本申請(qǐng)要求2014年3月21日申請(qǐng)的美國專利申請(qǐng)第61/968,694號(hào)的優(yōu)先權(quán)，所述申請(qǐng)的整個(gè)內(nèi)容以引用方式并入本文。

背景技術(shù)：

在多種行業(yè)中提取和分析巖石巖心樣本。從地面下提取的巖石巖心樣本可以用于獲得關(guān)于所述樣本發(fā)源的地層的詳細(xì)信息。經(jīng)常使用成像或光譜法技術(shù)來分析這些樣本，例如磁共振成像(MRI)或核磁共振(NMR)光譜法。通常，巖石巖心樣本是具有固定直徑和平坦的平行末端的圓柱體。這些樣本在它們的原生環(huán)境中經(jīng)常處于高壓和高溫，這必須在實(shí)驗(yàn)室中進(jìn)行再現(xiàn)以得到最佳分析。

在巖石學(xué)研究應(yīng)用中，可以在相對(duì)低成本初始鉆制階段期間從巖心樣本測量某一范圍的參數(shù)，以輔助適合于進(jìn)一步開發(fā)的“有效點(diǎn)(sweet spot)”的識(shí)別。油氣行業(yè)使用的井的深度持續(xù)增加，從而導(dǎo)致具有極高壓和高溫的井下條件。因此，實(shí)驗(yàn)室需要能夠再現(xiàn)這些極端條件的儀器。井下收集的數(shù)據(jù)與在受控實(shí)驗(yàn)室設(shè)定下測得的數(shù)據(jù)之間的相關(guān)性的改善可以改善對(duì)“有效點(diǎn)”的目標(biāo)確定，并且可對(duì)生產(chǎn)經(jīng)濟(jì)有主要影響。

在分析期間可以使用各種類型的樣本保持器來嘗試模擬地下條件。優(yōu)選地，在實(shí)驗(yàn)室中采用的巖心樣本保持器將在等效于井下條件的溫度下對(duì)巖石的巖心的外部施加壓力。在處于壓力下的同時(shí)，通常使可以通過正使用的光譜法技術(shù)檢測的二次流體強(qiáng)制進(jìn)入或通過巖石的巖心，以允許確定相關(guān)參數(shù)。這些樣本單元常稱為超負(fù)荷單元，因?yàn)樗鼈兪┘拥刃в趲r石的巖心在地下經(jīng)歷的超負(fù)荷的壓力。

在文獻(xiàn)中存在用于研究地質(zhì)巖心的樣本巖心保持器的若干實(shí)施例?？梢曰趯?duì)巖心樣本施加壓力的方式來分類樣本巖心保持器。單軸巖心保持器或哈斯勒(Hassler)巖心保持器具有用于對(duì)巖心樣本施加壓力的單個(gè)入口。此類型的保持器可能用于在泛流實(shí)驗(yàn)期間測量沿著巖心的長度的壓降。雙軸巖心保持器提供兩個(gè)獨(dú)立且隔離的壓力源。一個(gè)源直接通向且穿過巖心，且通常是分析中的關(guān)注流體。第二個(gè)源提供巖心上的圍限壓力以模擬地面以下的條件。通過某種類型的壓縮套管，此源軸向地穿過與巖心面直接接觸的支座且徑向地圍繞巖心而作用于巖心。三軸巖心保持器使用三個(gè)獨(dú)立的壓力源。一個(gè)源用于遞送流體通過巖心，一個(gè)源用于對(duì)巖心樣本的軸向面遞送壓力，且另一源用于對(duì)巖心徑向地遞送壓力(參見例如Brauer等人的美國專利第4,599,891號(hào)；Reed等人的美國專利第4,753,107號(hào))。

某些類型的樣本保持器可以與NMR光譜法一起使用，這至少在圍繞巖心樣本的區(qū)中需要非磁性且非金屬的材料(參見例如Vinegar等人的美國專利第4,827,761號(hào))。對(duì)于許多現(xiàn)代的商業(yè)NMR光譜儀，儀器的巖心直徑是經(jīng)界定的，不容易更改。因此，大多數(shù)巖心保持器在外徑上受限，所述外徑經(jīng)常不會(huì)比地質(zhì)巖心樣本大得多。這限制了外徑與內(nèi)徑的比率，所述比率經(jīng)常較大程度地界定可以達(dá)到的最大壓力。因此，這些限制會(huì)導(dǎo)致外殼壁相對(duì)薄，這大大降低了外殼抵抗正在施加的內(nèi)部壓力的能力。此外，如果外殼壁相對(duì)薄，那么將末端插塞緊固到外殼也會(huì)成問題。

已經(jīng)設(shè)計(jì)若干方法來克服這些問題。一種此類方法使用大的外部夾持系統(tǒng)，所述系統(tǒng)類似于用以在外殼內(nèi)保持末端插塞的液壓機(jī)。此方法相當(dāng)成功，前提是末端插塞可以與外殼和夾具所施加的力的方向都極為準(zhǔn)確地軸向?qū)?zhǔn)。不能實(shí)現(xiàn)此對(duì)準(zhǔn)會(huì)使系統(tǒng)容易泄漏，并且會(huì)嚴(yán)重限制最大操作壓力。另一方法使用銷，所述銷徑向施加穿過外殼的壁以將末端插塞緊固到外殼。雖然此類型的樣本保持器不會(huì)遭受先前方法的對(duì)準(zhǔn)問題，但其可能難以組裝和拆卸。應(yīng)注意，當(dāng)前用于NMR的市售巖心保持器利用玻璃纖維或復(fù)合塑料作為用于圍繞樣本自身的外殼的至少一部分的材料。這些類型的樣本保持器對(duì)于較低壓力是有用的，但不能夠解決地質(zhì)學(xué)和巖石學(xué)研究的當(dāng)前壓力和溫度要求。

因此，本領(lǐng)域中持續(xù)需要一種巖心樣本保持器，其可以承受與當(dāng)前巖石學(xué)研究相關(guān)聯(lián)的高溫和高壓，并且也可以與NMR光譜法或MRI分析一起使用。本發(fā)明解決本領(lǐng)域中的這種持續(xù)的需要。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明涉及用于保持巖石巖心樣本或其它類型的樣本的裝置，其可以承受高壓和高溫。在一個(gè)實(shí)施方案中，本發(fā)明的裝置是一種用于與核磁共振(NMR)光譜儀或磁共振成像(MRI)儀器一起使用的巖心樣本保持器，其包括：頂部末端插塞，其具有插塞面；底部末端插塞，其具有插塞面；中空外殼，其具有兩個(gè)末端，其中所述末端的一部分帶螺紋以接納所述頂部末端插塞和所述底部末端插塞，且其中所述外殼包括氧化鋯陶瓷；頂部支座，其具有外表面和用于接觸樣本的面；底部支座，其具有外表面和用于接觸樣本的面；套管，其具有內(nèi)表面和外表面，其中所述套管連接到所述頂部支座和所述底部支座；其中第一腔室在所述外殼內(nèi)形成于所述頂部支座面、所述底部支座面與所述套管的所述內(nèi)表面之間，且其中所述第一腔室適合于保持樣本；其中當(dāng)所述頂部末端插塞和所述底部末端插塞緊固到所述外殼的所述帶螺紋末端時(shí)，第二腔室在所述外殼內(nèi)形成于所述套管的所述外表面、所述外殼的內(nèi)表面、所述頂部末端插塞面、所述底部末端插塞面、所述頂部支座外表面與所述底部支座外表面之間；且其中將所述第一腔室密封以與所述第二腔室隔絕；至少一個(gè)流體傳送機(jī)構(gòu)，其用于將流體傳送進(jìn)入或離開所述第一腔室；以及用于增加所述第二腔室中的壓力的構(gòu)件，其中當(dāng)在所述第二腔室中增加所述壓力時(shí)，軸向力和徑向力施加于所述第一腔室中的樣本。

在另一實(shí)施方案中，本發(fā)明是一種樣本保持器，其包括：頂部末端插塞，其包括密封機(jī)構(gòu)；底部末端插塞，其包括密封機(jī)構(gòu)；以及中空外殼，其具有兩個(gè)末端，其中所述末端的一部分帶螺紋以接納所述頂部末端插塞和所述底部末端插塞，且其中所述帶螺紋部分的負(fù)載支承螺紋面的螺紋角度小于大約14度，其中當(dāng)所述頂部末端插塞和所述底部末端插塞經(jīng)由所述帶螺紋部分連接到所述外殼時(shí)腔室形成于所述外殼內(nèi)，且其中所述腔室被密封以與大氣隔絕。

在一個(gè)實(shí)施方案中，所述裝置的外殼包括氧化鋯陶瓷。在一個(gè)實(shí)施方案中，所述氧化鋯陶瓷是Y-TZP氧化鋯。

在各種實(shí)施方案中，所述裝置包括允許所述裝置承受高壓的帶螺紋部分。在一個(gè)實(shí)施方案中，所述帶螺紋部分的負(fù)載支承螺紋面的螺紋角度小于大約14度。在一個(gè)實(shí)施方案中，所述負(fù)載支承螺紋面的所述螺紋角度為近似零度。在一個(gè)實(shí)施方案中，所述帶螺紋部分的所述負(fù)載支承螺紋面的所述螺紋角度為大約7度或更小，且相對(duì)螺紋面的螺紋角度為大約45度。在一個(gè)實(shí)施方案中，所述帶螺紋部分是選自由以下各項(xiàng)組成的組的螺紋類型：方形螺紋、偏梯形螺紋、V形螺紋、Acme螺紋、梯形螺紋、圓頂螺紋，和管螺紋。在一個(gè)實(shí)施方案中，所述外殼的帶螺紋部分是在外殼的內(nèi)表面上。在一個(gè)實(shí)施方案中，所述外殼的帶螺紋部分是在外殼的外表面上。

在各種實(shí)施方案中，所述裝置包括密封機(jī)構(gòu)。在一個(gè)實(shí)施方案中，所述裝置包括用于將所述第一腔室密封以與所述第二腔室隔絕的密封機(jī)構(gòu)。在一個(gè)此類實(shí)施方案中，所述密封機(jī)構(gòu)是連接到所述頂部支座或所述底部支座的一個(gè)或多個(gè)O形環(huán)，其中所述套管與所述一個(gè)或多個(gè)O形環(huán)之間形成密封。在一個(gè)實(shí)施方案中，所述裝置包括用于將所述第二腔室密封以與周圍環(huán)境隔絕的密封機(jī)構(gòu)。在一個(gè)此類實(shí)施方案中，所述密封機(jī)構(gòu)是連接到所述頂部插塞或所述底部插塞的一個(gè)或多個(gè)O形環(huán)。

本發(fā)明的裝置可以在各種類型的樣本的分析中使用。在一個(gè)實(shí)施方案中，所述樣本是巖石巖心樣本。在另一實(shí)施方案中，所述樣本是液體、氣體或其組合。

在各種實(shí)施方案中，所述裝置包括至少一個(gè)流體傳送機(jī)構(gòu)。在一個(gè)實(shí)施方案中，所述至少一個(gè)流體傳送機(jī)構(gòu)是插入穿過所述頂部插塞或所述底部插塞的管，其中所述管具有與所述第一腔室連通的導(dǎo)管。在一個(gè)實(shí)施方案中，所述導(dǎo)管經(jīng)由所述頂部支座或所述底部支座中的第二導(dǎo)管與所述第一腔室連通。在一個(gè)實(shí)施方案中，所述管經(jīng)由壓蓋和軸環(huán)連接到所述頂部插塞或所述底部插塞。在一個(gè)實(shí)施方案中，所述管經(jīng)由壓蓋和軸環(huán)連接到所述頂部支座或所述底部支座。在一個(gè)實(shí)施方案中，用于分析的流體可經(jīng)由第一流體傳送機(jī)構(gòu)傳送到所述第一腔室，通過所述第一腔室中的樣本，且經(jīng)由第二流體傳送機(jī)構(gòu)傳送出所述第一腔室。在一個(gè)實(shí)施方案中，所述頂部支座面包括流體分布機(jī)構(gòu)。

在一個(gè)實(shí)施方案中，可以將所述裝置的至少一部分(例如所述第二腔室)加壓到在大約5,000到35,000psi的范圍內(nèi)的壓力。在一個(gè)實(shí)施方案中，所述用于增加所述第二腔室中的所述壓力的構(gòu)件將加壓流體添加到所述第二腔室。在一個(gè)實(shí)施方案中，所述加壓流體經(jīng)由所述頂部插塞中的導(dǎo)管添加到所述第二腔室，且所述加壓流體可經(jīng)由所述底部插塞中的導(dǎo)管流出所述第二腔室。在一個(gè)實(shí)施方案中，所述裝置進(jìn)一步包括具有與所述頂部插塞中的所述導(dǎo)管連通的導(dǎo)管的管，其中所述管經(jīng)由壓蓋和軸環(huán)連接到所述頂部插塞。在一個(gè)實(shí)施方案中，所述裝置進(jìn)一步包括具有與所述底部插塞中的所述導(dǎo)管連通的導(dǎo)管的管，其中所述管經(jīng)由壓蓋和軸環(huán)連接到所述底部插塞。在一個(gè)實(shí)施方案中，所述裝置的所述套管經(jīng)由摩擦配合連接到所述頂部支座和所述底部支座。

附圖說明

當(dāng)結(jié)合附圖閱讀時(shí)將更好地理解本發(fā)明的各種實(shí)施方案的以下詳細(xì)描述。然而應(yīng)了解，本發(fā)明不限于附圖中所示的實(shí)施方案的精確布置和工具。

圖1是本發(fā)明的樣本保持器的示例性實(shí)施方案的示意圖。

圖2是本發(fā)明的樣本保持器的替代實(shí)施方案的示意圖。

具體實(shí)施方式

應(yīng)了解，本發(fā)明的圖式和描述已經(jīng)簡化以說明對(duì)于本發(fā)明的清楚理解相關(guān)的元件，同時(shí)為了清楚的目的而消除了典型樣本保持器中存在的許多其它元件或者與地質(zhì)巖心樣本分析領(lǐng)域有關(guān)的其它裝置和方法。本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員可以認(rèn)識(shí)到，在實(shí)現(xiàn)本發(fā)明時(shí)其它元件和/或步驟也是合意的和/或需要的。然而，因?yàn)檫@些元件和步驟是本領(lǐng)域中眾所周知的，并且因?yàn)樗鼈兾创龠M(jìn)對(duì)本發(fā)明的更好理解，所以本文不提供對(duì)這些元件和步驟的論述。本文的公開是針對(duì)本領(lǐng)域的技術(shù)人員已知的對(duì)這些元件和方法的所有此類變化和修改。

除非另外定義，否則本文使用的全部技術(shù)和科學(xué)術(shù)語都具有與本發(fā)明所屬領(lǐng)域的普通技術(shù)人員通常理解的意義相同的意義。雖然在本發(fā)明的實(shí)踐或測試中可以使用與本文描述的那些類似或等效的任何方法和材料，但描述的是優(yōu)選的方法和材料。

如本文使用，以下術(shù)語中的每一者在此部分中都具有與其相關(guān)聯(lián)的意義。

本文使用冠詞“一”和“一個(gè)”來指代所述冠詞的一個(gè)或者一個(gè)以上(即，至少一個(gè))語法對(duì)象。舉例來說，“一元件”意味著一個(gè)元件或一個(gè)以上元件。

如本文使用的“大約”在指代例如一個(gè)量、一個(gè)持續(xù)時(shí)間和類似者等可測量的值時(shí)是有意涵蓋指定值的±20％、±10％、±5％、±1％和±0.1％的變化，因?yàn)檫@些變化是適當(dāng)?shù)摹?/p>

術(shù)語“氧化鋯陶瓷”指代包括氧化鋯的任何陶瓷組份，包含但不限于：四方氧化鋯多晶體、部分穩(wěn)定氧化鋯、完全穩(wěn)定氧化鋯、相變?cè)鲰g陶瓷、氧化鋯增韌氧化鋁以及相變?cè)鲰g氧化鋯。此外，氧化鋯陶瓷可以包括額外的化合物，例如但不限于：氧化鎂、氧化鈣和氧化釔。舉例來說，本發(fā)明的氧化鋯陶瓷可以是氧化釔穩(wěn)定的氧化鋯(YSZ)，其當(dāng)被熱等靜壓時(shí)在本領(lǐng)域中也稱為氧化釔四方多晶氧化鋯(Y-TZP)。

貫穿本公開，可以范圍格式來呈現(xiàn)本發(fā)明的各種方面。應(yīng)了解，以范圍格式的描述僅僅是為了方便和簡明，且不應(yīng)解釋為對(duì)本發(fā)明范圍的死板的限制。因此，范圍的描述應(yīng)當(dāng)視為具體公開所有可能的子范圍以及所述范圍內(nèi)的個(gè)別數(shù)值。舉例來說，例如從1到6的范圍的描述應(yīng)當(dāng)視為具體公開例如從1到3、從1到4、從1到5、從2到4、從2到6、從3到6等等子范圍，以及所述范圍內(nèi)的個(gè)別數(shù)字，例如1、2、2.7、3、4、5、5.3、6以及其間的任何整數(shù)和偏增量。無論范圍的寬度如何這都適用。

說明

本發(fā)明的裝置和方法涉及用于巖石巖心樣本或其它類型的樣本的保持器，其可以承受高壓和高溫。從地面以下提取的巖石巖心樣本可以用于獲得關(guān)于所述樣本發(fā)源的地層的詳細(xì)信息。這些樣本在其原生環(huán)境中經(jīng)常處于高壓和高溫。因此，在一個(gè)實(shí)施方案中，本發(fā)明是用于地質(zhì)樣本的樣本巖心保持器，其中樣本可以在實(shí)驗(yàn)室中處于高壓和高溫以再現(xiàn)地面下的條件以用于最佳分析。本發(fā)明提供用于以流體靜力學(xué)方式圍限巖石巖心樣本以模擬地面下壓力，同時(shí)允許在需要時(shí)引導(dǎo)流體通過巖心的機(jī)構(gòu)。在一個(gè)實(shí)施方案中，本發(fā)明的裝置是雙軸型樣本巖心保持器。在另一實(shí)施方案中，所述裝置是三軸型樣本巖心保持器。在各種實(shí)施方案中，用于樣本保持器的外殼的材料(具體來說陶瓷氧化鋯)以及將末端固定件安裝于外殼中所借助的機(jī)構(gòu)(例如，方形螺紋和改型方形螺紋)允許在比當(dāng)前可用系統(tǒng)所提供的壓力和溫度更高的壓力和溫度下操作。

在一個(gè)實(shí)施方案中，本發(fā)明的裝置可以用于經(jīng)由NMR光譜法或MRI來分析巖石巖心樣本，因?yàn)樗鲅b置可以由非磁性材料制成，例如Y-TZP氧化鋯等陶瓷材料。此外，用于與NMR或MRI一起使用的裝置的優(yōu)點(diǎn)在于其可以包括帶螺紋的外殼和插塞，其中所述裝置的最大外徑由圍繞巖心樣本的外殼直徑界定。因此，本發(fā)明的樣本保持器可以配合在NMR或MRI儀器內(nèi)而不需要修改儀器。再者，本發(fā)明涉及使用一種螺紋設(shè)計(jì)，其最小化薄壁外殼上的徑向壓力，且因此大大增強(qiáng)樣本保持器的操作執(zhí)行壓力。

現(xiàn)在參見圖1，示出了本發(fā)明的巖心保持器的優(yōu)選實(shí)施方案。巖心保持器100包括圓柱形外殼1，所述圓柱形外殼在兩個(gè)末端上具有開口。外殼的內(nèi)表面的一部分在兩個(gè)末端(即，部分4和11)帶螺紋，以適應(yīng)頂部插塞2和底部插塞9。外殼上的螺紋型面還有頂部插塞2和底部插塞9的螺紋型面是改型方形形狀。當(dāng)使用巖心保持器100時(shí)通常對(duì)插塞面16和17施加高壓。對(duì)于其中平面負(fù)載支承表面顯著偏離垂直于力軸的平面的除了經(jīng)修改方形形狀外的螺紋形狀，操作壓力可足以造成外殼壁的故障且嚴(yán)重限制樣本保持器的壓力容限。然而，方形螺紋形狀最小化徑向壓力，且因此最大化本發(fā)明的裝置的實(shí)用性和性能。在一個(gè)實(shí)施方案中，外殼1包括氧化鋯陶瓷，例如Y-TZP氧化鋯。在另一實(shí)施方案中，外殼可以包括非磁性的任何其它類型的材料，且可以制作有具有方形螺紋的帶螺紋部分。

帶螺紋頂部插塞2和帶螺紋底部插塞9可以由具有一種熱膨脹系數(shù)的非磁性金屬制造，所述熱膨脹系數(shù)在相對(duì)高的操作壓力和溫度下將不會(huì)造成氧化鋯外殼的破裂，例如在約5,000到35,000psi范圍內(nèi)的壓力和/或300℃或更高的溫度。彈性體O形環(huán)5和6可以配合到頂部插塞2中的圓周凹槽7和8中，且被壓縮到適當(dāng)位置中以針對(duì)外殼1的內(nèi)壁形成高壓密封。此密封機(jī)制對(duì)于底部插塞9可為相同的，其中彈性體O形環(huán)12和14配合到底部插塞9上的凹槽13和15中以形成高壓密封。

將地質(zhì)學(xué)巖心樣本18放置于高溫穩(wěn)定支座19和20之間，即頂部支座19與底部支座20之間。支座19和20的分布面21和22經(jīng)圖案化以將流體相對(duì)均勻地遞送到巖心18的與支座19和20接觸的面。當(dāng)在分析期間使用樣本保持器100時(shí)，可以將第一流體遞送到巖心樣本18，同時(shí)可以使用第二流體來產(chǎn)生巖心樣本上的超負(fù)荷壓力，即強(qiáng)加于巖心樣本上以模仿自然地質(zhì)條件的徑向和軸向壓力。第一流體和巖心樣本必須與用以產(chǎn)生超負(fù)荷壓力的第二流體大體上隔離。因此，樣本保持器包括下文描述的用于隔離第一流體和第二流體的機(jī)構(gòu)。另外，本發(fā)明的裝置包括也在下文描述的用于將第一流體傳送到并通過巖心樣本18的流體傳送機(jī)構(gòu)。

經(jīng)由管32中的導(dǎo)管33，第一流體傳送到外殼1中，且最終到達(dá)巖心樣本18。導(dǎo)管33與支座19中的導(dǎo)管36連通。第一流體可以通過導(dǎo)管33流動(dòng)到支座19中的導(dǎo)管36中。第一流體可隨后繼續(xù)通過導(dǎo)管36且經(jīng)由分布面21進(jìn)入巖心樣本18。管32插入穿過頂部插塞2中的開口，且經(jīng)由高壓壓蓋34和軸環(huán)35緊固到頂部支座19。壓蓋34和軸環(huán)35可以是任何市售的壓蓋和軸環(huán)，如本領(lǐng)域的技術(shù)人員將了解。此外，管32與頂部插塞2之間的高壓密封是通過放置到頂部插塞2中的凹入?yún)^(qū)域38中的聚四氟乙烯O形環(huán)37來產(chǎn)生。O形環(huán)37由活塞插塞39壓縮，其迫使O形環(huán)37抵靠管32的外壁。管32與頂部插塞2之間的密封是動(dòng)態(tài)的，因?yàn)槠湓试S管32隨著壓力施加于頂部支座19的面而軸向移動(dòng)。允許軸向移動(dòng)是必要的，因?yàn)榈刭|(zhì)巖心樣本會(huì)在高壓下壓縮或拉伸。因此，必須允許支座19相對(duì)自由地移動(dòng)以維持與巖心的接觸。

O形環(huán)23、25、27和29放置于支座19和20上的凹槽24、26、28和30內(nèi)。這些O形環(huán)通過氟化乙丙烯套管31而被壓縮為高壓密封配置。在一個(gè)實(shí)施方案中，套管31經(jīng)由摩擦配合連接到支座19和20。在一個(gè)實(shí)施方案中，套管31是可熱收縮的。如下文描述，經(jīng)由第二流體將超負(fù)荷壓力施加于巖心樣本18。第一和第二流體部分地通過連接到頂部支座19和底部支座20兩者的套管31而彼此隔離，從而形成用于保持巖心樣本18的腔室。此腔室(即，第一腔室)通過套管31和O形環(huán)23、25、27和29的組合密封以與保持第二流體的腔室(即，第二腔室)隔絕。另外，由第二流體產(chǎn)生的超負(fù)荷壓力有助于維持套管31與支座19和20之間的密封的高壓密封完整性。

已通過巖心樣本18的流體可隨后通過流體收集面22進(jìn)入底部支座20的導(dǎo)管40中。流體可隨后流入管42中的導(dǎo)管41中且流出樣本保持器100。高壓壓蓋46和軸環(huán)47用以將管42連接到底部支座20。管42與底部插塞9之間的高壓密封是通過放置到底部插塞9中的凹入?yún)^(qū)域44中的聚四氟乙烯O形環(huán)43來產(chǎn)生。O形環(huán)43由活塞插塞45壓縮，其迫使O形環(huán)43抵靠管42的外壁。類似于管32，此密封也是動(dòng)態(tài)的，因?yàn)槠鋵⒃试S支座20在巖心保持器100的使用期間移動(dòng)。然而，支座20在巖心保持器組裝期間大體上直接抵靠底部插塞9而放置，因此其將大多數(shù)在操作期間通常處于靜態(tài)位置中。

對(duì)地質(zhì)巖心提供軸向和徑向超負(fù)荷壓力的流體(即，第二流體)被遞送通過管49中的導(dǎo)管48。流體隨后通過頂部插塞2中的導(dǎo)管50，且進(jìn)入巖心保持器100內(nèi)的內(nèi)部腔室53。使用高壓壓蓋51和軸環(huán)52在管49與頂部插塞2之間形成密封。進(jìn)入53的流體可以在巖心樣本18和套管31周圍自由地通過到巖心樣本18下方的腔室54。流體因此通過套管31將徑向壓力遞送到巖心樣本18。因此，第二腔室包括腔室53和54，還有套管31的外表面與外殼1的內(nèi)表面之間的空間。流體可隨后從腔室54傳遞到底部插塞9中的導(dǎo)管55，通過導(dǎo)管55進(jìn)入管57中的導(dǎo)管56，且流出巖心保持器100。使用高壓壓蓋58和軸環(huán)59產(chǎn)生管57與底部插塞9之間的密封。

大體上在將樣本插入到樣本保持器100中之前執(zhí)行巖心安裝程序。舉例來說，將巖心樣本18放置在底部支座20上。將頂部支座19放置在巖心樣本18上，且隨后將套管31放置于頂部支座19、巖心樣本18和底部支座20周圍，使得套管31覆蓋O形環(huán)23、25、27和29。此組合件可以經(jīng)受熱以使套管31收縮且壓縮O形環(huán)23、25、27和29。隨后將安裝的巖心樣本放置于外殼1內(nèi)，其中隨后將末端插塞2和9緊固到外殼1。樣本保持器100的組件可以由各種材料制成。舉例來說，在優(yōu)選實(shí)施方案中，套管31包括氟化乙丙烯。在優(yōu)選實(shí)施方案中，管32、42、49和57包括不銹鋼。在優(yōu)選實(shí)施方案中，O形環(huán)包括聚四氟乙烯。然而，本發(fā)明的各種組件的構(gòu)造材料不限于本文描述的任何特定材料，且每一組件可以基于所述組件的功能以及所述組件的適當(dāng)操作所需的特性而包括任何材料，如本領(lǐng)域的技術(shù)人員將了解。

圖1中示出且上文描述的實(shí)施方案是雙軸樣本保持器。然而，在另一實(shí)施方案中，本發(fā)明的樣本保持器可具有三軸設(shè)計(jì)。在此實(shí)施方案中，樣本保持器可包括對(duì)于在外殼內(nèi)施加第三流體所必要的額外組件，其中防止所述第三流體與第一流體和第二流體混合。如本領(lǐng)域的技術(shù)人員將了解，第一流體可以直接施加到且通過巖心樣本，第二流體可用于對(duì)巖心樣本施加軸向力，且第三流體可用于對(duì)巖心樣本施加徑向力。

現(xiàn)在參見圖2，示出了本發(fā)明的樣本保持器的另一實(shí)施方案。樣本保持器200包括用于保持樣本的腔室68。在一個(gè)實(shí)施方案中，腔室68可用于保持除巖石巖心樣本外的樣本，例如液體樣本、氣體樣本或其組合。樣本保持器200包括外殼1以及末端插塞2和9，其中腔室68經(jīng)由O形環(huán)5密封以與周圍環(huán)境隔絕。在一個(gè)實(shí)施方案中，末端插塞2和9可經(jīng)由改型方形螺紋設(shè)計(jì)緊固到外殼1。插塞2和9中的任一者或兩者可以連接到導(dǎo)管以允許樣本的引入、已經(jīng)存在的樣本的加壓，或允許流體流過外殼。此外，在一個(gè)實(shí)施方案中，外殼1可以包括陶瓷氧化鋯。因此，樣本保持器200可用于使用NMR或MRI在高壓下分析樣本。

本發(fā)明的樣本保持器優(yōu)于當(dāng)前可用的巖心樣本保持器的主要優(yōu)點(diǎn)在于外殼的構(gòu)造材料以及用于在外殼中固定端蓋(即，頂部和底部插塞)的機(jī)構(gòu)。在優(yōu)選實(shí)施方案中，本發(fā)明的樣本保持器的外殼包括陶瓷氧化鋯。陶瓷氧化鋯提供優(yōu)于例如玻璃纖維等材料的顯著改進(jìn)，因?yàn)槠湓试S容易形成例如螺紋等復(fù)雜形狀而無顯著的強(qiáng)度損失。當(dāng)與復(fù)合塑料相比時(shí)，陶瓷氧化鋯的強(qiáng)度性質(zhì)近似大一個(gè)數(shù)量級(jí)，這允許比當(dāng)前可用的巖心保持器更靈活的設(shè)計(jì)，同時(shí)擴(kuò)展巖心保持器的操作能力。

本發(fā)明的用于在外殼中約束末端插塞的螺紋機(jī)構(gòu)部分地由于使用陶瓷氧化鋯作為構(gòu)造材料而成為可能。此螺紋機(jī)構(gòu)消除了與當(dāng)前可用的樣本保持裝置相關(guān)聯(lián)的許多問題。巖心保持器外殼螺紋的型面提供本發(fā)明的關(guān)鍵優(yōu)點(diǎn)。

再次參見圖1，外殼1中在插塞面16與17之間的區(qū)域是巖心保持器的在操作期間處于直接流體靜壓力的區(qū)。因此，外殼1的帶螺紋部分在操作期間在此壓力區(qū)外部，且僅經(jīng)歷軸向方向上的力。大體上，使用本領(lǐng)域的技術(shù)人員已知的標(biāo)準(zhǔn)數(shù)值分析，如果壓力區(qū)中的外殼壁充分厚，且在帶螺紋部分中外殼壁橫截面的組合厚度也充分厚以針對(duì)給定壓力定額抵抗軸向力，那么外殼將適合于所述壓力定額。此分析將大體上預(yù)期發(fā)現(xiàn)剪切外殼的帶螺紋區(qū)段所需的力比壓力區(qū)中的外殼壁的壓力阻力大幾倍。然而實(shí)際上，已觀察到失效壓力極大地取決于螺紋型面。此外，剪切帶螺紋區(qū)段所需的壓力可以比在壓力區(qū)中使外殼破裂所需的壓力小得多。舉例來說，已經(jīng)發(fā)現(xiàn)具有除了經(jīng)修改方形型面外的螺紋型面的制造模型在相對(duì)低壓力下破裂。因此，使施加于帶螺紋外殼部分的徑向壓力最小化的螺紋型面(例如，經(jīng)修改方形螺紋型面)表現(xiàn)最佳。

本領(lǐng)域中存在若干標(biāo)準(zhǔn)螺紋型面，其中每一種螺紋提供與軸向力方向成特定角度的負(fù)載支承面。對(duì)于V形螺紋、例如Acme等梯形螺紋，以及方形螺紋這三種最常見的螺紋形式，螺紋之間的角度或螺紋角度分別為大約60°、29°和零。這些螺紋角度對(duì)應(yīng)于從力的方向分別偏移大約60°、75.5°和90°的負(fù)載支承平面。對(duì)軸向力的容限且因此螺紋設(shè)計(jì)的總體壓力容限隨著螺紋角度接近于零而增加。

本文預(yù)期相對(duì)于螺紋、螺紋型面和類似物使用術(shù)語“面”或“平面”可以指代可能不平坦的表面。舉例來說，在一個(gè)實(shí)施方案中，負(fù)載支承面可以稍微凹入或彎曲。此外，在一個(gè)實(shí)施方案中，螺紋的拐角或邊緣可以為彎曲或圓化的。舉例來說，在本發(fā)明的裝置的由陶瓷制作的實(shí)施方案中，由于在制造中通常使用的陶瓷加工技術(shù)，可以使螺紋拐角或邊緣圓化。然而，在一些實(shí)施方案中，裝置的螺紋面可以基本上或完全平坦，即，螺紋面可以具有光滑的均勻表面。因此，如本領(lǐng)域的技術(shù)人員將了解，取決于構(gòu)造材料和/或使用的制造技術(shù)，本發(fā)明的裝置的螺紋面和/或螺紋面的邊緣可以是彎曲的、稍微彎曲的或平坦的。

為了比較各種螺紋型面的性能，若干外殼模型在壓力區(qū)中以一致的外徑和內(nèi)徑制造，且?guī)菁y區(qū)段中的最小壁厚度相同。僅螺紋型面變化。在此直接比較中，具有Acme螺紋的外殼承受比V形螺紋高50％的壓力。此外，具有方形螺紋的外殼承受比Acme螺紋高50％的壓力。

雖然在制造模型中方形螺紋表現(xiàn)最佳，但本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方案不是其中螺紋凹槽和高度等效的標(biāo)準(zhǔn)方形螺紋設(shè)計(jì)。由于在遵循常規(guī)制造技術(shù)的情況下尺寸約束使得帶螺紋區(qū)段中的壁厚度太薄，因此這種設(shè)計(jì)是大體上不實(shí)際的。因此，本發(fā)明的優(yōu)選螺紋設(shè)計(jì)是改型方形設(shè)計(jì)，其中軸向力所指向的螺紋負(fù)載支承面的角度垂直或近似垂直于力軸。舉例來說，在一個(gè)實(shí)施方案中，帶螺紋外殼部分的螺紋角度可以在大約0到14度的范圍內(nèi)，即負(fù)載支承螺紋面垂直或近似垂直于外殼壁。

在其它實(shí)施方案中，本領(lǐng)域的技術(shù)人員可以使用可進(jìn)一步改善外殼的總體壓力容限的替代螺紋設(shè)計(jì)。此螺紋設(shè)計(jì)的實(shí)施例是類似于鋸齒的偏梯形螺紋。此設(shè)計(jì)組合了螺紋負(fù)載支承面的近垂直角度與和以45°傾斜的力平面相對(duì)的面。舉例來說，在一個(gè)實(shí)施方案中，帶螺紋外殼部分的負(fù)載支承螺紋面的螺紋角度是大約7度或更小，即負(fù)載支承面相對(duì)于外殼壁的角度是近似垂直的，且相對(duì)螺紋面的螺紋角度是大約45度，即相對(duì)螺紋面與外殼壁形成大約45度的角度。此設(shè)計(jì)可以提供在接觸點(diǎn)處外殼上的徑向壓力的相同最小化，加上比本文描述的經(jīng)修改方形螺紋更寬的螺紋根部且因此總體更高的螺紋強(qiáng)度。在個(gè)別螺紋剪力而非外殼壁剪力變?yōu)榭傮w性能上的主要限制因素的情況下此設(shè)計(jì)可為有用的。

本發(fā)明的重要目的是提供自含式壓力器皿，其可以插入到現(xiàn)代的寬線NMR光譜儀中而不需要對(duì)儀器的修改。這要求將插入到NMR探頭中的巖心保持器區(qū)段的最大外徑不會(huì)超過探頭的內(nèi)徑。為了插入巖心樣本，外殼的至少一個(gè)末端必須充分大以容納樣本，但不需要兩個(gè)末端都能夠這樣。在本發(fā)明的此實(shí)施方案中，整個(gè)巖心保持器可以插入到NMR探頭中，因此最大直徑由圍繞樣本的區(qū)界定，且外殼的兩個(gè)末端都允許巖心樣本通過。

具有此類型技術(shù)的經(jīng)驗(yàn)的人員將容易理解本發(fā)明的樣本保持器存在變化。在一個(gè)實(shí)施方案中，外殼的帶螺紋部分可以在外殼的外表面上而不是內(nèi)表面上。因此，可以使用蓋而非插塞來將外殼密封以與周圍環(huán)境隔絕。在一個(gè)實(shí)施方案中，外殼的一個(gè)末端可以大于NMR探頭直徑，其中外殼的較寬末端將保持在探頭外以滿足其它應(yīng)用目的。此外，在各種實(shí)施方案中，本發(fā)明的樣本保持器可用于分析除了地質(zhì)學(xué)巖心樣本外的樣本，例如液體、氣體或其組合。再者，雖然已經(jīng)在涉及NMR或MRI分析的各種實(shí)施方案中描述了本發(fā)明的樣本保持器，但本領(lǐng)域的技術(shù)人員將了解，在其它實(shí)施方案中，所述樣本保持器可以在其中需要高壓和高溫容限但不需要非磁性材料的應(yīng)用中使用。

本文引用的每一和每個(gè)專利、專利申請(qǐng)和公布案的公開內(nèi)容是以全文引用的方式并入本文。雖然已經(jīng)參考具體實(shí)施方案公開了本發(fā)明，但顯然本領(lǐng)域的技術(shù)人員在不脫離本發(fā)明的真實(shí)精神和范圍的情況下可以設(shè)想本發(fā)明的其它實(shí)施方案和變化。希望將所附權(quán)利要求書解釋為包含所有此類實(shí)施方案和等效變化。