管脫附,脫附溫度220-280℃,脫附時(shí)間10-15min,脫附流速50mL/min;冷阱捕集溫度0℃,第二階段冷阱脫附,脫附溫度260-280℃,脫附時(shí)間5-15min,升溫速率30-40℃/s,阱前阱后均無分流;六通閥溫度230℃,傳輸線溫度240-280℃;氣相色譜條件:色譜柱:采用DB-5MS色譜柱;規(guī)格:30m×0.25mm×0.25μm;載氣:高純氦,純度≥99.999%;進(jìn)樣口溫度:250℃;進(jìn)樣量:1μL;分流進(jìn)樣,分流比:20∶1;恒流模式,流速:1.0mL/min;質(zhì)譜條件:電離方式:電子轟擊源(FI);電離能量:70eV;傳輸線溫度:280℃;離子源溫度:230℃;四極桿溫度:150℃;采集類型:選擇離子掃描+全掃描(SIM+Scan);溶劑延遲:10min;升溫程序:初始溫度80℃,保持0.5min,以30℃/min的速率至160℃,保持3min,再以5℃/min的速率至300℃,保持5min。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種石墨烯/離子液體復(fù)合材料富集空氣中鄰苯二甲酸酯的方法,其特征在于:所述步驟1中氧化石墨∶DMF∶碳酸氫銨的質(zhì)量比為10∶1∶6。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種石墨烯/離子液體復(fù)合材料富集空氣中鄰苯二甲酸酯的方法,其特征在于:所述步驟1中選用行星球磨機(jī),球磨機(jī)自轉(zhuǎn)速度為1200r/min,公轉(zhuǎn)速度為600r/min。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種石墨烯/離子液體復(fù)合材料富集空氣中鄰苯二甲酸酯的方法,其特征在于:所述步驟3中石墨烯∶離子液體∶DMF的質(zhì)量比為1∶2∶6。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種石墨烯/離子液體復(fù)合材料富集空氣中鄰苯二甲酸酯的方法,其特征在于:所述步驟3中活化以氦氣作載氣,在60mL/min的流速下,250-280℃活化30-60min,在不間斷氦氣流的情況下降至30℃以下。

6.根據(jù)權(quán)利要求1-5任一項(xiàng)所述的一種石墨烯/離子液體復(fù)合材料富集空氣中鄰苯二甲酸酯的方法,其特征在于:選用的標(biāo)準(zhǔn)品包括鄰苯二甲酸二(2-乙基己基酯)(DEHP),鄰苯二甲酸二丁酯(DBP),鄰苯二甲酸丁基卞基酯(BBP),鄰苯二甲酸二甲酯(DMP),鄰苯二甲酸二乙酯(DEP)和鄰苯二甲酸二異癸酯(DIDP),選用如下的定性離子和定量離子如下:

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