本發(fā)明涉及流變學,并且更精確地說,涉及拉伸流變學的子領(lǐng)域。流變學是對簡單流體或者復雜流體(膠懸浮體、粘合劑、油漆、食物或者熔體)對于規(guī)定動態(tài)流的響應的測量。本發(fā)明涉及能夠測量拉伸流變特性的設(shè)備,特別是,涉及能夠測量聚合物熔體和聚合物濃溶液的拉伸流變特性的設(shè)備。
背景技術(shù):
拉伸流動在工業(yè)生產(chǎn)過程中是主要的,但是,關(guān)于材料在這種流場中的響應知之甚少。這主要是因為難以設(shè)計精確測量拉伸特性的設(shè)備。
雖然市售的一些儀器可用以測量這些復雜流體的剪切特性,但用以測量拉伸特性的市售儀器幾乎沒有。拉伸流變儀的工作原理類似于剪切(扭轉(zhuǎn))流變儀。在剪切流變儀中,一定量的樣品布置在兩個板(平坦、錐形、環(huán)形等等)之間,并且一個或者兩個板以恒定速率、應力旋轉(zhuǎn),或者以規(guī)定頻率擺動。通過仔細測量使圓盤旋轉(zhuǎn)需要的轉(zhuǎn)矩或者材料在給定的規(guī)定轉(zhuǎn)矩下形成的變形,可以確定作為應力、應變或者頻率函數(shù)的剪切粘度。
同樣的概念適用于拉伸流變儀。但是,不是在兩個板之間施加簡單剪切流動,拉伸流變儀是施加拉伸流動。拉伸流動的原理在于拉伸樣品,使得樣品的橫截面積隨時間減小。這里的困難在于施加明確定義的拉伸流動,因為對材料施加恒定的拉伸應變速率或應力,需要控制材料橫截面積隨時間改變的方式。這與橫截面積隨時間恒定的剪切流變儀是根本不同的。
以聚合物制成的材料中的大多數(shù)的特性既不完全象固體(彈性),也不完全象流體(粘性)。這些材料通常稱為“軟”材料或者“復雜”流體(“復雜”是由于它們的復雜分子結(jié)構(gòu))。從力學角度來看,這些材料稱為粘彈性物質(zhì)。粘彈性的完整描述遠未完成,但是,在小變形的范圍上,即在接近于平衡狀態(tài)的變形上,存在稱為線性粘彈性理論的框架。在這一范圍中,材料在剪切和拉伸兩方面具有完全相同的流變響應。因此,這一范圍用作對任何拉伸流變儀設(shè)計的工作原理的極好測試。在與工業(yè)生產(chǎn)流動更相關(guān)的、被稱為非線性粘彈響應的小變形范圍之外,剪切流變特性和拉伸流變特性是根本不同的,并且在一些情況中,是完全相反的,即,剪切稀薄,而拉伸濃厚。因此,復雜流體中的非線性剪切特性本身不足以且不相關(guān)于工業(yè)相關(guān)流中復雜流體的表征、預測和控制。因此,能夠準確且定量地測量復雜材料的線性及非線性粘彈性拉伸特性的工藝將具有不可估量的價值。
盡管學術(shù)界和工業(yè)界關(guān)注并嘗試測量了復雜流體的拉伸特性,但幾乎沒有市售方法可提供絕對的定量參數(shù)。大多數(shù)方法并不主動監(jiān)測材料的應變,而相反的是監(jiān)測因機械運動引起的關(guān)聯(lián)應變。這一假定并不總是有效,防礙了獲得穩(wěn)態(tài)流變特性的能力,并且會容易導致錯誤的、不能再現(xiàn)的結(jié)果。
在所稱的拉絲流變儀(FSR)中,應變是用光學技術(shù)對中間細絲直徑的現(xiàn)場測量獲得的直接測量結(jié)果。在過去數(shù)年里已經(jīng)有許多設(shè)計,用以確保對中間細絲直徑的測量。
一種方案是針對固定的直徑測量點設(shè)計具有光學測量裝置的FSR,兩個板都從該固定的直徑測量點對稱地移動。另一方案旨在將具有光學測量裝置的FSR配備到移動臺上,并將其鏈接到這些板中之一的移動,以便僅僅測量中間細絲直徑。
中間細絲直徑本身是在兩個板之間的中間測量的直徑,在中間細絲直徑是最小直徑的理想情況下,可用以確定流變特性。這對一些材料確實如此,但對于聚合物熔體和溶液,情況不總是這樣。由于重力,最小直徑可能低于中間細絲直徑。這種效應稱為下垂效應。通過測量中間細絲直徑,在發(fā)生下垂的情況下,可能算錯流變特性。
在考慮到下垂效應的情形中,想要的是一種用于測量材料的、特別是聚合物熔體和溶液的流變特性的裝置,特別是FSR。
此外,在FSR中,測量或者知道應變不是足夠的。拉伸流變儀如要可用,它必需能夠規(guī)定明確定位的流變流,諸如恒定單軸拉伸/或恒定應力。在FSR的工作原理中,使材料懸垂的板移動關(guān)聯(lián)于直徑的減小或者增大。這一相關(guān)性/關(guān)系依賴于正測量的材料、測量溫度以及施加的應變率或應力。沒有什么可驚訝的是,這一相關(guān)性/關(guān)系先前幾乎從不為人所知:使得非常難以施加明確定義的流變流。
已經(jīng)采取兩種方案來克服這一障礙。第一種方法使用開環(huán)控制模式來確定該相關(guān)性/關(guān)系,而第二種方法使用閉環(huán)反饋控制來避開這個障礙。使用開環(huán)反饋控制的FSR設(shè)計需要大量的反復實驗:浪費樣品和時間。
使用閉環(huán)反饋控制的FSR設(shè)計需要在所測量的中間細絲直徑與移動之間建立聯(lián)系。但是,如果中間細絲直徑不同于最小直徑,根據(jù)下垂效應,流變流可能最終出錯。
期望有一種具有閉環(huán)控制的FSR,其能夠在考慮下垂效應的情況下測量復雜流體的各種拉伸流變特性。
技術(shù)實現(xiàn)要素:
為解決上述問題,本發(fā)明提供了一種用于測量樣品的流變性能和/或機械性能的拉絲流變儀,包括:一對相對表面,所述相對表面用于將樣品保持在兩者之間;致動器,所述致動器被構(gòu)造成提供相對表面中的至少一個表面的受控軸向位移;和樣品掃描單元,所述樣品掃描單元用于測量所述樣品的直徑。樣品掃描單元優(yōu)選的是被構(gòu)造成選擇與樣品最小直徑所在的軸向位置相對應的起點。在一個另外實施方式中,樣品掃描單元可以被構(gòu)造成用于在獨立于所述相對表面位移受控的軸向位置處測量所述樣品直徑,樣品掃描單元被構(gòu)造成用于在所述受控軸向位移之前定位在起點處,其中起點選擇自所述樣品掃描單元確定所述樣品的最小直徑的位置處。
根據(jù)本發(fā)明,樣品掃描單元負責提供FSR,其中考慮了下垂效應。亦即,如果樣品下垂,即它的最小直徑不正好在這對相對表面之間的中點處,則樣品掃描單元可以能夠在低于中點、在中點處以及在中點以上的各個軸向位置處測量樣品直徑。因此,起點可以在低于中點、在中點處和中點以上的各種軸向位置處。
通過使得樣品掃描單元被構(gòu)造成用于在獨立于相對表面位移受控的軸向位置處測量所述樣品直徑,在相對表面(之一或兩個)的軸向位移和樣品掃描單元之間不需要傳動機構(gòu)或者其它類型的聯(lián)接器。就這方面而言,可以避免傳動機構(gòu)或者其它類型的聯(lián)接器,從而提供了約束更少,或者更準確地說,更靈活的FSR。此外,正是通過使得樣品掃描單元被構(gòu)造成用于在獨立于相對表面位移受控的軸向位置處測量所述樣品直徑,與下垂相關(guān)的問題才得以解決。
本發(fā)明的一個目的在于與樣品是否下垂無關(guān)地確定樣品的最小直徑。相應的是,樣品掃描單元可以被構(gòu)造成用于獲得樣品的直徑分布。此外,樣品掃描單元可以構(gòu)造成在所述受控軸向表面位移之前、期間和/或之后確定樣品的最小直徑。以這種方法,最小直徑可以例如從樣品的直徑分布確定。
本發(fā)明的一個優(yōu)點在于,不僅直徑,而且樣品的直徑分布,都可用以確定樣品的流變特性。此外,由于樣品掃描單元可以被構(gòu)造成在所述受控軸向表面位移之前、期間和/或之后確定樣品的最小直徑,所以,可以比較在所述受控軸向表面位移之前、期間和/或之后獲得的直徑分布或者最小直徑。這一比較可用以確定樣品的其它特性,特別是機械特性,諸如泊松比、楊氏模量和/或拉伸強度。這些其它特性可以從數(shù)據(jù)處理器通過對直徑分布的數(shù)據(jù)的實時處理或者后處理來確定。
如可從本發(fā)明理解的,最小直徑可以不一定非要從單次測量結(jié)果獲得,而是可以從一組測量結(jié)果獲得。就這方面而言,可以具有用于從一組直徑測量結(jié)果確定最小直徑的裝置,因此樣品掃描單元可以被構(gòu)造成將記錄的數(shù)據(jù)提供給被構(gòu)造成用于從一組數(shù)據(jù)選擇最小值的數(shù)據(jù)處理器,特別是計算機或者諸如FPGA芯片等硬件芯片。從一組數(shù)據(jù)確定最小值的操作可以是快速操作。由此,最小直徑的測量可因此是快速的,因此相關(guān)于實時處理。
由于實時處理,并且由此最小直徑的快速確定,所以,實施閉環(huán)反饋控制并且由此測量復雜流體的各種拉伸流變特性會是可能的。相應地,可以具有被構(gòu)造成基于來自樣品掃描單元的輸入控制致動器的反饋控制器。以這種方法,本發(fā)明提供了具有閉環(huán)控制的FSR,其能夠在考慮下垂效應的情況下測量復雜流體的各種拉伸流變特性。
本發(fā)明另外提供了主動控制材料在拉伸時的應力、應變率和整體動態(tài)流場的FSR:使得可以測量拉伸應力、應變、應變率和粘度的瞬態(tài)響應及穩(wěn)態(tài)響應兩者。
根據(jù)本發(fā)明,本發(fā)明的一個目在于經(jīng)由閉環(huán)控制方案和主動式FSR工作原理按照小型桌面設(shè)計測量復雜流體的拉伸流變特性:確保對瞬態(tài)及穩(wěn)態(tài)的粘度、應力和應變的準確可靠測量,這導致了對蠕變?nèi)崃?、彈性和粘性模量、拉伸粘度、楊氏模量、泊松比、斷裂應變、線性粘彈性和弛豫時間等的精確測量。
本發(fā)明的另一目的在于測量固體的機械特性,特別是處于拉伸、也可以是處于受壓中的固體的機械特性。
在本發(fā)明的第二方面中,提供了一種用于拉絲流變儀的環(huán)境受控腔室,其包括被構(gòu)造成圍繞樣品布置的隔離表面,使所述表面能夠通過位移而從所述樣品移去,從而將所述樣品暴露于環(huán)境條件。
在本發(fā)明第三方面中,提供了一種用于控制拉絲流變儀的方法,包括步驟:將在兩個相對表面之間拉伸樣品,使所述樣品被固定在起始狀態(tài)中,并且所述兩個相對表面處于固定位置;用移動樣品掃描單元在處于所述固定位置的所述相對表面之間的多個位置處測量處于所述起始狀態(tài)的所述樣品的多個直徑,由此使所述樣品掃描單元獨立于所述兩個相對表面移動;從所述多個直徑中確定最小直徑;以及從所述最小直徑選擇所述移動樣品掃描單元進行測量的起點。
附圖說明
圖1根據(jù)a)側(cè)視圖、b)相反的側(cè)視圖和c)前視圖等視圖示出了對本發(fā)明掃描流變儀一個實施例的示意性說明。
圖2根據(jù)前視圖示出了對本發(fā)明掃描流變儀一個實施例的示意性說明。
圖3根據(jù)側(cè)視圖示出了對本發(fā)明掃描流變儀一個實施例的示意性說明。
圖4根據(jù)前視圖示出了對本發(fā)明掃描流變儀一個實施例的示意性說明。
圖5根據(jù)側(cè)視圖示出了對本發(fā)明掃描流變儀一個實施例的示意性說明。
具體實施方式
本發(fā)明涉及一種用于測量樣品的流變性能和/或機械性能的拉絲流變儀。
參考圖1,其中有:馬達101,馬達101具有移動板102,移動板102經(jīng)由臂103、107及橫桿連接器106連接到光源104和檢測器105;第二馬達111,第二馬達111具有移動板112,移動板112經(jīng)由連接器113連接到頂部表面114;與力/壓力換能器121連接的底部表面122;以及外殼132,外殼132包圍頂部表面114、底部表面122和樣品10并且經(jīng)由控制器131控制樣品的環(huán)境條件。
相對表面
兩個相對表面,即頂部表面114和底部表面122,形成相對的表面,樣品10懸掛于該兩個相對表面。相對表面可以是在一對相對的板或者桿上的表面,可以由任何材料構(gòu)造成。此外,包含這些表面的材料可以粗糙化、拋光或者化學涂布,以促進樣品附著到表面上。相對表面的形狀可以是正方形、圓形、矩形、橢圓形或者3維結(jié)構(gòu),例如是球形或者圓錐形或者任何3維結(jié)構(gòu)。相對表面的尺寸依據(jù)應用、材料和本發(fā)明實施例可以是一個寬范圍。
相對表面的形狀和尺寸不必相同,而可以是形狀和尺寸的任何組合。這些表面的優(yōu)選取向可以是相互平行的,但不是必須平行,而是取決于應用,這些表面可具有其它取向。這兩個表面,即頂部表面114和底部表面122,可以是可互換的。
樣品
樣品可以是熔體和固體。典型樣品可以是聚苯乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚乙烯、聚碳酸酯、聚丙烯、聚異戊二烯和/或聚甲基丙烯酸酯。所有樣品都可具有玻璃態(tài)轉(zhuǎn)化溫度和/或熔融溫度。本發(fā)明的一個目在于在樣品已經(jīng)拉伸之后測量樣品的低于玻璃態(tài)轉(zhuǎn)化溫度和/或熔融溫度的一些特性。
樣品尺寸依賴于樣品的拉伸方式。因此,懸置于兩個表面之間的樣品的尺寸和形狀依賴于這兩個相對表面的尺寸、形狀、間隔、分開軌跡和取向。
樣品掃描單元
在本發(fā)明的一個實施例中,樣品掃描單元被構(gòu)造成用于獨立于相對表面的軸向位移移動。正是因為這種構(gòu)造,樣品掃描單元才可以能夠在所述受控軸向表面位移之前、期間和/或之后確定樣品的最小直徑。
如前所述,樣品掃描單元可以構(gòu)造成在所述受控軸向表面位移之前、期間和/或之后確定樣品的最小直徑。因此,掃描單元可以被構(gòu)造成用于在所述相對表面的位移之前、期間和/或之后來操作。
在本發(fā)明的一個實施例中,樣品掃描單元包括激光測微器。激光測微器典型的是包括發(fā)光單元和成像單元,發(fā)光單元諸如是激光或者發(fā)光二極管(LED)。光在照射到樣品上之前,可以穿過擴散單元和準直透鏡。樣品形成的陰影圖像可以典型的是經(jīng)由遠心光學系統(tǒng)投影到成像單元上,諸如CCD或者CMOS檢測器。基于從記錄單元接收到的光輸出,可以確定樣品尺寸。使用激光測微器的一個優(yōu)點在于速度快,因為它可使用諸如邊緣檢測法等復雜性低的圖象處理算法確定直徑。使用遠心光學系統(tǒng)的優(yōu)點在于它可以產(chǎn)生相同大小的圖像,而與像面和/或物面的偏移無關(guān)。
在本發(fā)明的另一個實施例中,樣品掃描單元包括成像單元。在這方面來說,可以不需要發(fā)光單元、擴散單元和/或準直透鏡。此外,可以不需要遠心光學系統(tǒng),而是可以代之以使用非遠心透鏡。使用帶有非遠心透鏡的成像單元的優(yōu)點在于它的低成本。
在本發(fā)明的一個優(yōu)選實施例中,掃描單元被構(gòu)造成用于與所述相對表面(之一或兩個)的位移平行地進行軸向移動。以這種方法,從掃描單元到樣品的距離總是相同的。因此,在掃描單元包括成像單元的情況中,即無遠心透鏡時,可不需要改變焦點,成像單元由此可以不需要自動聚焦。因此,裝置可以被構(gòu)造成用于快速確定樣品直徑,由此快速確定樣品的最小直徑。
但是,掃描單元可以不是一定要被構(gòu)造成用于與所述相對表面(之一或兩個)的位移平行地進行軸向移動。這種移動可以呈任何給定角度,甚至垂直于所述相對表面(之一或兩個)的位移。在使用非遠心透鏡的情況中,會需要考慮到投影誤差,以便可以正確確定樣品的直徑。在使用遠心透鏡的情況中,產(chǎn)生的圖像可具有相同尺寸,而與物面偏移無關(guān),因此不會存在投影誤差,這意味著在這些構(gòu)造中,遠心透鏡可能是優(yōu)選的。
在本發(fā)明的另一個實施例中,樣品掃描單元包括一個或者更多個可移動/可旋轉(zhuǎn)的反射鏡。例如,可旋轉(zhuǎn)的反射鏡可以放置在樣品和成像單元之間的位置處??尚D(zhuǎn)的反射鏡可以被構(gòu)造成在所述受控軸向表面位移之前、期間和/或之后進行旋轉(zhuǎn),從而對樣品進行掃描。該一個或者更多個可移動/可旋轉(zhuǎn)的反射鏡可以是任何類型的反射鏡,特別是平面鏡、曲面鏡和/或諸如光柵等反射材料。此外,該一個或者更多個可移動/可旋轉(zhuǎn)的反射鏡可以是微型反射鏡系統(tǒng)和微型反射鏡陣列,特別是微機電系統(tǒng)(MEMS)。使用微型反射鏡的一個優(yōu)點在于重量輕,因此與例如大反射鏡或者與平移掃描單元相比,可以相對快速地移動。
反饋控制器
在本發(fā)明的一個實施例中,拉絲流變儀進一步包括力和/或應力確定裝置,該裝置用于測量施加于所述相對表面中至少一個上的力和/或壓力,諸如是力和/或壓力換能器。以這種方法,能夠獲得期望的壓力和/或力。
因此,反饋控制器可以被構(gòu)造成基于所述力和/或壓力控制致動器。
在本發(fā)明的一個實施例中,反饋控制器被構(gòu)造成提供相對表面的位移,使得樣品的最小直徑在測試期間以指數(shù)方式增加或者減小。以這種方法,應變率可以保持恒定。
在測試中,例如在可以不需要恒定應變率的情形中,反饋控制器可以被構(gòu)造成提供相對表面的位移,使得樣品的最小直徑在測試期間以非指數(shù)方式增加或者減小。
在本發(fā)明的一些實施例中,反饋控制器被構(gòu)造成提供相對表面的位移,使得施加于樣品上的每單位面積力在測試期間是恒定的。以這種方法,應力可以保持恒定。
測量的各種參數(shù)可以取決于需要確定的期望流變特性或者機械特性來設(shè)定。參數(shù)的組合和/或參數(shù)系列也可以取決于需要確定的期望流變特性或者機械特性設(shè)定。例如,應變恒定,隨之而來的是應變率恒定和/或應力恒定。
馬達和處理器
在本發(fā)明的一個實施例中,拉絲流變儀進一步包括分開的馬達,用于分別給致動器和樣品掃描單元提供動力。以這種方法,致動器和樣品掃描單元可以能夠彼此獨立地移動。
在本發(fā)明的另一個實施例中,拉絲流變儀進一步包括數(shù)據(jù)處理器,數(shù)據(jù)處理器被構(gòu)造成基于樣品直徑以及在測試期間施加于樣品上的力、壓力和/或應力等的測量結(jié)果來確定樣品的流變性能和/或機械性能。
環(huán)境受控腔室
在本發(fā)明的一個實施例中,拉絲流變儀進一步包括包圍樣品的環(huán)境受控腔室。這可能是有利的,在于可以針對明確定義的環(huán)境執(zhí)行各種測試。環(huán)境受控腔室可以由環(huán)境控制器來控制,諸如具有加熱元件和/或冷卻元件的溫度控制器、濕度控制器、壓力控制器和/或惰性氣體流速控制器。無論何種控制器,控制器都可以被構(gòu)造成用于監(jiān)測和調(diào)節(jié)電力,以為了獲得并保持期望的環(huán)境,諸如明確定義的溫度、流速、濕度和/或壓力。
關(guān)于本發(fā)明的第二方面,涉及環(huán)境受控腔室,特別是涉及用于拉絲流變儀的環(huán)境受控腔室,其中拉絲流變儀可以是如本文所述的流變儀。
因此,環(huán)境受控腔室可以被構(gòu)造成用于控制腔室內(nèi)部氣體的環(huán)境溫度、環(huán)境氣體成分、環(huán)境氣體流速、環(huán)境濕度和/或環(huán)境壓力。
在本發(fā)明的一個優(yōu)選實施例中,環(huán)境受控腔室被構(gòu)造成用于將所述腔室內(nèi)部氣體的溫度T從150℃<T<300℃降低到25℃<T<150℃。在這種構(gòu)造中,將樣品暴露于高于其熔點和/或其玻璃態(tài)轉(zhuǎn)化溫度的溫度,然后降低到其熔點和/或其玻璃態(tài)轉(zhuǎn)化溫度以下,這是可能的。例如,在前述樣品中,聚苯乙烯的玻璃態(tài)轉(zhuǎn)化溫度近似為100℃,聚甲基丙烯酸甲酯的玻璃態(tài)轉(zhuǎn)化溫度為近似130℃,聚乙烯的熔融溫度為110℃,聚碳酸酯的玻璃態(tài)轉(zhuǎn)化溫度為近似145℃,聚丙烯的熔融溫度為近似165℃。
為了執(zhí)行淬火測試,需要溫度能夠快速地降至樣品的玻璃態(tài)轉(zhuǎn)化溫度和/或熔融溫度以下。相應地,用于將所述腔室內(nèi)部氣體的溫度T從150℃<T<300℃降低到25℃<T<150℃的時間可以小于5秒,小于4秒,小于3秒,小于2秒,或者小于1秒??梢酝ㄟ^加熱器和冷卻器促進溫度控制。加熱器可以包括感應加熱裝置、對流加熱裝置和/或熱電加熱裝置。冷卻器可以包括熱電冷卻裝置、制冷器裝置和/或冷氣循環(huán),冷氣例如是空氣、氮氣、液體和/或氧氣。
優(yōu)選的是,環(huán)境受控腔室可以被構(gòu)造成從樣品移去,以將所述樣品暴露于環(huán)境條件。優(yōu)選的是,腔室可以在小于5秒、小于4秒、小于3秒、小于2秒或小于1秒的時間中從樣品移去。以這種方法,快速降低樣品的溫度會是可能的。
參考圖2,外殼132是環(huán)境受控腔室。在圖示的例子中,環(huán)境受控腔室132包圍頂部表面、底部表面和樣品。光源104和檢測器105被構(gòu)造成通過外殼132中的光學出入口141(如圖3所示)測量樣品直徑。
光學出入口141在圖3中示出,圖3中從側(cè)面顯示了環(huán)境受控腔室。從這一視角可觀察到用以使光源104和檢測器105移動的馬達101和一個臂103。用以使保持樣品的表面移動的第二馬達111也可觀察到。在圖示的例子中,環(huán)境受控腔室132是閉合的,因此它包圍頂部表面、底部表面和樣品。
參考圖4,環(huán)境受控腔室132被從樣品移去,以將樣品暴露于環(huán)境條件。頂部表面114和底部表面122與拉伸的樣品10一起示出。
在圖5中,從側(cè)面示出了環(huán)境受控腔室132,其中可觀察到環(huán)境受控腔室132被從樣品移去了,以將樣品暴露于環(huán)境條件。
控制流變儀
根據(jù)本發(fā)明的第三方面,涉及一種用于控制拉絲流變儀的方法,所述流變儀可以是如本文所述的流變儀。
在本發(fā)明一個實施例中,該方法進一步包括步驟:將所述移動樣品掃描單元定位在所述起點處,將所述兩個相對表面相向或者相背地移動,使得所述樣品掃描單元隨著所述兩個相對表面從所述起點移動;以及在所述兩個相對表面的移動期間,測量所述樣品的直徑?!半S著”是,例如保持,樣品掃描單元與兩個相對表面的軸向位置的固定關(guān)系。
本發(fā)明的更多細節(jié)
現(xiàn)在將參考下列項更詳細地說明本發(fā)明:
1.一種用于測量樣品的流變性能和/或機械性能的拉絲流變儀,包括:
·一對相對表面,所述一對相對表面用于將樣品保持在兩者之間,
·致動器,所述致動器被構(gòu)造成提供所述相對表面中至少一個表面的受控軸向位移,和
·樣品掃描單元,用于測量所述樣品的直徑,所述樣品掃描單元被構(gòu)造成用于在獨立于所述相對表面位移地受控的軸向位置處測量所述樣品直徑。
2.根據(jù)項1所述的拉絲流變儀,進一步包括反饋控制器,所述反饋控制器被構(gòu)造成基于來自所述樣品掃描單元的輸入來控制致動器。
3.根據(jù)前項中任一項所述的拉絲流變儀,其中,所述樣品掃描單元被構(gòu)造成用于獲得樣品的直徑分布。
4.根據(jù)前項中任一項所述的拉絲流變儀,其中,所述樣品掃描單元被構(gòu)造成在所述受控軸向表面位移之前、期間和/或之后確定樣品的最小直徑。
5.根據(jù)前項中任一項所述的拉絲流變儀,其中,所述樣品掃描單元被構(gòu)造成用于獨立于所述相對表面的軸向位移移動。
6.根據(jù)前項中任一項所述的拉絲流變儀,其中,所述掃描單元被構(gòu)造成用于平行于所述相對表面的位移軸向移動。
7.根據(jù)前項中任一項所述的拉絲流變儀,其中,所述掃描單元被構(gòu)造成用于在所述相對表面的位移之前、期間和/或之后操作。
8.根據(jù)前項中任一項所述的拉絲流變儀,其中,所述樣品掃描單元包括激光測微器。
9.根據(jù)前項中任一項所述的拉絲流變儀,其中,所述樣品掃描單元包括成像裝置。
10.根據(jù)前項中任一項所述的拉絲流變儀,其中,所述樣品掃描單元包括一個或者更多個能夠移動的/能夠旋轉(zhuǎn)的反射鏡。
11.根據(jù)前項中任一項所述的拉絲流變儀,進一步包括力和/或應力確定裝置,所述力和/或應力確定裝置用于測量在所述相對表面中的至少一個表面上施加的力和/或壓力,所述力和/或應力確定裝置諸如是力和/或壓力換能器。
12.根據(jù)項11所述的拉絲流變儀,其中,所述反饋控制器被構(gòu)造成基于所述力和/或壓力控制所述致動器。
13.根據(jù)前項2至12中任一項所述的拉絲流變儀,其中,所述反饋控制器被構(gòu)造成提供所述相對表面的位移,使得樣品的最小直徑在測試期間以指數(shù)方式增加或者減小。
14.根據(jù)前項2至12中任一項所述的拉絲流變儀,其中,所述反饋控制器被構(gòu)造成提供相對表面的位移,使得樣品的最小直徑在測試期間以非指數(shù)方式增加或者減小。
15.根據(jù)前項2至13中任一項所述的拉絲流變儀,其中,所述反饋控制器被構(gòu)造成提供所述相對表面的位移,使得施加于樣品上的單位面積上的力在測試期間是恒定的。
16.根據(jù)前項中任一項所述的拉絲流變儀,進一步包括包圍樣品的環(huán)境受控腔室。
17.根據(jù)前項中任一項所述的拉絲流變儀,其中,所述環(huán)境受控腔室被構(gòu)造成用于控制腔室內(nèi)部氣體的環(huán)境溫度、環(huán)境氣體成分、環(huán)境氣體流速、環(huán)境濕度和/或環(huán)境壓力。
18.根據(jù)前項中任一項所述的拉絲流變儀,其中,所述環(huán)境受控腔室被構(gòu)造成用于將所述腔室內(nèi)部氣體的溫度T從150℃<T<300℃降低到25℃<T<150℃。
19.根據(jù)前項中任一項所述的拉絲流變儀,其中,用于將所述腔室內(nèi)部氣體的溫度T從150℃<T<300℃降低到25℃<T<150℃的時間小于5秒,小于4秒,小于3秒,小于2秒,或者小于1秒。
20.根據(jù)前項中任一項所述的拉絲流變儀,其中,所述環(huán)境受控腔室被構(gòu)造成從所述樣品移去,以將所述樣品暴露于環(huán)境條件。
21.根據(jù)前項中任一項所述的拉絲流變儀,進一步包括分開的馬達,用于給所述致動器和所述樣品掃描單元分別提供動力。
22.根據(jù)前項中任一項所述的拉絲流變儀,進一步包括數(shù)據(jù)處理器,所述數(shù)據(jù)處理器被構(gòu)造成基于測試期間的樣品直徑以及施加在樣品上的力、壓力和/或應力的測量結(jié)果,確定樣品的流變性能和/或機械性能。