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利用微納結(jié)構(gòu)氧化物陶瓷材料對痕量物質(zhì)含量的檢測方法與流程

文檔序號:12649175閱讀:來源:國知局
利用微納結(jié)構(gòu)氧化物陶瓷材料對痕量物質(zhì)含量的檢測方法與流程

技術(shù)特征:
1.利用微納結(jié)構(gòu)氧化物陶瓷材料對痕量物質(zhì)含量的檢測方法,其特征在于利用微納結(jié)構(gòu)氧化物陶瓷材料檢測痕量物質(zhì)含量的方法是按以下步驟完成的:①、制備銀溶膠:將1mg~100mg硝酸銀溶于250mL超純水中并煮沸,然后在煮沸條件下加入1mL~50mL質(zhì)量濃度為1%的檸檬三酸鈉溶液,并繼續(xù)煮沸0.5h~5h,停止加熱并冷卻至室溫,得到銀溶膠;②、混合:將銀溶膠與含X待測物溶液混合,且混合均勻,得到混合液;所述的銀溶膠與待測物溶液的體積比為1:(0.1~10);所述的含X待測物溶液中X為目標(biāo)物質(zhì);③、確定拉曼位移、靈敏度及標(biāo)準(zhǔn)曲線:以X為目標(biāo)物質(zhì),以微納結(jié)構(gòu)氧化物陶瓷材料作為含X待測物溶液的載體,利用便攜式拉曼光譜儀進(jìn)行檢測,確定X的拉曼特征峰對應(yīng)的拉曼位移Acm-1,確定對X的檢測靈敏度B×10-nmol/L,n為正整數(shù),根據(jù)目標(biāo)物質(zhì)X的拉曼位移Acm-1位置處的拉曼強(qiáng)度和目標(biāo)物質(zhì)X的濃度擬合曲線圖,得到拉曼強(qiáng)度-X濃度曲線圖,該圖橫坐標(biāo)為目標(biāo)物質(zhì)X的濃度,縱坐標(biāo)為目標(biāo)物質(zhì)X的拉曼強(qiáng)度,該目標(biāo)物質(zhì)X的濃度標(biāo)準(zhǔn)曲線方程為y=axm+b,方程中y為目標(biāo)物質(zhì)X的拉曼強(qiáng)度,x為目標(biāo)物質(zhì)X的濃度,a和b為常數(shù),m為介于1~5之間的正數(shù);④、檢測:(1)、取1μL~30μL步驟②中得到的混合液滴加在微納結(jié)構(gòu)氧化物陶瓷材料表面,混合液中的銀納米顆粒均勻的停留在微納結(jié)構(gòu)氧化物陶瓷材料表面形成淺灰色圓形印痕;用便攜式拉曼光譜儀檢測步驟④中得到的淺灰色圓形印痕內(nèi)的SERS信號,積分時(shí)間為0.1s~100s,得到拉曼光譜圖,如果在拉曼位移Acm-1處存在X的拉曼特征峰,則確定含X待測物溶液中含有X,并記錄對應(yīng)的拉曼強(qiáng)度M1;(2)、重復(fù)步驟④(1)操作4次,分別記錄對應(yīng)的拉曼強(qiáng)度M2、M3、M4和M5,根據(jù)M1、M2、M3、M4和M5計(jì)算平均值M,將M值代入步驟③得到的標(biāo)準(zhǔn)曲線方程中,計(jì)算出含X待測物溶液中目標(biāo)物質(zhì)X的濃度,即完成利用微納結(jié)構(gòu)氧化物陶瓷材料對痕量物質(zhì)含量的檢測;步驟③中所述的微納結(jié)構(gòu)氧化物陶瓷材料是按以下步驟制備:(1)、壓制坯體:將氧化物粉末裝入壓片機(jī)模具后放到壓片機(jī)內(nèi),以升壓速度為0.01MPa/s~10MPa/s升壓至壓力為0.1MPa~40MPa,并在壓力為0.1MPa~40MPa下保持10s~60s,取出得到的陶瓷材料坯體;(2)、焙燒:將步驟(1)得到的陶瓷材料坯體裝入坩堝放進(jìn)高溫爐內(nèi),設(shè)置高溫爐的溫度變化程序,使陶瓷材料坯體在溫度為600℃~1300℃下焙燒0.5h~4h,隨爐冷卻至室溫取出,即得到用于表面增強(qiáng)拉曼光譜的微納結(jié)構(gòu)氧化物陶瓷材料。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用微納結(jié)構(gòu)氧化物陶瓷材料對痕量物質(zhì)含量的檢測方法,其特征在于步驟②(1)將銀溶膠和1mol/L~10mol/L的NaCl水溶液混合均勻,然后加入含X待測物溶液并混合均勻,得到混合液;所述的銀溶膠與待測物溶液的體積比為1:(0.1~10);所述的含X待測物溶液中X為目標(biāo)物質(zhì);所述的1mol/L~10mol/L的NaCl水溶液與待測物溶液的體積比為1:(0.1~10);或步驟②(1)將銀溶膠和1mol/L~10mol/L的NaOH水溶液混合均勻,然后加入含X待測物溶液并混合均勻,得到混合液;所述的銀溶膠與待測物溶液的體積比為1:(0.1~10);所述的含X待測物溶液中X為目標(biāo)物質(zhì);所述的1mol/L~10mol/L的NaOH水溶液與待測物溶液的體積比為1:(0.1~10);或步驟②(1)將銀溶膠、1mol/L~10mol/L的NaOH水溶液和1mol/L~10mol/L的NaCl水溶液混合均勻,然后加入含X待測物溶液并混合均勻,得到混合液;所述的銀溶膠與待測物溶液的體積比為1:(0.1~10);所述的含X待測物溶液中X為目標(biāo)物質(zhì);所述的1mol/L~10mol/L的NaOH水溶液與待測物溶液的體積比為1:(0.1~10);所述的1mol/L~10mol/L的NaCl水溶液與待測物溶液的體積比為1:(0.1~10)。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用微納結(jié)構(gòu)氧化物陶瓷材料對痕量物質(zhì)含量的檢測方法,其特征在于步驟③(1)中所述的氧化物粉末的平均粒徑為1nm~10μm;步驟③(1)所述的氧化物粉末的粒度分布的離散度<1,粒度分布的離散度=(D90-D10)/D50,其中D90表示氧化物粉末中粒徑小于D90的氧化物粉末的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為90%,D10表示氧化物粉末中粒徑小于D10的氧化物粉末的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%,D50表示氧化物粉末中粒徑小于D50的氧化物粉末的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為50%。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用微納結(jié)構(gòu)氧化物陶瓷材料對痕量物質(zhì)含量的檢測方法,其特征在于步驟③(1)所述的氧化物粉末為可燒制成多孔結(jié)構(gòu)陶瓷的材料的氧化物粉末。5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的利用微納結(jié)構(gòu)氧化物陶瓷材料對痕量物質(zhì)含量的檢測方法,其特征在于步驟③(1)所述的氧化物粉末為氧化鋁粉末、氧化鋯粉末、氧化鎂粉末、氧化鈦粉末或氧化鋅粉末。
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