水中微量塑化劑污染物測定中的固相萃取和干燥聯(lián)合裝置制造方法
【專利摘要】本實用新型涉及一種水中微量塑化劑污染物測定中的固相萃取和干燥聯(lián)合裝置，包括第一高位加液器、第二高位加液器、固相萃取器、脫水干燥器、廢液罐和收集罐，第一高位加液器和第二高位加液器的出液口分別通過管道連通連接固相萃取器進(jìn)液口，固相萃取器出液口連通連接脫水干燥器入口，脫水干燥器出口連通連接收集罐進(jìn)液口，在固相萃取器與脫水干燥器之間的管道上連通連接一支路管道。本實用新型由于固相萃取操作與脫水干燥操連接成一體裝置，一次性完成固相萃取與脫水干燥，省時方便、效率高。
【專利說明】水中微量塑化劑污染物測定中的固相萃取和干燥聯(lián)合裝置

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本實用新型專利屬于環(huán)境治理與檢測領(lǐng)域，適用于快速環(huán)保檢測用新型設(shè)備，主 要用于水質(zhì)中微量塑化劑的氣相色譜測定的前處理，尤其是一種水中微量塑化劑污染物測 定中的固相萃取和干燥聯(lián)合裝置。

【背景技術(shù)】
[0002] 塑化劑即增塑劑，是工業(yè)上被廣泛使用的高分子材料助劑，在塑料加工中添加這 些物質(zhì)，可以使其柔韌性增強，容易加工，塑化劑的分子結(jié)構(gòu)類似荷爾蒙，被稱為"環(huán)境荷爾 蒙"，被世界先進(jìn)國家列為毒性化學(xué)物質(zhì)。若長期食用可引起生殖系統(tǒng)異常、甚至造成畸胎、 癌癥的危害。最嚴(yán)重的是塑化劑可危害、傷害人類基因，長期食用對心血管疾病、肝臟和泌 尿系統(tǒng)都有嚴(yán)重危害，還會透過基因遺傳給下一代。
[0003] 所以各個國家對塑化劑的檢測非常重視，塑化劑的使用也會污染到水質(zhì)和土壤， 所以水質(zhì)中塑化劑一鄰苯二甲酸酯是必測項目之一。
[0004] 測定水中塑化劑的含量，有高壓液相色譜法、色-質(zhì)聯(lián)用法，無論哪種方法，都需 要對水質(zhì)中的塑化劑進(jìn)行富集、提取。富集方法有通過KD濃縮器法和固相吸附法，單純KD 濃縮法需要對水樣進(jìn)行多次干燥和萃取，而且濃縮時間過長，給測定帶來很大的不便，固相 吸附法是引進(jìn)國外的富集方法，方法簡單、快捷。但吸附劑為進(jìn)口XAD-2樹脂，價格昂貴，購 買不便，嚴(yán)重影響了使用。所以研制以國產(chǎn)吸附劑為填充劑的固體吸附柱非常必要。 實用新型內(nèi)容
[0005] 本實用新型的目的是提供一種水中微量塑化劑污染物測定中的固相萃取和干燥 聯(lián)合裝置，固體萃取劑以國產(chǎn)D4020樹脂和D3520樹脂完全代替了進(jìn)口的XAD-2樹脂，達(dá)到 了同樣的吸附效果。由于國產(chǎn)品價格便宜，購買方便，更突顯了其優(yōu)點。
[0006] 本實用新型為解決技術(shù)問題采用如下技術(shù)方案：
[0007] -種水中微量塑化劑污染物測定中的固相萃取和干燥聯(lián)合裝置，包括第一高位加 液器、第二高位加液器、固相萃取器、脫水干燥器、廢液罐和收集罐，第一高位加液器和第二 高位加液器的出液口分別通過管道連通連接固相萃取器進(jìn)液口，固相萃取器出液口連通連 接脫水干燥器入口，脫水干燥器出口連通連接收集罐進(jìn)液口，在固相萃取器與脫水干燥器 之間的管道上連通連接一支路管道，支路管道連通連接廢液罐，所述固相萃取器為兩端端 部同軸安裝有入口和出口的中空圓柱體，上部入口端內(nèi)部同軸安裝分流器，層析柱下部出 口端內(nèi)部同軸固裝燒結(jié)玻璃板，在分流器與燒結(jié)玻璃板之間的層析柱內(nèi)填充萃取劑，所述 脫水干燥器為兩端軸心處制有入口和出口的中空圓柱體，上部入口端內(nèi)部同軸安裝分流 器，層析柱下部出口端內(nèi)部同軸固裝燒結(jié)玻璃板，在分流器與燒結(jié)玻璃板之間的層析柱內(nèi) 填充干燥劑。
[0008] 而且，所述分流器的結(jié)構(gòu)為：包括一倒置錐臺，錐臺上開口，同軸固裝在層析柱內(nèi) 緣，錐臺下端面制有軸向通孔，在錐臺的下端端部同軸固裝徑向段。
[0009] 本實用新型的積極效果如下：
[0010] 1、本實用新型由于固相萃取操作與脫水干燥操連接成一體裝置，一次性完成固相 萃取與脫水干燥，省時方便、效率高。
[0011] 2、本實用新型以國產(chǎn)的大孔樹脂國產(chǎn)D4020樹脂和D3520樹脂替代進(jìn)口 XAD-2樹 月旨，達(dá)到同樣吸附效果，吸附率可> 95%，鑒于國產(chǎn)大孔樹脂價格便宜，購買方便的特點，使 本裝置便于推廣應(yīng)用。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0012] 圖1為本實用新型的結(jié)構(gòu)示意圖；
[0013] 圖2為固相萃取器的剖視圖；
[0014] 圖3為脫水干燥器的剖視圖；
[0015] 圖4為圖2中A-A部分放大示意圖。

【具體實施方式】
[0016] 下面結(jié)合附圖并通過具體實施例對本實用新型作進(jìn)一步詳述，以下實施例只是 描述性的，不是限定性的，不能以此限定本實用新型的保護(hù)范圍。
[0017] 一種水中微量塑化劑污染物測定中的固相萃取和干燥聯(lián)合裝置，包括第一高位加 液器1、第二高位加液器1-1、固相萃取器2、脫水干燥器4、廢液罐3和收集罐5,第一高位加 液器和第二高位加液器的出液口分別通過管道連通連接固相萃取器進(jìn)液口，固相萃取器出 液口連通連接脫水干燥器入口，脫水干燥器出口連通連接收集罐進(jìn)液口，在固相萃取器與 脫水干燥器之間的管道上連通連接一支路管道，支路管道連通連接廢液罐。
[0018] 在所有管道上均安裝閥門，根據(jù)實際需要可以安裝L通閥門、直通閥門或三通閥 門，本申請不做詳細(xì)規(guī)定。
[0019] 所述固相萃取器為兩端端部同軸安裝有入口和出口的中空圓柱體，上部入口端內(nèi) 部同軸安裝分流器7,層析柱下部出口端內(nèi)部同軸固裝燒結(jié)玻璃板9,在分流器與燒結(jié)玻璃 板之間的層析柱內(nèi)填充填料（附圖省略填料）。所述固相萃取器內(nèi)填充的是預(yù)處理固相萃 取劑，處理方法為：將XAD-2樹脂，D4020大孔樹脂，D3520大孔樹脂分別用丙酮浸泡24小 時后，用正己烷或二氯甲烷抽提4-8小時，經(jīng)GC測試，無鄰苯二甲酸酯，風(fēng)干。
[0020] 所述脫水干燥器為兩端軸心處制有入口和出口的中空圓柱體，上部入口端內(nèi)部同 軸安裝分流器2-7,層析柱下部出口端內(nèi)部同軸固裝燒結(jié)玻璃板2-9,在分流器與燒結(jié)玻璃 板之間的層析柱內(nèi)填充填料，填料為預(yù)處理脫水干燥劑（CaCl 2)，400-700°C高溫灼燒2小 時，降溫封裝保存。
[0021] 為了增加液體在柱體內(nèi)的分流，本申請在固相萃取器和脫水干燥器內(nèi)安裝分流 器，其結(jié)構(gòu)如圖所示，包括一倒置錐臺，錐臺上開口，同軸固裝在層析柱內(nèi)緣，錐臺下端面制 有軸向通孔6,為了增加液體的軸向下流，在錐臺的下端端部同軸固裝徑向段8。
[0022] 固相萃取器上置分流板，下置燒結(jié)玻璃板，內(nèi)置預(yù)處理好的固相萃取劑。高位加液 器的液料，通過分液板，均勻地通過固相萃取劑后，經(jīng)燒結(jié)玻璃板，通入脫水干燥器，也可經(jīng) 分支管道流向廢液罐，這視情況而定。
[0023] 脫水干燥器上置分流板，下置燒結(jié)玻璃板，內(nèi)置預(yù)處理好干燥劑，固相萃取器的液 料，經(jīng)分流板，均勻通過干燥劑，過燒結(jié)玻璃板，經(jīng)過閥門流經(jīng)收集罐。
[0024] 本實用新型的操作過程如下：
[0025] 實施案例1
[0026] 1、將預(yù)處理過的固相萃取劑D4020大孔樹脂，脫水干燥劑分別裝入固相萃取器和 脫水干燥器中。
[0027] 2、將4-5倍固相萃取劑柱體積的甲醇水溶液（甲醇：水=3:2)由第一加液器由管 道流至固相萃取器，經(jīng)支路管道流出至廢液罐。此時第二加料罐出口閥門關(guān)閉，脫水干燥器 入口閥門關(guān)閉。
[0028] 3、甲醇水淋洗完畢，將2倍固相萃取劑體積的含有鄰苯二甲酸二壬酯已知量的水 樣，按步驟2操作的路徑流出棄之。
[0029] 4、關(guān)閉支路管道閥門，打開固相萃取器和脫水干燥器之間的連通閥門，關(guān)第一加 料罐，打開第二加料罐連通至固相萃取器的所有閥門。
[0030] 5、將2倍于固體萃取劑體積的正己烷，由第一加料罐流經(jīng)至固體萃取器，流經(jīng)分 液器，通過固體萃取劑，洗脫液流至脫水干燥器，經(jīng)分液板，流過脫水干燥劑，收集至收集 罐。
[0031] 6、干燥的洗脫液經(jīng)GC檢測，鄰苯二甲酸二壬酯吸附率達(dá)95%。
[0032] 實施案例2
[0033] 改用大孔樹脂D3520,按實施案例1操作，洗脫液經(jīng)GC檢測，鄰苯二甲酸二壬酯吸 附率為96%。
[0034] 實施案例3
[0035] 改用XAD-2樹脂，按實施案例1操作，洗脫液經(jīng)GC檢測，鄰苯二甲酸二壬酯吸附率 為 80%。
[0036] 實施案例4
[0037] 按實施1操作，測定XAD-2, D4020, D3520吸附劑對其它幾種鄰苯二甲酸酯的吸附 率如表：
[0038] 不冋吸附劑對幾種鄰本-甲fe醋的吸附率（％)。

【權(quán)利要求】
1. 一種水中微量塑化劑污染物測定中的固相萃取和干燥聯(lián)合裝置，其特征在于：包括 第一高位加液器、第二高位加液器、固相萃取器、脫水干燥器、廢液罐和收集罐，第一高位加 液器和第二高位加液器的出液口分別通過管道連通連接固相萃取器進(jìn)液口，固相萃取器出 液口連通連接脫水干燥器入口，脫水干燥器出口連通連接收集罐進(jìn)液口，在固相萃取器與 脫水干燥器之間的管道上連通連接一支路管道，支路管道連通連接廢液罐，所述固相萃取 器為兩端端部同軸安裝有入口和出口的中空圓柱體，上部入口端內(nèi)部同軸安裝分流器，層 析柱下部出口端內(nèi)部同軸固裝燒結(jié)玻璃板，在分流器與燒結(jié)玻璃板之間的層析柱內(nèi)填充萃 取劑，所述脫水干燥器為兩端軸心處制有入口和出口的中空圓柱體，上部入口端內(nèi)部同軸 安裝分流器，層析柱下部出口端內(nèi)部同軸固裝燒結(jié)玻璃板，在分流器與燒結(jié)玻璃板之間的 層析柱內(nèi)填充干燥劑。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的水中微量塑化劑污染物測定中的固相萃取和干燥聯(lián)合裝置， 其特征在于：所述分流器的結(jié)構(gòu)為：包括一倒置錐臺，錐臺上開口，同軸固裝在層析柱內(nèi) 緣，錐臺下端面制有軸向通孔，在錐臺的下端端部同軸固裝徑向段。
【文檔編號】G01N30/10GK204241432SQ201420710860
【公開日】2015年4月1日 申請日期:2014年11月24日 優(yōu)先權(quán)日:2014年11月24日
【發(fā)明者】楊萬龍, 賈偉青 申請人:天津市光復(fù)科技發(fā)展有限公司