本發(fā)明屬于waba芯塊領(lǐng)域，具體涉及一種waba芯塊中碳元素含量分析方法。
背景技術(shù)：
高頻燃燒一紅外線吸收測(cè)定金屬及其合金中碳已深受人們歡迎。日本堀場(chǎng)制作所產(chǎn)的emia-2200型紅外碳硫儀，測(cè)定碳的范圍寬，靈敏度為0.1ppm，高到10％的碳可以準(zhǔn)確測(cè)定。通常對(duì)中低碳的測(cè)定是很方便可靠的，但對(duì)高碳高硫樣品和對(duì)高碳低硫樣品，在測(cè)定碳含量時(shí)常會(huì)遇到麻煩。國(guó)外有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)astm(e)10i9-85規(guī)定碳的適用范圍小于4.5％，7is規(guī)定僅對(duì)含碳硫量都較低的鎢鐵、鉬鐵及鈦鐵可采用紅外吸收法作為標(biāo)準(zhǔn)方法。但對(duì)高碳低硫的碳素錳鐵和碳素鉻鐵未規(guī)定，其采用紅外吸收法測(cè)定碳含量作為標(biāo)準(zhǔn)方法，亦未見(jiàn)有關(guān)的報(bào)導(dǎo)。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本發(fā)明要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種waba芯塊中碳元素含量分析方法，根據(jù)檢測(cè)工作的需要，立足于實(shí)驗(yàn)室現(xiàn)有儀器設(shè)備，建立waba芯塊中碳元素含量的檢測(cè)方法，滿足科研、生產(chǎn)檢測(cè)的需求。
為解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明一種waba芯塊中碳元素含量分析方法，包括以下步驟：
步驟一、試樣的前處理，進(jìn)行測(cè)量前需在電爐上烘烤；
步驟二、確定稱樣量；
步驟三、助熔劑的選擇；
步驟四、碳硫測(cè)定儀工作條件，確定高低功率、分析時(shí)間、比較水平、吹 掃時(shí)間、延遲時(shí)間；
步驟五、對(duì)waba芯塊中碳元素含量分析，得出碳元素含量。
所述步驟一中，烘烤時(shí)間為3～10min，溫度為200～300℃。
所述步驟二中，稱樣量為0.01～0.10g。
所述步驟三中，助熔劑選擇0.3～0.8g鐵鋪底，1.0～2.0g鎢，0.05～0.25g錫的組合。
所述步驟四中，分析高功率為100％，分析低功率為90％，分析時(shí)間為50s，比較水平為3.00％。
本發(fā)明的有益技術(shù)效果在于：建立了waba芯塊中碳元素的檢測(cè)方法，利用發(fā)明內(nèi)容中列舉的實(shí)驗(yàn)條件可以精確測(cè)定碳元素的含量，報(bào)出了準(zhǔn)確的檢測(cè)數(shù)據(jù)，有效配合了專項(xiàng)生產(chǎn)的進(jìn)行；通過(guò)回收試驗(yàn)，以碳酸鈣工作基準(zhǔn)試劑為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行回收試驗(yàn)，先測(cè)定waba芯塊的碳含量作為本底，再測(cè)定碳酸鈣中碳含量作為標(biāo)準(zhǔn)值，最后測(cè)定同時(shí)加入碳酸鈣和waba芯塊試樣中的碳含量，通過(guò)計(jì)算得出碳的回收率；通過(guò)試驗(yàn)計(jì)算出回收率在90％～110％之間，符合要求。
具體實(shí)施方式
下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明。
本發(fā)明一種waba芯塊中碳元素含量分析方法，包括以下步驟：
步驟一、試樣的前處理，碳化硼是灰黑色粉末，熔點(diǎn)高(2350℃)，碳化硼粉末質(zhì)量輕且有吸潮的現(xiàn)象，稱取粉末樣品時(shí)容易吸附在稱樣勺中；通過(guò)試驗(yàn)比較可看出烘干后的粉末試樣比不烘干的粉末試樣測(cè)得的精密度好，說(shuō)明粉末試樣確實(shí)有吸潮現(xiàn)象，進(jìn)行測(cè)量前需在電爐上烘烤；通過(guò)試驗(yàn)得出碳化硼粉末試樣的最佳烘干時(shí)間為3～10min，溫度為200～300℃；
步驟二、稱樣量的確定，按照常規(guī)樣品的稱樣量來(lái)試驗(yàn)，得出最低稱樣量 為0.1g時(shí)樣品的熔融釋放情況相對(duì)好一些，稱取越多，數(shù)據(jù)越低，樣品的熔融釋放越差，說(shuō)明隨著稱樣量的增加，試樣未能完全熔融，導(dǎo)致數(shù)據(jù)逐漸降低。通過(guò)試驗(yàn)得出稱樣量為0.04g時(shí)碳含量的精密度為最好，但整體趨勢(shì)是隨著稱樣量的增加，碳含量在降低，試樣釋放熔融情況在下降；所以最后確定稱樣量為0.01～0.10g；
步驟三、助熔劑的選擇，助熔劑的作用主要是提供試樣氧化熱量，改善熔化性能，使試樣能夠充分、穩(wěn)定、無(wú)飛濺地燃燒。可供選擇的助熔劑主要有：鎢粒、純鐵、錫粒三種，可以單獨(dú)選用一種，也可以選用兩到三種組合使用，也可以將助熔劑平鋪于坩堝底使試樣釋放的更好，具體選用那種要通過(guò)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)來(lái)確定。通過(guò)選用不同的助熔劑及組合形式、用量，測(cè)量碳硫含量計(jì)算其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差值和測(cè)定峰形的情況，選擇最佳的助熔劑組合形式，根據(jù)試驗(yàn)數(shù)據(jù)和熔融情況、峰形情況可得出助熔劑選擇0.3～0.8g鐵鋪底+1.0～2.0g鎢+0.05～0.25g錫的組合形式為最好；
步驟四、碳硫測(cè)定儀工作條件，對(duì)于碳硫儀的測(cè)量條件主要有分析高低功率、分析時(shí)間、比較水平、吹掃時(shí)間、延遲時(shí)間，其中分析高低功率、分析時(shí)間、比較水平是影響測(cè)量結(jié)果最主要的因素，儀器的工作條件見(jiàn)表1；
表1儀器工作條件
步驟五、通過(guò)碳硫測(cè)定儀對(duì)waba芯塊中碳元素含量分析，得出碳元素含量。