本發(fā)明涉及一種鋁錳硅合金中鋁和硅含量的測定方法。
背景技術(shù)：
：鋁硅錳鐵是近年來開發(fā)使用的新型脫氧、脫硫劑和合金添加劑，廣泛應(yīng)用于轉(zhuǎn)爐和電爐的冶煉，并在冶煉時可以代替鋁鐵的使用。作為新型合金，目前都沒有合適的方法測定其中的鋁和硅含量；一般參考其他標準進行測定，硅的分析采用重量法，如《硅鉻合金化學分析方法重量法測定硅量》（GB4699.1-84），鋁的分析采用容量法；但是這兩種方法都存在分析步驟復(fù)雜、周期長的缺陷，特別是鋁的分析，還存在干擾元素不易分離的缺點，從而影響分析的準確度。隨著光譜分析技術(shù)的發(fā)展以及新光源的應(yīng)用，光譜分析日趨優(yōu)化，利用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法（簡稱ICP－AES）分析技術(shù)，采用ICP光譜分析儀可同時測定多種元素，已廣泛應(yīng)用于環(huán)境樣品及巖石、礦物、金屬等樣品中數(shù)十種元素的測定，其具有準確度高、精密度高、檢出限低、測定快速、線性范圍寬等優(yōu)點。技術(shù)實現(xiàn)要素：本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種鋁錳硅合金中鋁和硅含量的測定方法，本方法有效測定鋁錳硅合金中鋁和硅含量，具有靈敏度高、精密度好、線性范圍寬、基體干擾少等優(yōu)點，且操作簡便、快速，節(jié)省分析時間2/3以上，提高了測定效率。為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明鋁錳硅合金中鋁和硅含量的測定方法包括如下步驟：步驟一、稱取0.1000g試樣于微波溶樣罐中，并且準確加入50（v/v）%HCL8mL、HBF46mL，待微波溶樣罐內(nèi)劇烈反應(yīng)結(jié)束后加入50（v/v）%HNO38mL，蓋上微波溶樣罐蓋子，置于微波裝置內(nèi)微波溶樣；步驟二、微波溶樣結(jié)束后，微波溶樣罐移出微波裝置并冷卻到室溫，然后全量轉(zhuǎn)移至100mL塑料容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，制得試樣分析溶液；步驟三、準確分取10.00mL試樣分析溶液于100mL塑料容量瓶中，加50（v/v）%HCL10mL，用水稀釋至刻度，搖勻，制得待測溶液；步驟四、稱取與試樣中錳含量相匹配的高純錳粉于微波溶樣罐中，并且準確加入50（v/v）%HCL8mL、HBF46mL，待微波溶樣罐內(nèi)劇烈反應(yīng)結(jié)束后加入50（v/v）%HNO38mL，蓋上微波溶樣罐蓋子，置于微波裝置內(nèi)微波溶樣；步驟五、微波溶樣結(jié)束后，微波溶樣罐移出微波裝置并冷卻到室溫，然后全量轉(zhuǎn)移至100mL塑料容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，制得標準溶液；步驟六、準確分取10.00mL標準溶液于100mL塑料容量瓶中，加入50（v/v）%HCL10mL，分別按被測元素鋁和硅的含量范圍加入標準溶液，采用ICP光譜分析儀根據(jù)設(shè)定的分析參數(shù)和選定的分析譜線測定標準溶液中各元素的強度，將各元素測得的強度與被測元素已知含量的對應(yīng)關(guān)系繪制標準曲線；步驟七、將待測溶液采用ICP光譜分析儀測定其中鋁和硅元素強度，測定的鋁和硅元素強度對照標準曲線，計算出試樣中鋁和硅含量。進一步，試樣和高純錳粉微波溶樣過程中，設(shè)定三個階段，第一階段微波裝置功率1000W、爬坡20min、保持10min、爬坡速率0.2bar/s、排風風扇設(shè)定1擋風量；第二階段微波裝置功率800W、爬坡5min、保持10min、爬坡速率0.2bar/s、排風風扇設(shè)定1擋風量；第三階段微波裝置功率0W、爬坡0min、保持30min、排風風扇設(shè)定3擋風量。進一步，ICP光譜分析儀設(shè)定分析參數(shù)為發(fā)射功率1.10KW、觀察高度8.0mm、載氣流量0.6L/min。進一步，采用ICP光譜分析儀測定鋁和硅元素強度時，設(shè)定硅元素分析譜線為251.611nm、鋁元素分析譜線為308.215nm。由于本發(fā)明鋁錳硅合金中鋁和硅含量的測定方法采用了上述技術(shù)方案，即本方法將一定量的試樣和高純錳粉采用微波溶樣，溶樣后用水稀釋分別制得試樣分析溶液和標準溶液，試樣分析溶液經(jīng)加酸后制得待測溶液，采用ICP光譜分析儀測定標準溶液中各元素的強度，將各元素測得的強度與已知含量的對應(yīng)關(guān)系繪制標準曲線；將待測溶液采用ICP光譜分析儀測定其中鋁和硅元素強度，測定的鋁和硅元素強度對照標準曲線，計算出試樣中鋁和硅含量。本方法有效測定鋁錳硅合金中鋁和硅含量，具有靈敏度高、精密度好、線性范圍寬、基體干擾少等優(yōu)點，且操作簡便、快速，節(jié)省分析時間2/3以上，提高了測定效率。具體實施方式本發(fā)明鋁錳硅合金中鋁和硅含量的測定方法包括如下步驟：步驟一、稱取0.1000g試樣于微波溶樣罐中，并且準確加入50（v/v）%HCL8mL、HBF46mL，待微波溶樣罐內(nèi)劇烈反應(yīng)結(jié)束后加入50（v/v）%HNO38mL，蓋上微波溶樣罐蓋子，置于微波裝置內(nèi)微波溶樣；步驟二、微波溶樣結(jié)束后，微波溶樣罐移出微波裝置并冷卻到室溫，然后全量轉(zhuǎn)移至100mL塑料容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，制得試樣分析溶液；步驟三、準確分取10.00mL試樣分析溶液于100mL塑料容量瓶中，加50（v/v）%HCL10mL，用水稀釋至刻度，搖勻，制得待測溶液；步驟四、稱取與試樣中錳含量相匹配的高純錳粉于微波溶樣罐中，并且準確加入50（v/v）%HCL8mL、HBF46mL，待微波溶樣罐內(nèi)劇烈反應(yīng)結(jié)束后加入50（v/v）%HNO38mL，蓋上微波溶樣罐蓋子，置于微波裝置內(nèi)微波溶樣；步驟五、微波溶樣結(jié)束后，微波溶樣罐移出微波裝置并冷卻到室溫，然后全量轉(zhuǎn)移至100mL塑料容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，制得標準溶液；步驟六、準確分取10.00mL標準溶液于100mL塑料容量瓶中，加入50（v/v）%HCL10mL，分別按被測元素鋁和硅的含量范圍加入標準溶液，采用ICP光譜分析儀根據(jù)設(shè)定的分析參數(shù)和選定的分析譜線測定標準溶液中各元素的強度，將各元素測得的強度與被測元素已知含量的對應(yīng)關(guān)系繪制標準曲線；其中，加入標準溶液的濃度及對應(yīng)的加入量和含量見下表：步驟七、將待測溶液采用ICP光譜分析儀測定其中鋁和硅元素強度，測定的鋁和硅元素強度對照標準曲線，計算出試樣中鋁和硅含量。優(yōu)選的，試樣和高純錳粉微波溶樣過程中，設(shè)定三個階段，第一階段微波裝置功率1000W、爬坡20min、保持10min、爬坡速率0.2bar/s、排風風扇設(shè)定1擋風量；第二階段微波裝置功率800W、爬坡5min、保持10min、爬坡速率0.2bar/s、排風風扇設(shè)定1擋風量；第三階段微波裝置功率0W、爬坡0min、保持30min、排風風扇設(shè)定3擋風量。優(yōu)選的，ICP光譜分析儀設(shè)定分析參數(shù)為發(fā)射功率1.10KW、觀察高度8.0mm、載氣流量0.6L/min。優(yōu)選的，采用ICP光譜分析儀測定鋁和硅元素強度時，設(shè)定硅元素分析譜線為251.611nm、鋁元素分析譜線為308.215nm。本方法主要是采用微波溶樣，ICP光譜分析儀測定鋁錳硅合金中的硅和鋁含量，利用微波溶樣解決試樣難以溶解的難點，具有靈敏度高、精密度好、線性范圍寬、基體干擾少等優(yōu)點，從而滿足了鋁錳硅合金中的鋁和硅元素的分析。本方法操作簡便、實用，采用ICP測定方法較容量法和重量法操作更為簡便、快速，節(jié)省分析時間2/3以上，有效提高測定效率。本方法的準確度驗證，采用在未知樣品中加入一定量待測元素的標準溶液，按本方法的測定條件進行加標回收試驗，試驗回收率均在99％～101％之間，證明本方法回收率情況良好，表明本方法的準確度滿足試驗要求。具體加標回收試驗數(shù)據(jù)如下表：元素實樣測得值％實樣加標值％加標值％回收率％Si17.2827.2399.96999.90Si17.2822.2684.984100.08Si17.2819.7532.49299.24Al20.3025.2794.978100.02Al20.3022.7692.48999.20Al20.3024.2793.98299.92本方法準確度驗證也可采用實樣對照試驗證明，實樣對照試驗數(shù)據(jù)如下表：單位：m/m%試樣編號重量法（硅元素）ICP法（硅元素）差值A(chǔ)-3-05-05617.2817.24-0.04A-3-05-12618.618.29-0.31A-3-05-15818.1017.78-0.32A-3-05-28318.7418.69-0.05A-3-05-31917.3617.24-0.12A-3-04-35219.8420.080.24A-3-04-40418.5318.41-0.12A-3-04-41617.9818.250.27A-3-04-46217.6717.47-0.20A-3-04-48619.519.49-0.01t=1.05試樣編號容量法（鋁元素）ICP值（鋁元素）差值A(chǔ)-3-05-05620.1820.260.08A-3-05-12620.2020.250.05A-3-05-15819.0419.230.19A-3-05-28319.3519.20-0.15A-3-05-31920.2720.16-0.11A-3-04-35219.6019.34-0.26A-3-04-40419.5919.39-0.20A-3-04-41619.1619.280.12A-3-04-46220.3019.69-0.61A-3-04-48620.9120.83-0.08t=1.32通過對上表的對照數(shù)據(jù)進行統(tǒng)計，T檢驗結(jié)果都小于臨界值t（0.05,9）＝2.26，表中t值為根據(jù)T檢驗規(guī)定的方法計算得到的實際計算值，t（0.05，9）是在置信度為95m/m%（顯著性水平為0.05），自由度為9（測定次數(shù)減1）時的t值。該數(shù)據(jù)可由T檢驗表中直接查得。證明測定結(jié)果是一致的，沒有顯著性差異，因此采用ICP方法測定不會引起系統(tǒng)誤差，同時證明本方法的準確度較好。本方法的精密度試驗，對未知樣品進行11次分別測定，數(shù)據(jù)表明本方法具有良好的重復(fù)性。精密度試驗數(shù)據(jù)如下表：元素：鋁（單位：m/m）元素：硅（單位：m/m%）本方法通過最佳譜線的選擇、基體匹配，消除了基體對測定元素的干擾，克服了傳統(tǒng)方法存在的操作步驟復(fù)雜，操作誤差大、方法難以掌握的缺點，不僅分析速度快、測定靈敏度高、測定范圍廣、準確度高、精密度好，也消除了原方法的試劑應(yīng)用多,復(fù)雜的分離步驟等操作。因此在實際應(yīng)用中具有相當高的實用價值，并且可推廣至其它元素的測定分析。當前第1頁1 2 3