本發(fā)明涉及一種用于離子電導(dǎo)率原位檢測的環(huán)境控制裝置，具體地說涉及一種恒溫恒濕裝置，實(shí)現(xiàn)材料離子電導(dǎo)率原位檢測時溫濕度的實(shí)時控制。該裝置結(jié)構(gòu)簡單、操作方面，適合于兩電極、四電極等多種離子電導(dǎo)率檢測方法。

背景技術(shù)：

電極中的離子傳導(dǎo)效率，是與燃料電池、金屬空氣電池、鋰離子電池等新型能源技術(shù)性能、壽命、成本密切相關(guān)的性能，它是電極反應(yīng)速率與界面建立的決定因素之一。因此，實(shí)現(xiàn)離子電導(dǎo)率的高效檢測是電極材料與結(jié)構(gòu)制備的關(guān)鍵技術(shù)。傳統(tǒng)離子電導(dǎo)率的檢測，多采用在水溶液體系中的測試，其環(huán)境控制條件與材料在電極體系中相距甚遠(yuǎn)，難以反映在真實(shí)環(huán)境中的離子電導(dǎo)性能。因此，設(shè)計(jì)并制備一種環(huán)境溫濕度可控的離子電導(dǎo)率檢測裝置，可為電極材料的發(fā)展打下檢測技術(shù)的基礎(chǔ)。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明針對目前采用的電化學(xué)測量離子電導(dǎo)率的方法，設(shè)計(jì)了一種環(huán)境溫濕度控制裝置，本發(fā)明采用以下具體方式來實(shí)現(xiàn)。

一種濕度可控的微型測試箱，包括干氣腔、濕氣腔和測試腔三個密閉的腔室；于所述干氣腔上設(shè)置有氣體進(jìn)口A和干氣出口，其內(nèi)部填充有干燥材料；于所述濕氣腔上設(shè)置有氣體進(jìn)口B和濕氣出口，其內(nèi)部盛裝有去離子水；所述干氣出口與濕氣出口通過管路與測試腔相連通；所述氣體進(jìn)口A和氣體進(jìn)口B通過氣體流量計(jì)與一供氣氣源連通。

所述干氣出口與濕氣出口通過三通閥與測試腔管路連接，即三通閥的三個接口分別與測試腔、干氣出口與濕氣出口相連。

所述氣體流量計(jì)為轉(zhuǎn)子流量計(jì)、電磁流量計(jì)、壓差流量計(jì)中的一種。

所述測試腔底部設(shè)置有排水口，所述排水口上設(shè)閥門，所述排水口可處于打開和關(guān)閉兩種狀態(tài)，所述排水口打開時可排出測試腔中的液態(tài)水。

所述測試腔內(nèi)部設(shè)置有樣品測試臺，所述樣品測試臺臺面上設(shè)置有通孔，所述通孔可將液態(tài)水排出至測試腔底部。所述測試腔中上部設(shè)有樣品取放口，樣品取放口處設(shè)有可開啟和關(guān)閉的密封門。

于所述濕度可控的微型測試箱的外部設(shè)置有溫度可控的保溫裝置，干氣腔、濕氣腔和測試腔置于保溫裝置中。

所述溫度可控的保溫裝置為恒溫水浴槽、電加熱夾套中的一種。

所述干氣腔、濕氣腔、測試腔均采用耐濕耐溫材料制成；所述耐濕耐溫材料為有機(jī)玻璃、聚四氟乙烯、不銹鋼中中的一種。

所述測試箱用于恒溫恒濕條件下的離子導(dǎo)體或復(fù)合導(dǎo)體中的離子電導(dǎo)率測試。 于氣體進(jìn)口A和氣體進(jìn)口B同時通入氣體，二者的流量比Q_A：Q_B等于X：(1-X)，其中X為預(yù)設(shè)濕度，0≤X≤100％；

所述氣體為氮?dú)?、氬氣、空氣、氧氣中的一種。

與現(xiàn)有技術(shù)相比,本發(fā)明有效地解決了目前兩電極、四電極法測量材料離子電導(dǎo)率中存在與真實(shí)環(huán)境體系不同的問題，其溫濕度控制準(zhǔn)確、重現(xiàn)性好，同時簡化了測試流程，提高了測量效率。

附圖說明

圖1：溫濕度控制裝置示意圖；

圖2：實(shí)施例1與對比例1電化學(xué)阻抗測試結(jié)果；

由圖可見，在沒有溫濕度控制裝置的對比例樣品中，所測得的樣品離子電導(dǎo)率顯著大于實(shí)施例，表明本發(fā)明所制備溫濕度控制裝置可有效保持樣品測試的環(huán)境溫濕度；

圖3：實(shí)施例1與對比例1離子電導(dǎo)率測試結(jié)果；

圖4：實(shí)施例2與對比例2離子電導(dǎo)率測試結(jié)果。

如圖可見，在所制備的恒溫恒濕裝置中進(jìn)行不同溫度下離子電導(dǎo)率測試，與傳統(tǒng)去離子水浸沒的對比例測試方法實(shí)驗(yàn)結(jié)果基本保持一致，表明本測試裝置具有良好的恒溫保濕作用。

具體實(shí)施方式

實(shí)施例1

將浸漬有Nafion聚離子的多孔PTFE膜剪裁成5x5cm大小，按照圖1所示置于檢測艙內(nèi)，連接電化學(xué)測試所用的兩電極裝置。將整個溫濕度控制裝置置于恒溫水浴槽中，設(shè)置所需恒定溫度為30攝氏度。將氮?dú)夥謩e通入干氣進(jìn)氣口與濕氣進(jìn)氣口的流量計(jì)，調(diào)節(jié)流量計(jì)流量，使得混合氣濕度為80％。當(dāng)溫濕度穩(wěn)定后，采用電化學(xué)工作站進(jìn)行交流阻抗譜的測試。測試結(jié)果見圖2所示。所測得的離子電導(dǎo)率為0.12S cm^-1。

對比例1

將浸漬有Nafion聚離子的多孔PTFE膜剪裁成5x5cm大小，置于兩電極體系的測試裝置中，在大氣環(huán)境中恒溫至30攝氏度，連接電化學(xué)測試所用裝置。穩(wěn)定后，采用電化學(xué)工作站進(jìn)行交流阻抗譜的測試。測試結(jié)果見圖2所示。所測得的離子電導(dǎo)率為0.43S cm^-1。

實(shí)施例2

將Nafion115膜剪裁成5x5cm大小，按照圖1所示置于檢測艙內(nèi)，連接電化學(xué)測試所用的四電極裝置。將整個溫濕度控制裝置置于恒溫水浴槽中，設(shè)置所需恒定溫度分別為50、60、70、80、90攝氏度。將氮?dú)夥謩e通入干氣進(jìn)氣口與濕氣進(jìn)氣口的流量計(jì)，調(diào)節(jié)流量計(jì)流量，使得混合氣濕度為100％。當(dāng)溫濕度穩(wěn)定后，采用電化學(xué)工作站進(jìn)行交流阻抗譜的測試。測試結(jié)果見圖4所示。所測得的離子電導(dǎo)率隨測試溫度的增加呈現(xiàn)線性增長。

對比例2

將Nafion115膜剪裁成5x5cm大小，置于傳統(tǒng)去離子水浸沒的四電極測試裝置中。將去離子水環(huán)境溫度分別設(shè)定為50、60、70、80、90攝氏度。當(dāng)溫度穩(wěn)定后，采用電化學(xué)工作站進(jìn)行交流阻抗譜的測試。測試結(jié)果見圖4所示。所測得的離子電導(dǎo)率隨測試溫度的增加呈現(xiàn)線性增長。

實(shí)施例3

將Nafion212膜剪裁成5x5cm大小，按照圖1所示置于檢測艙內(nèi)，連接電化學(xué)測試所用的四電極裝置。將整個溫濕度控制裝置置于恒溫水浴槽中，設(shè)置所需恒定溫度分別為90攝氏度。將空氣分別通入干氣進(jìn)氣口與濕氣進(jìn)氣口的流量計(jì)，調(diào)節(jié)流量計(jì)流量，使得混合氣濕度為50％。當(dāng)溫濕度穩(wěn)定后，采用電化學(xué)工作站進(jìn)行交流阻抗譜的測試。

實(shí)施例4

將Nafion212膜剪裁成5x5cm大小，按照圖1所示置于檢測艙內(nèi)，連接電化學(xué)測試所用的四電極裝置。將整個溫濕度控制裝置置于恒溫水浴槽中，設(shè)置所需恒定溫度分別為10攝氏度。將空氣分別通入干氣進(jìn)氣口與濕氣進(jìn)氣口的流量計(jì)，調(diào)節(jié)流量計(jì)流量，使得混合氣濕度為20％。當(dāng)溫濕度穩(wěn)定后，采用電化學(xué)工作站進(jìn)行交流阻抗譜的測試。

實(shí)施例5

將磺化聚醚醚酮膜剪裁成5x5cm大小，按照圖1所示置于檢測艙內(nèi)，連接電化學(xué)測試所用的四電極裝置。將整個溫濕度控制裝置置于恒溫水浴槽中，設(shè)置所需恒定溫度分別為40攝氏度。將空氣分別通入干氣進(jìn)氣口與濕氣進(jìn)氣口的流量計(jì)，調(diào)節(jié)流量計(jì)流量，使得混合氣濕度為95％。當(dāng)溫濕度穩(wěn)定后，采用電化學(xué)工作站進(jìn)行交流阻抗譜的測試。