本發(fā)明涉及材料檢測(cè)與儀器儀表行業(yè)，具體而言，本發(fā)明是進(jìn)行高溫、腐蝕性、亞穩(wěn)態(tài)等苛刻條件下存在的液體的電阻率性能測(cè)試的裝置和技術(shù)方法。

背景技術(shù)：

電阻率是表征液態(tài)金屬、熔鹽、海水、金屬玻璃、導(dǎo)電聚合物、污水的性質(zhì)、結(jié)構(gòu)與狀態(tài)的重要物理參量。但是，由于這些液體的存在條件比較苛刻，且具有較強(qiáng)的腐蝕性，與普通的電極材料、測(cè)試裝置存在較強(qiáng)的相互作用，導(dǎo)致污染試樣、損壞試樣，使得測(cè)試結(jié)果不理想。常規(guī)的電阻率測(cè)試方法為接觸式測(cè)量，與非接觸測(cè)量相比，具有精度高，可靠性好，設(shè)備簡(jiǎn)單等優(yōu)勢(shì)。

常用的電阻率測(cè)量裝置為水平放置的液體容器，根據(jù)歐姆定律，容器需要較大的尺寸，才能保障測(cè)量的精度。一方面，高溫液態(tài)金屬等的測(cè)試容器，受到爐膛、保護(hù)氣氛等條件的限制；另一方面，水平放置的液體容器，即使在負(fù)壓條件下，依然存在試樣難以注入，氣泡難以排空，電極難以布置等技術(shù)難題。豎直布置的測(cè)量裝置具有截面尺寸較小且穩(wěn)定可控、穩(wěn)性較高，試樣注入及電極布置操作方便，不易產(chǎn)生氣泡，測(cè)試精度高等優(yōu)勢(shì)；然而相對(duì)水平布置的測(cè)試裝置，豎直布置的裝置通常操作較為復(fù)雜，標(biāo)定流程繁瑣。

本發(fā)明提出一種利用一端封口的長(zhǎng)直細(xì)管作為容器，利用薄壁石英套管封裝導(dǎo)電材料作為電極，用于液體的電阻率高精度測(cè)量的裝置，具有結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、操作方便等優(yōu)勢(shì)，并能夠?qū)崿F(xiàn)連續(xù)測(cè)量及變溫測(cè)量。

[專利：201010032433.7]提出一種金屬熔體電阻率快速檢測(cè)裝置及檢測(cè)方法，該系統(tǒng)采用負(fù)壓的工作方式，將熔體吸入石英質(zhì)的雙測(cè)試圓筒，該系統(tǒng)使用可靠，但電流回路較為復(fù)雜，從而在某種程度上影響測(cè)量精度。[專利：201210244182.8]提出一種單電導(dǎo)池的高精度海水鹽度測(cè)量?jī)x，設(shè)備緊湊，穩(wěn)定性好、測(cè)量精度高、操作簡(jiǎn)便、自動(dòng)化程度高，并且提出一種長(zhǎng)方體的導(dǎo)電池結(jié)構(gòu)，但是該專利對(duì)關(guān)鍵結(jié)構(gòu)的電導(dǎo)池的具體結(jié)構(gòu)參數(shù)沒(méi)有給出明確的專利要求，并且該發(fā)明難以應(yīng)用于高溫金屬，熔鹽等體系的電阻率測(cè)試。[專利：201010508948.x]發(fā)明一種同心環(huán)形電極及同軸螺旋線的螺旋形液體流道，為電導(dǎo)率測(cè)量提供較大的電極間面積，從而提高電導(dǎo)率的測(cè)量精度；該裝置特別適合低電導(dǎo)率的液體電導(dǎo)率的測(cè)量，但針對(duì)高電導(dǎo)，高粘度，流動(dòng)性差的熔鹽等難以滿足測(cè)量要求。專利[申請(qǐng)?zhí)枺?01110456218.4]提出一種多用途誘導(dǎo)電導(dǎo)率測(cè)量用電極，該電極由金屬殼體及規(guī)定在其上的絕緣數(shù)值圓盤、電極環(huán)、屏蔽環(huán)等組成，采用電磁感應(yīng)的方式進(jìn)行電阻率的非接觸測(cè)量，是一種非接觸的測(cè)量裝置。專利[申請(qǐng)?zhí)枺?01120405940.0]提出一種新型的絕對(duì)法電導(dǎo)率測(cè)量用電導(dǎo)池定位支架，該裝置為水平布置的測(cè)量裝置，占地面積較大，難以滿足較高溫度下的液體電阻率的測(cè)量。專利[申請(qǐng)?zhí)枺?01310277221.9]提出一種溶液和高溫熔體電導(dǎo)率的絕對(duì)測(cè)量方法及裝置，該裝置利用直流電橋與毛細(xì)管效應(yīng)測(cè)量導(dǎo)電液體的電導(dǎo)率，結(jié)構(gòu)巧妙，然而毛細(xì)管內(nèi)的液體的表面張力會(huì)對(duì)測(cè)量結(jié)果具有一定的影響。專利[申請(qǐng)?zhí)枺?01410617707.7]提出一種組合式電阻率測(cè)量系統(tǒng)及用其測(cè)量電阻率的方法，該裝置主要用于泥漿的電阻率測(cè)量，容器、電極的尺寸大，對(duì)于試樣準(zhǔn)備及能源消耗的要求較高，難以滿足較高價(jià)值的熔鹽及金屬的電阻率測(cè)試。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明公開(kāi)了一種立式的液體的電阻率測(cè)量裝置，利用包覆絕緣材料的惰性電極與長(zhǎng)直細(xì)管作為液體容器以實(shí)現(xiàn)液體電阻率的立式高精度測(cè)量。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)和積極效果是：本發(fā)明所述的液體的電阻率測(cè)量裝置，利用表面具有惰性材料的電極組，避免了傳統(tǒng)四電極的短路，簡(jiǎn)化了測(cè)量裝置的結(jié)構(gòu)，利用豎直放置的截面均勻的長(zhǎng)直細(xì)管，避免了氣泡的殘留，消除了溫度變化導(dǎo)致的頁(yè)面升降對(duì)測(cè)量結(jié)果的影響，實(shí)現(xiàn)液體的電阻率的高精度測(cè)量。本發(fā)明通過(guò)簡(jiǎn)單的設(shè)備結(jié)構(gòu)，較低的測(cè)量成本，直徑較小的爐膛，即能夠?qū)崿F(xiàn)海水、熔鹽、金屬液體、溶液等的電阻率的高精度測(cè)量，促進(jìn)物理學(xué)、材料測(cè)試、化學(xué)化工及質(zhì)量檢測(cè)等領(lǐng)域的發(fā)展。

附圖說(shuō)明

圖1立式的液體電阻率的測(cè)量裝置結(jié)構(gòu)示意圖。圖中，1液體容器，2雙軸定位夾具，3惰性導(dǎo)體及4絕緣封裝材料構(gòu)成的封裝電極及5電極組固定裝置。

圖2包覆絕緣材料的電極結(jié)構(gòu)示意圖。

圖3由四根封裝電極組成的電極組的結(jié)構(gòu)圖。

圖4液態(tài)pb50sb50合金在高溫下的電阻率測(cè)量溫度關(guān)系。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合具體實(shí)施方式對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案作進(jìn)一步詳細(xì)的說(shuō)明。

一種立式的液體電阻率的測(cè)量裝置，參見(jiàn)附圖1，本發(fā)明包括：液體容器1，雙軸定位夾具2，惰性導(dǎo)體3及絕緣封裝材料4組成的封裝電極a、b、c、d組成的電極組，電極組固定裝置5，電極a、d與電流源相連，電極a、b與電壓計(jì)相連，電極組與被測(cè)導(dǎo)電液體及電壓計(jì)、電流源構(gòu)成測(cè)量回路，具體操作如下。

利用乙醇進(jìn)行電極與測(cè)量容器的清洗，并利用干燥器等進(jìn)行干燥，利用游標(biāo)卡尺量取液體容器的內(nèi)徑d，容器開(kāi)口至容器底部?jī)?nèi)壁的垂直距離h。

將待測(cè)液體加入液體容器中，并對(duì)測(cè)量容器進(jìn)行輕微震動(dòng)，將待測(cè)液體中殘留的氣泡排除，從而減少由于氣泡擾動(dòng)導(dǎo)致的截面變化以及防止氣泡影響電極與待測(cè)液體之間的接觸。

雙軸定位夾具2與液體容器的端平面配合，將盛有待測(cè)液體的測(cè)試容器保持在豎直方向。

組裝電極組，并量取尺寸參數(shù)，包覆絕緣材料的外徑φ，電極b、c測(cè)量端的垂直間距l(xiāng)。

將參數(shù)明確的電極組緩慢置入待測(cè)液體中，并對(duì)測(cè)量容器進(jìn)行輕微震動(dòng)，將引入待測(cè)液體中的氣泡排除，從而減少由于氣泡擾動(dòng)導(dǎo)致的截面變化以及防止氣泡影響電極與待測(cè)液體之間的接觸，并測(cè)量電極a的測(cè)量端與底面中心的水平距離l。

向液態(tài)容器中不斷通入保護(hù)氣，并將容器置于所需要的溫度下的保溫容器中約30min，直至液態(tài)的溫度場(chǎng)均勻并達(dá)到所需要的溫度。

將電極組中電極a，d的接線端分別與電流源相連接，電極b，c的接線端分別與電壓計(jì)相連接，構(gòu)成完整的通路，獲得電流值i。

恒流源接通電極b，c的過(guò)程中，利用電流換向器，實(shí)現(xiàn)恒流源的電流方向轉(zhuǎn)換，從而降低電極與待測(cè)液體之間的接觸電勢(shì)，獲得高精度的電壓值u。

電阻率的計(jì)算：，電導(dǎo)率σ=1/ρ。

實(shí)施例1：以如下步驟測(cè)量液態(tài)pb50sb50合金在高溫下的電阻率測(cè)量。

利用乙醇進(jìn)行電極與測(cè)量容器的清洗，并利用干燥器等進(jìn)行干燥，利用游標(biāo)卡尺量取液體容器的內(nèi)徑d=1.81cm，容器開(kāi)口至容器底部?jī)?nèi)壁的垂直距離h=34.8cm。

將pb50sb50合金塊加入液體容器，通入保護(hù)氣體，直至電阻率測(cè)量結(jié)束，將pb50sb50合金塊及液體容器置于高溫條件下使其融化為液態(tài)。

對(duì)測(cè)量容器進(jìn)行輕微震動(dòng)，將待測(cè)液體中殘留的氣泡排除。

將定位夾具2與液體容器的端平面配合，將盛有待測(cè)液體的測(cè)試容器保持在豎直方向。

組裝電極組，并量得尺寸參數(shù)，包覆絕緣材料為石英管的外徑φ=2.82mm，采用鎢絲作為電極導(dǎo)體，測(cè)量電極b、c測(cè)量端的垂直間距l(xiāng)=12.376cm。

將參數(shù)明確的電極組緩慢置入待測(cè)液態(tài)合金中，并對(duì)測(cè)量容器進(jìn)行輕微震動(dòng)，電極位置穩(wěn)定后，并測(cè)量電極a的測(cè)量端與底面中心的水平距離l=3.10cm。

向液態(tài)容器中不斷通入保護(hù)氣，并將容器置于所需要的溫度下的保溫容器中約30min，直至液態(tài)的溫度場(chǎng)均勻并達(dá)到所需要的溫度。

將電極組中電極a，d的接線端分別與電流源相連接，構(gòu)成完整的電流通路，獲得電流i=0.54732安培。

電壓計(jì)接通電極b，c，550攝氏度獲得高精度的電壓值u=2.69e-04伏特。

電阻率的計(jì)算：，不同溫度下，合金電阻率的結(jié)果如附圖4所示。

實(shí)施例2：以如下步驟測(cè)量熔融氯化鋅在450攝氏度下的電阻率測(cè)量。

利用乙醇進(jìn)行電極與測(cè)量容器的清洗，并利用干燥器等進(jìn)行干燥，利用游標(biāo)卡尺量取液體容器的內(nèi)徑d為12.60mm，容器開(kāi)口至容器底部?jī)?nèi)壁的垂直距離h=14.802cm。

將氯化鋅粉末塊加入液體容器，通入保護(hù)氣體，直至電阻率測(cè)量結(jié)束，將足量的粉末及液體容器置于高溫條件下使其融化為液態(tài)。

對(duì)測(cè)量容器進(jìn)行輕微震動(dòng)，將待測(cè)液體中殘留的氣泡、水蒸氣排出。

將定位夾具2與液體容器的端平面配合，將盛有待測(cè)液體的測(cè)試容器保持在豎直方向。

量取電極組尺寸參數(shù)，包覆絕緣材料為石英管的外徑φ=2.80cm，采用鎢絲作為電極導(dǎo)體，測(cè)量電極b、c測(cè)量端的垂直間距l(xiāng)=36.61mm。

將參數(shù)明確的電極組緩慢置入待測(cè)液態(tài)合金中，并對(duì)測(cè)量容器進(jìn)行輕微震動(dòng)，電極位置穩(wěn)定后，并測(cè)量電極a的測(cè)量端與底面中心的水平距離l=2.10cm。

向液態(tài)容器中不斷通入保護(hù)氣，并將容器置于所需要的溫度下的保溫容器中約20min，直至液態(tài)的溫度場(chǎng)均勻并達(dá)到所需要的溫度。

將電極組中電極a，d的接線端分別與電流源相連接，構(gòu)成完整的電流通路，獲得電流i=9.75e-05安。

電壓計(jì)接通電極b，c，獲得高精度的電壓值u為6.36e-02伏特。

電阻率的計(jì)算：，為238.06ωcm，電導(dǎo)率σ=1/ρ，為4.2e-03(ωcm)^-1。

實(shí)施例3：以如下步驟測(cè)量nacl飽和溶液在25℃下的電阻率。

利用乙醇進(jìn)行電極與測(cè)量容器的清洗，并利用干燥器等進(jìn)行干燥，利用游標(biāo)卡尺量取液體容器的內(nèi)徑d=18.12mm，容器開(kāi)口至容器底部?jī)?nèi)壁的垂直距離h=34.80cm。

將飽和nacl溶液加入液體容器。

對(duì)測(cè)量容器進(jìn)行輕微震動(dòng)，將待測(cè)液體中殘留的氣泡、水蒸氣排出。

將定位夾具2與液體容器的端平面配合，將盛有待測(cè)液體的測(cè)試容器保持在豎直方向。

量取電極組尺寸參數(shù)，包覆絕緣材料為石英管的外徑φ=2.80mm，采用鎢絲作為電極導(dǎo)體，測(cè)量電極b、c測(cè)量端的垂直間距l(xiāng)=9.72cm。

將參數(shù)明確的電極組緩慢置入待測(cè)液態(tài)合金中，并對(duì)測(cè)量容器進(jìn)行輕微震動(dòng)，電極位置穩(wěn)定后，并測(cè)量電極a的測(cè)量端與底面中心的水平距離l=3.08mm。

將液體容器置于25攝氏度的水浴內(nèi)1小時(shí)，使液體的溫度場(chǎng)均勻。

將電極組中電極a，d的接線端分別與電流源相連接，構(gòu)成完整的電流通路，獲得電流i=0.325毫安。

電壓計(jì)接通電極b，c，獲得高精度的電壓值u=4.357e-03。

電阻率的計(jì)算：，為4.026ωcm，電導(dǎo)率σ=1/ρ，為0.2484(ωcm)^-1。

以上實(shí)施例僅是本發(fā)明若干種優(yōu)選實(shí)施方式中的幾種，應(yīng)當(dāng)指出，本發(fā)明不限于上述實(shí)施例；對(duì)于本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來(lái)說(shuō)，依然可以對(duì)前述實(shí)施例所記載的技術(shù)方案進(jìn)行修改，或者對(duì)其中部分技術(shù)特征進(jìn)行等同替換；而這些修改或替換，并不使相應(yīng)技術(shù)方案的本質(zhì)脫離本發(fā)明所要求保護(hù)的技術(shù)方案的精神和范圍。