本發(fā)明涉及水質(zhì)中硝酸鹽的測定，尤其是涉及一種用于水質(zhì)硝酸鹽測定的鎘柱填裝方法。

背景技術(shù)：
水質(zhì)中硝酸鹽的測定方法很多，其中，鎘柱還原法(國標(biāo)GB/T5750.5-2006)是目前廣泛采用的方法之一，該方法具有絕對還原率高(>95％)、鹽效應(yīng)穩(wěn)定、重現(xiàn)性好等特點，適用于營養(yǎng)鹽流動注射分析儀等。自Wood和Armstrong等1967年提出銅鎘還原法測定海水中硝酸鹽以來，經(jīng)過后人不斷的改進完善，鎘還原法已經(jīng)成為當(dāng)前國際上測定海水中硝酸鹽的主要方法。然而，鎘柱的填充具有一定的技術(shù)要求，對操作人員要求較高；國標(biāo)GB17378.4-2007《海洋監(jiān)測規(guī)范》中鎘柱填裝方法采用分液漏斗進行鎘粒的酸洗、鍍銅、沖洗、裝柱等操作；該方法中由于鎘粒密度大，始終沉于液體底部，在酸化、沖洗過程容易泄露，并造成分液漏斗活塞卡死，不易操作；同時，分液漏斗為開放空間，操作過程容易造成鎘粒接觸空氣造成氧化，降低鎘柱還原率，同時會增加操作人員接觸鎘粒風(fēng)險；特別是用于營養(yǎng)鹽流動注射分析儀的鎘柱，通常鎘柱內(nèi)徑只有3mm，很難通過上述方法進行填裝。

技術(shù)實現(xiàn)要素：
本發(fā)明的目的在于為了克服現(xiàn)有技術(shù)存在的鎘柱填裝過程容易泄露、氧化及不易填裝等問題，提供一種操作簡單、安全、有效，適用于營養(yǎng)鹽自動分析儀的小體積鎘柱的用于水質(zhì)硝酸鹽測定的鎘柱填裝方法。本發(fā)明包括以下步驟：1)卸下塑料注射器活塞，將鎘粒裝入注射器中；2)注射器吸入鹽酸溶液洗滌，去除鎘粒表面氧化層，棄去酸液，再吸入超純水洗滌至中性；3)注射器吸入硫酸銅溶液震蕩浸泡，棄去廢液，用超純水震蕩洗滌至不含膠體銅，然后吸入超純水，水封鎘粒；4)將玻璃纖維塞入還原柱底部，裝上連接頭并把整個還原柱浸沒在裝水的容器中，使還原柱內(nèi)充滿水；5)取下注射器針頭，將注射器乳頭和還原柱上部相連接，注射器乳頭朝下沒入水中，敲打注射器頭部并推送注射器活塞，讓鎘粒進入還原柱，在還原柱上部塞入玻璃纖維，裝上連接頭；6)根據(jù)國標(biāo)GB17378.4-2007中的方法對鎘柱進行活化，并測定鎘柱還原率，即完成用于水質(zhì)硝酸鹽測定的鎘柱填裝。在步驟1)中，所述鎘?？刹捎昧綖?mm的鎘粒。在步驟2)中，所述洗滌可采用震蕩洗滌；所述再吸入超純水洗滌可吸入超純水震蕩洗滌。所述注射器可采用塑料注射器。本發(fā)明克服了現(xiàn)有技術(shù)存在的鎘柱填裝過程容易泄露、氧化及不易填裝等問題，操作簡單、安全、有效，適用于營養(yǎng)鹽自動分析儀的小體積鎘柱。附圖說明圖1為本發(fā)明實施例鎘粒裝入塑料注射器的示意圖；圖2為本發(fā)明實施例鎘粒的酸化、鍍銅及洗滌的示意圖；圖3為本發(fā)明實施例鎘粒裝柱的結(jié)構(gòu)示意圖。具體實施方式以下結(jié)合附圖及實施例，對本發(fā)明進行進一步說明。第一步：如圖1所示，卸下10ml注射器活塞1，注射器針筒2及注射器針頭5朝下，倒入5g直徑為2mm的鎘粒，把注射器活塞1裝回注射器針筒2。第二步：吸入2mol/L鹽酸溶液震蕩洗滌，去除鎘粒表面氧化層，棄去酸液，吸入超純水震蕩洗滌至中性；棄去酸液和洗滌廢水，如圖2所示，注射器針頭5朝上，推送注射器活塞1，排出液體6，并保證鎘粒3始終處于液體6中。第三步：吸入10g/L硫酸銅溶液震蕩浸泡3min，棄去廢液，用超純水震蕩洗滌至不含膠體銅，然后吸入適量超純水，水封鎘粒；整個操作過程同第二步相似，如圖2所示，注射器針頭5朝上，保證鎘粒3始終處于液體6中。第四步，如圖3所示，將少量玻璃纖維8塞入內(nèi)徑3mm、長30cm的還原柱7底部，裝上連接頭9并把整個還原柱浸沒在裝滿2L水的燒杯10中，使還原柱7內(nèi)充滿水；第五步，取下注射器針頭5，將注射器乳頭4和還原柱7上部相連接，注射器乳頭4朝下沒入水中，輕輕敲打注射器頭部并緩慢推送注射器活塞1，讓鎘粒3進入還原柱7，在還原柱7上部塞入少量玻璃纖維8，裝上連接頭9；第六步，根據(jù)國標(biāo)GB17378.4-2007中的方法對鎘柱進行活化，并測定鎘柱還原率，確定硝酸鹽還原率大于95％，即完成鎘柱填裝。