本發(fā)明涉及冶金技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種煉鋼用脫氧劑的檢測用樣品制樣方法。

背景技術(shù)：

鋁渣類脫氧劑作為一種煉鋼用脫氧劑已在轉(zhuǎn)爐或電爐冶煉出鋼過程中普遍使用，其良好的脫氧性能已得到大家的認同。目前所用鋁渣類脫氧劑主要成分由顆粒態(tài)或片狀的金屬鋁、氧化鎂粉、螢石粉、預(yù)熔鋁酸鈣粉和作為雜質(zhì)的氧化鋁組成，其中金屬鋁大約含量通常為50％左右。鋁渣類脫氧劑起脫氧作用的關(guān)鍵元素為金屬鋁，鋁渣類脫氧劑中金屬鋁含量的高低對其脫氧效果有重要影響。因此，對各類鋁渣類脫氧劑中金屬鋁含量分析檢測十分重要；現(xiàn)有的鋁渣類脫氧劑因為含有氧化鋁，而氧化鋁的價格只有金屬鋁的十分之一，因此通過檢測手段分析出鋁渣類脫氧劑中金屬鋁的真實含量非常重要。

由于鋁渣類脫氧劑中含有的金屬鋁具有較好的延展性，常規(guī)的破碎方法將其研磨至化學(xué)分析所需的0.149mm的粒度水平時，很容易使得原有的金屬鋁受熱轉(zhuǎn)化為氧化鋁，使得最終檢測結(jié)果無法真實反映出脫氧劑中的鋁含量，這樣脫氧劑的廠家就會將氧化鋁混入脫氧劑內(nèi)，降低成本，影響了用戶的煉鋼質(zhì)量，需要一整套能夠準(zhǔn)確檢測出金屬鋁含量的方法。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種鋁渣類脫氧劑金屬鋁含量檢測方法及樣品制樣方法，該方法通過逐步研磨分段冷卻的方式保證樣品制樣過程中金屬鋁不會被氧化為氧化鋁，可以用于檢測真實的金屬鋁含量，以解決現(xiàn)有技術(shù)中檢測結(jié)果無法作為鋁渣類脫氧劑金屬鋁含量真實依據(jù)，無法控制購入的鋁渣類脫氧劑質(zhì)量的缺陷，可以推廣應(yīng)用于基體中含有氧化鋁的各類金屬鋁類鋁質(zhì)改質(zhì)劑的金屬鋁含量檢測中。

本發(fā)明是這樣實現(xiàn)的：一種鋁渣類脫氧劑金屬鋁含量檢測樣品制樣方法，使用振動盤式研磨儀對待檢測樣品進行研磨，將研磨儀所用研磨器內(nèi)的研磨面打磨至粗糙度2.2μm～7.0μm，在樣品研磨時，以800～1200轉(zhuǎn)/分的速度每次研磨2～4分鐘后停止研磨，冷卻2分鐘～5分鐘，多次研磨后直到樣品顆粒體積滿足檢測儀器取樣要求后停止研磨，完成樣品制樣。

該樣品制樣過程中總計分3次研磨完成樣品制樣。

一種鋁渣類脫氧劑金屬鋁含量檢測方法，包括以下步驟：

S1：將稱取好以后的樣品放入容器中并加入FeCl₃溶液充分浸沒樣品；

S2：將磁性攪拌子放入到容器內(nèi)并將整個容器至于電磁攪拌裝置上攪拌，直到樣品充分溶解在FeCl₃溶液中，殘渣不再減少后停止攪拌得到混合溶液；

S3：將混合溶液中的殘渣用濾紙過濾，并用去離子水徹底清洗混合溶液接觸過的設(shè)備得到洗液，將混合溶液和洗液合并收集到容量瓶中得到待分析溶液；

S4：對容量瓶中的待分析溶液取樣后用滴定法檢測得到樣品中的金屬鋁含量。

所述步驟S3中，混合溶液接觸過的設(shè)備包括容器、攪拌子和濾紙。

所述步驟S2中攪拌的具體參數(shù)為450轉(zhuǎn)/分鐘，攪拌2小時。

本發(fā)明鋁渣類脫氧劑金屬鋁含量檢測方法及樣品制樣方法通過逐步研磨分段冷卻的方式保證樣品制樣過程中金屬鋁不會被氧化為氧化鋁，可以用于檢測真實的金屬鋁含量；在金屬鋁的檢測過程中，利用電磁攪拌器充分?jǐn)嚢枞芙鈽悠分械慕饘黉X，并充分收集了所有沾有溶解后金屬鋁的溶液，可以完全保證樣品中金屬鋁全部浸取出，從而能夠得到準(zhǔn)確的檢測結(jié)果；本發(fā)明可以推廣應(yīng)用于基體中含有氧化鋁的各類金屬鋁類鋁質(zhì)改質(zhì)劑的金屬鋁含量檢測中。

具體實施方式

下面結(jié)合具體實施例，進一步闡述本發(fā)明。應(yīng)理解，這些實施例僅用于說明本發(fā)明而不用于限制本發(fā)明的范圍。此外應(yīng)理解，在閱讀了本發(fā)明表述的內(nèi)容之后，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以對本發(fā)明作各種改動或修改，這些等價形式同樣落于本申請所附權(quán)利要求書所限定的范圍。

實施例1

一種鋁渣類脫氧劑金屬鋁含量檢測樣品制樣方法，所使用的振動盤式研磨儀型號為RS100，所使用的研磨器為與RS100型振動研磨儀配套使用的研磨器，研磨器包括研磨杯、研磨環(huán)、研磨芯和研磨杯蓋四個部分，將研磨器內(nèi)的研磨面打磨至粗糙度2.2μm～7.0μm，在樣品研磨時，以800～1200轉(zhuǎn)/分的速度每次研磨2～4分鐘后停止研磨，冷卻2分鐘～5分鐘，多次研磨后直到樣品顆粒體積滿足檢測儀器取樣要求后停止研磨，完成樣品制樣；檢測儀器中所使用的磁性攪拌器的型號為IKA RCT基本型，轉(zhuǎn)速上限為1500rpm，最高加熱溫度為310攝氏度。

在本發(fā)明中，該樣品制樣過程中總計分3次研磨完成樣品制樣，具體步驟為以800～1200轉(zhuǎn)/分的速度研磨2～4分鐘后停止研磨，冷卻2～5分鐘；然后，再以800～1200轉(zhuǎn)/分的速度研磨2～4分鐘后停止研磨，冷卻2～5分鐘；最后再以800～1200轉(zhuǎn)/分的速度研磨2～4分鐘后停止研磨，冷卻2～5分鐘，此時觀察樣品顆粒直徑已經(jīng)滿足檢測取樣要求， 停止研磨完成樣品制樣；一般來說樣品要求60目以下，即樣品顆粒直徑要求保證在0.149mm以下，以滿足檢測取樣時稱取0.1500g，精確至0.0002g的精度要求，該研磨過程分三階段進行研磨，并且每階段都有冷卻過程，可以保證樣品中的金屬鋁即不會粘結(jié)結(jié)片，也能防止金屬鋁在研磨過程中因研磨器溫度過高而氧化，達到檢測結(jié)果能夠真實反映鋁渣類脫氧劑中金屬鋁含量的目的。

一種鋁渣類脫氧劑金屬鋁含量檢測方法，包括以下步驟：

S1：將稱取好以后的樣品放入容器中并加入FeCl₃溶液充分浸沒樣品；在本實施例中，稱取上述研磨制備好的鋁渣脫氧劑樣品0.1500g放置于300mL燒杯中，加入40mLFeCl₃溶液，該FeCl₃溶液中每升FeCl₃溶液中含有100克FeCl₃；

S2：將磁性攪拌子放入到容器內(nèi)并將整個容器至于電磁攪拌裝置上攪拌，直到樣品充分溶解在FeCl₃溶液中，殘渣不再減少后停止攪拌得到混合溶液；攪拌的具體參數(shù)為450轉(zhuǎn)/分鐘，攪拌2小時，此參數(shù)由下表1的實驗得到；

對理論金屬鋁含量49.97％的鋁渣，進行實驗發(fā)現(xiàn)攪拌參數(shù)對檢測結(jié)果的影響；

表1：金屬鋁浸取攪拌參數(shù)與檢測結(jié)果關(guān)系表

由表1可見：金屬鋁溶樣的效果與時間和轉(zhuǎn)速成正比，當(dāng)選擇條件4時，可以保證金屬鋁測定值與金屬鋁理論值一致。

S3：將混合溶液中的殘渣用濾紙過濾，并用去離子水徹底清洗混合溶液接觸過的設(shè)備得到洗液，將混合溶液和洗液合并收集到容量瓶中得到待分析溶液；混合溶液接觸過的設(shè)備包括容器、攪拌子和濾紙。

S4：對容量瓶中的待分析溶液取樣后用滴定法檢測得到樣品中的金屬鋁含量。

本發(fā)明中所用的滴定法為常規(guī)的鋁含量檢測滴定法，在本實施例中，具體為以下步驟：

本實施例中選用的容量瓶為250mL容量瓶，往容量瓶中加(1+1)鹽酸2mL，用水稀釋到250mL刻度，搖勻。從中移取溶液25.00mL于300mL燒杯中，加氯化銨固體2g，加熱溶解，邊搖邊加入20％NaOH溶液20mL，加入乙醇2mL，將燒杯放在電加熱板上加熱至沸， 取下，稍冷后，趁熱用快速濾紙過濾，用熱水洗凈燒杯和濾紙，濾液和洗液收集于500mL的燒杯中；

于500mL燒杯中，加入(1+1)醋酸10mL，0.02mol/L的EDTA溶液12mL～20mL，用pH計、氨水調(diào)節(jié)酸度到pH3.0±0.2，加熱至沸1min。流水冷卻至室溫。以5滴二甲酚橙為指示劑，第一次用0.01mol/L的Zn標(biāo)液滴定到黃色變?yōu)榉奂t色為終點，此時不計讀數(shù)。再加入2g氟化鈉固體，加熱至沸2～3min，流水冷卻至室溫，第二次再用0.01mol/L的Zn標(biāo)液滴定到黃色變?yōu)榉奂t色為終點，此時計下第二次滴定時Zn標(biāo)液消耗體積。

以上所述所用的試劑中：

(1+1)鹽酸為取1體積濃度為36.5％的工業(yè)用濃鹽酸兌等體積水稀釋而成的稀鹽酸；

(1+1)醋酸為冰醋酸與水的體積比為1:1的溶液；

EDTA為乙二胺四乙酸。

按下式計算鋁渣類脫氧劑中金屬鋁的含量Al％：

$Al\%=\frac{C_{Zn}\×V\×26.98}{m\×L}\×100$

式中：m——鋁渣脫氧劑樣品取樣量，本實施例中為0.15g；

C_zn——Zn標(biāo)液的濃度，本實施例中為0.01mol/L；

V——第二次滴定時Zn標(biāo)液消耗體積,mL；

L——待分析溶液取樣量與總量的比例，L＝25ml：250ml＝0.1

下面的實施例中的金屬鋁浸取攪拌條件都為電磁攪拌器450轉(zhuǎn)，持續(xù)120分鐘

實施例1：(表2)

按照表2的研磨條件，以800轉(zhuǎn)/分的速度先研磨3分鐘后停止研磨，冷卻2分鐘；然后，再以800轉(zhuǎn)/分的速度先研磨3分鐘后停止研磨，冷卻2分鐘；然后，再以800轉(zhuǎn)轉(zhuǎn)/分的速度先研磨2分鐘后停止研磨，冷卻2分鐘。對金屬鋁理論含量為49.97％的鋁渣脫氧劑進行化學(xué)分析測試的結(jié)果為49.74％。

實施例2：(表3)

按照表3的研磨條件，以950轉(zhuǎn)/分的速度先研磨3分鐘后停止研磨，冷卻3分鐘；然后，再以950轉(zhuǎn)/分的速度先研磨3分鐘后停止研磨，冷卻3分鐘；然后，再以950轉(zhuǎn)轉(zhuǎn)/分的速度先研磨2分鐘后停止研磨，冷卻3分鐘。對金屬鋁理論含量為49.97％的鋁渣脫氧劑進行化學(xué)分析測試的結(jié)果為49.81％。

實施例3：(表4)

按照表4的研磨條件，以1050轉(zhuǎn)/分的速度先研磨3分鐘后停止研磨，冷卻4分鐘；然后，再以1050轉(zhuǎn)/分的速度先研磨3分鐘后停止研磨，冷卻4分鐘；然后，再以1050轉(zhuǎn)轉(zhuǎn)/分的速度先研磨2分鐘后停止研磨，冷卻4分鐘。對金屬鋁理論含量為49.97％的鋁渣脫氧劑進行化學(xué)分析測試的結(jié)果為49.84％。

實施例4：(表5)

按照表5的研磨條件，以1100轉(zhuǎn)/分的速度先研磨3分鐘后停止研磨，冷卻4.5分鐘；然后，再以1100轉(zhuǎn)/分的速度先研磨3分鐘后停止研磨，冷卻4.5分鐘；然后，再以1100轉(zhuǎn)轉(zhuǎn)/分的速度先研磨2分鐘后停止研磨，冷卻4.5分鐘。對金屬鋁理論含量為49.97％的鋁渣脫氧劑進行化學(xué)分析測試的結(jié)果為49.87％。

實施例5：(表6)

按照表6的研磨條件，以1200轉(zhuǎn)/分的速度先研磨3分鐘后停止研磨，冷卻5分鐘；然后， 再以1200轉(zhuǎn)/分的速度先研磨3分鐘后停止研磨，冷卻5分鐘；然后，再以1200轉(zhuǎn)轉(zhuǎn)/分的速度先研磨2分鐘后停止研磨，冷卻5分鐘。對金屬鋁理論含量為49.97％的鋁渣脫氧劑進行化學(xué)分析測試的結(jié)果為49.92％。