一種用icp同時(shí)測(cè)定硅錳合金中硅、磷含量的試樣處理方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種用ICP同時(shí)測(cè)定硅錳合金中硅、磷含量的試樣處理方法。稱取0.1000g粒度160~200目的硅錳合金試樣，置于預(yù)先裝有共計(jì)2.0~2.5g的無水碳酸鈉：硼酸=2:1的混合熔劑的濾紙中，混勻包好放入石墨層墊底的鐵坩堝中于800~900℃熔融12~18min，冷卻2~3min后將所得樣品置于預(yù)先裝有共計(jì)90~110ml的鹽酸：水=1:3的稀鹽酸溶液的容器中，待熔塊溶解，將所得樣品用快速定量濾紙過濾于250ml容量瓶中，用去離子水洗凈盛樣容器及濾紙，濾液及洗液冷卻后用去離子水定容至刻度即可。本發(fā)明采用堿熔法熔融分解硅錳合金試樣，避免了酸溶法在加入氫氟酸溶解試樣時(shí)硅的揮發(fā)損失，試樣分解完全，無干擾，無耗散，使分析結(jié)果準(zhǔn)確、穩(wěn)定，且實(shí)現(xiàn)了用ICP光譜儀同時(shí)測(cè)定硅錳合金中的硅、磷含量。
【專利說明】—種用ICP同時(shí)測(cè)定硅錳合金中硅、磷含量的試樣處理方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于冶金材料測(cè)試分析【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種用ICP同時(shí)測(cè)定硅錳合金中娃、磷含量的試樣處理方法。

【背景技術(shù)】
[0002]國(guó)內(nèi)外檢測(cè)硅錳合金的化學(xué)成分主要采用傳統(tǒng)的化學(xué)分析法，例如測(cè)定硅的化學(xué)分析方法有雙向示差比色法，磷含量用磷鑰藍(lán)光度法測(cè)定，化學(xué)分析方法操作流程長(zhǎng)，耗時(shí)多，對(duì)于大批量樣品的測(cè)定，無論是器皿還是測(cè)定速度，都無法滿足快節(jié)奏生產(chǎn)的需要，且分析結(jié)果因操作人員的不同有較大差異?，F(xiàn)在硅錳合金中的磷含量也可以用ICP (電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀)進(jìn)行測(cè)定。將試樣用硝酸、氫氟酸溶解，高氯酸冒煙驅(qū)氟。用鹽酸還原二氧化錳沉淀，將試液過濾定容后，在ICP光譜儀上測(cè)量磷元素的光譜強(qiáng)度，由儀器數(shù)據(jù)處理軟件進(jìn)行處理，在其工作曲線上計(jì)算試樣中磷元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。但由于此方法在試樣溶解過程中加入了硝酸和氫氟酸共同分解樣品，化學(xué)反應(yīng)較為激烈，硅與氫氟酸形成四氟化硅在燒杯中容易揮發(fā)，造成測(cè)定結(jié)果偏低，因此不能同時(shí)用于測(cè)定試樣中的硅含量。因此，有必要研發(fā)一種無異質(zhì)干擾，無耗散，且簡(jiǎn)便快捷的試樣處理方法，實(shí)現(xiàn)硅錳合金中硅、磷元素的同步檢測(cè)，為冶煉生產(chǎn)過程提供實(shí)時(shí)、可靠的分析數(shù)據(jù)。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的在于提供一種用ICP同時(shí)測(cè)定娃猛合金中娃、磷含量的試樣處理方法。
[0004]本發(fā)明的目的是這樣實(shí)現(xiàn)的，所述用ICP同時(shí)測(cè)定硅錳合金中硅、磷含量的試樣處理方法，包括熔融、溶解及過濾工序，具體包括:
A、熔融:稱取0.1000g粒度為160~200目的硅錳合金試樣，置于預(yù)先裝有共計(jì)2.0-2.5g的無水碳酸鈉:硼酸=2:1的混合熔劑的濾紙中，混勻包好后放入石墨層墊底的鐵坩堝中，于800~900°C熔融12~18min，取出冷卻2~3min，得樣品a。
[0005]B、溶解:將樣品a置于預(yù)先裝有共計(jì)90~110ml的鹽酸:7jC =1:3的稀鹽酸溶液的玻璃容器中，待熔塊完全溶解，得樣品b。
[0006]C、過濾:將樣品b用快速定量濾紙過濾于250ml容量瓶中，用去離子水洗凈盛樣品b的玻璃容器及濾紙，收集濾液及洗液，冷卻至室溫后用去離子水定容至刻度，搖勻得目標(biāo)樣品溶液。
[0007]本發(fā)明采用堿熔法來熔融分解硅錳合金試樣，有效避免了酸溶法在加入氫氟酸溶解試樣過程中硅的揮發(fā)損失，既保證了試樣分解完全，無異質(zhì)干擾，又減少了耗散，使分析結(jié)果更加準(zhǔn)確、穩(wěn)定，實(shí)現(xiàn)了用ICP光譜儀同時(shí)測(cè)定硅錳合金中的硅、磷含量。本發(fā)明所述試樣處理方法簡(jiǎn)便，易操作，縮短了制樣時(shí)間，提高了分析速度，能及時(shí)為冶煉生產(chǎn)過程提供可靠的分析數(shù)據(jù)，具有良好的推廣應(yīng)用前景。

【具體實(shí)施方式】
[0008]下面對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的說明，但不以任何方式對(duì)本發(fā)明加以限制，基于本發(fā)明教導(dǎo)所作的任何變換或替換，均屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。
[0009]本發(fā)明所述的用ICP同時(shí)測(cè)定硅錳合金中硅、磷含量的試樣處理方法，包括熔融、溶解及過濾工序，具體包括:
所述的熔融工序是指稱取0.1000g粒度為160~200目的硅錳合金試樣，置于預(yù)先裝有共計(jì)2.0-2.5g的無水碳酸鈉:硼酸=2:1的混合熔劑的濾紙中，混勻包好后放入石墨層墊底的鐵坩堝中，于800~900°C熔融12~18min，取出冷卻2~3min，得樣品a。
[0010]所述的溶解工序是指將樣品a置于預(yù)先裝有共計(jì)90~110ml的鹽酸冰=1:3的稀鹽酸溶液的玻璃容器中，待熔塊完全溶解，得樣品b。
[0011]所述的過濾工序是指將樣品b用快速定量濾紙過濾于250ml容量瓶中，用去離子水洗凈盛樣品b的玻璃容器及濾紙，收集濾液及洗液，冷卻至室溫后用去離子水定容至刻度，搖勻得目標(biāo)樣品溶液。
[0012]熔融工序所述的硅錳合金試樣的粒度為180目。
[0013]熔融工序所述的混合溶劑的用量為2.0g。
[0014]熔融工序所述的石墨含碳量> 99.85%，灼燒殘?jiān)?.15%，顆粒度彡30 μ m。
[0015]熔融工序所述的石墨的用量為20~25g。
[0016]熔融工序所述的熔融溫度為850°C，熔融時(shí)間為15min。
[0017]熔融工序所采用的熔融設(shè)備為高溫箱式電阻爐。
[0018]溶解工序所使用的鹽酸為市購(gòu)分析純產(chǎn)品。
[0019]溶解工序所述的稀鹽酸溶液的用量為100ml。
[0020]溶解工序所述的稀鹽酸溶液的溫度為50~60°C。
[0021]過濾工序所述的室溫為18~26°C。
[0022]目標(biāo)樣品溶液制備完成后，即可用ICP光譜儀按照工作程序進(jìn)行測(cè)定。主要包括:
1、工作曲線校準(zhǔn)溶液的制備:采用同類標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)溶液繪制工作曲線，稱取數(shù)個(gè)與待測(cè)試樣組成相近的硅錳合金標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，各元素有4個(gè)以上的測(cè)量點(diǎn)，其含量盡可能的呈梯度分布。將稱好的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)按操作流程制備好母液后上機(jī)標(biāo)準(zhǔn)化，做好相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)曲線。以標(biāo)準(zhǔn)溶液的百分比含量為橫坐標(biāo)，光譜強(qiáng)度的平均值為縱坐標(biāo)，由儀器數(shù)據(jù)處理軟件繪制各待量元素的工作曲線。
[0023]2、在上一步驟所得的工作曲線上測(cè)量目標(biāo)樣品溶液中各待測(cè)元素的光譜強(qiáng)度，由儀器數(shù)據(jù)處理軟件計(jì)算各待測(cè)元素的含量值，隨同樣品做空白試驗(yàn)。
[0024]實(shí)施例1
稱取0.1000g粒度為160目的娃猛合金試樣，置于預(yù)先裝有共計(jì)2.5g的無水碳酸鈉:硼酸=2:1的混合熔劑的濾紙中，混勻包好后放入25g石墨墊底的鐵坩堝中，將鐵坩堝置于高溫箱式電阻爐中于800°C熔融18min，取出冷卻3min，得樣品a。將樣品a置于預(yù)先裝有共計(jì)110ml的鹽酸:水=1:3的稀鹽酸溶液的500ml高型燒杯中，在60°C的稀鹽酸溶液中待熔塊完全溶解，得樣品b。將樣品b用快速定量濾紙過濾于250ml容量瓶中，用去離子水洗凈盛樣品b的玻璃容器及濾紙，收集濾液及洗液，冷卻至室溫后用去離子水定容至刻度，搖勻得目標(biāo)樣品溶液。
[0025]實(shí)施例2
稱取0.1000g粒度為180目的娃猛合金試樣，置于預(yù)先裝有共計(jì)2.0g的無水碳酸鈉:硼酸=2:1的混合熔劑的濾紙中，混勻包好后放入20g石墨墊底的鐵坩堝中，將鐵坩堝置于高溫箱式電阻爐中于850°C熔融15min，取出冷卻2min，得樣品a。將樣品a置于預(yù)先裝有共計(jì)100ml的鹽酸:水=1:3的稀鹽酸溶液的500ml高型燒杯中，在50°C的稀鹽酸溶液中待熔塊完全溶解，得樣品b。將樣品b用快速定量濾紙過濾于250ml容量瓶中，用去離子水洗凈盛樣品b的玻璃容器及濾紙，收集濾液及洗液，冷卻至室溫后用去離子水定容至刻度，搖勻得目標(biāo)樣品溶液。
[0026]實(shí)施例3
稱取0.1000g粒度為200目的硅錳合金試樣，置于預(yù)先裝有共計(jì)2.2g的無水碳酸鈉:硼酸=2:1的混合熔劑的濾紙中，混勻包好后放入24g石墨墊底的鐵坩堝中，將鐵坩堝置于高溫箱式電阻爐中于900°C熔融12min，取出冷卻2.5min，得樣品a。將樣品a置于預(yù)先裝有共計(jì)90ml的鹽酸:水=1:3的稀鹽酸溶液的500ml高型燒杯中，在56°C的稀鹽酸溶液中待熔塊完全溶解，得樣品b。將樣品b用快速定量濾紙過濾于250ml容量瓶中，用去離子水洗凈盛樣品b的玻璃容器及濾紙，收集濾液及洗液，冷卻至室溫后用去離子水定容至刻度，搖勻得目標(biāo)樣品溶液。
【權(quán)利要求】
1.一種用ICP同時(shí)測(cè)定娃猛合金中娃、磷含量的試樣處理方法，其特征在于包括熔融、溶解及過濾工序，具體包括: A、熔融:稱取0.1OOOg粒度為160~200目的硅錳合金試樣，置于預(yù)先裝有共計(jì)2.0-2.5g的無水碳酸鈉:硼酸=2:1的混合熔劑的濾紙中，混勻包好后放入石墨墊底的鐵坩堝中，于800~900°C熔融12~18min，取出冷卻2~3min，得樣品a ； B、溶解:將樣品a置于預(yù)先裝有共計(jì)90~110ml的鹽酸:水=1:3的稀鹽酸溶液的玻璃容器中，待熔塊完全溶解，得樣品b ； C、過濾:將樣品b用快速定量濾紙過濾于250ml容量瓶中，用去離子水洗凈盛樣品b的玻璃容器及濾紙，收集濾液及洗液，冷卻至室溫后用去離子水定容至刻度，搖勻得目標(biāo)樣品溶液。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的試樣處理方法，其特征在于工序A所述的硅錳合金試樣的粒度為180目。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的試樣處理方法，其特征在于工序A所述的混合溶劑的用量為2.0g。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的試樣處理方法，其特征在于工序A所述的石墨含碳量>99.85%，灼燒殘?jiān)?.15%，顆粒度彡30 μ m。
5.根據(jù)權(quán)利要求1或4所述的試樣處理方法，其特征在于工序A所述的石墨的用量為20?25g0
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的試樣處理方法，其特征在于工序A所述的熔融溫度為850°C，熔融時(shí)間為15min。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的試樣處理方法，其特征在于工序B所述的稀鹽酸溶液的用量為 10ml0
8.根據(jù)權(quán)利要求1或7所述的試樣處理方法，其特征在于工序B所述的稀鹽酸溶液的溫度為50~60°C。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的試樣處理方法，其特征在于工序C所述的室溫為18~26°C。
【文檔編號(hào)】G01N1/44GK104502179SQ201410707207
【公開日】2015年4月8日 申請(qǐng)日期:2014年12月1日 優(yōu)先權(quán)日:2014年12月1日
【發(fā)明者】陳彬彬, 朵勇, 蘇莉, 段璇, 周字勇, 張炬 申請(qǐng)人:武鋼集團(tuán)昆明鋼鐵股份有限公司