流體攝取裝置制造方法
【專利摘要】一種對目標(biāo)流體進(jìn)行微量攝取的流體攝取裝置。它由靜子和動子組成：動子可運(yùn)動，端面刻有兩個或兩個以上的溝槽；靜子始終靜止，端面對應(yīng)位置具有兩對或兩對以上的接口，靜子背面連接分析管路。靜子和動子的端面相向擠壓密封組裝，靜子端面上接口的連通是借助動子端面的溝槽來實(shí)現(xiàn)的。動子旋轉(zhuǎn)一定角度后，與靜子配合的端面上的通路發(fā)生了變化，原來在目標(biāo)流體通道的溝槽b切換到載流管路里面，把在溝槽b的目標(biāo)流體也一起切換到了載流體系，溝槽b體積就是目標(biāo)流體的攝取量，溝槽b體積范圍為幾十納升到幾微升。這實(shí)現(xiàn)了微量攝取目標(biāo)流體的目的，這避免了色譜分析應(yīng)用中的待分析樣品稀釋操作，進(jìn)而降低了分析偏差。
【專利說明】流體攝取裝直

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本實(shí)用新型涉及一種流體攝取裝置，尤其是對氣體、液體進(jìn)行微量地?cái)z取。

【背景技術(shù)】
[0002]流體分析(氣液體)的典型應(yīng)用是氣相色譜、液相色譜，都需要對待分析樣品進(jìn)行定量地?cái)z取。目前的通用做法，是通過切換閥的A/B狀態(tài)切換來實(shí)施樣品的定量攝取(具體原理如圖1A-1、圖1A-2、圖1B-1、圖1B-2)。切換閥由靜子和動子組成:動子可旋轉(zhuǎn)，端面上刻有3個溝槽；靜子始終靜止，端面上對應(yīng)有6個接口，背面連接分析管路。靜子和動子的端面相向擠壓密封組裝，靜子上任意兩個相鄰接口之間的連通是借助動子端面的溝槽來實(shí)現(xiàn)的。圖1A-1和圖1A-2中A狀態(tài)(Load上樣)，待分析樣品液流過如下路徑:第五接口 5-第一溝槽a-第三接口 3-外部進(jìn)樣環(huán)7-第四接口 4-第二溝槽b-第六接口 6-廢液管；載流液流過如下路徑:第一接口 1-第三溝槽C-第二接口 2-分析系統(tǒng)。動子順時針旋轉(zhuǎn)一定角度，為圖1B-1和圖1B-2所示的B狀態(tài)(Inject進(jìn)樣)，端面上溝槽也隨之旋轉(zhuǎn)，則靜子和動子的組合方式發(fā)送了變化，待分析樣品液流過如下路徑:第五接口 5-第二溝槽b-第六接口 6-廢液管；載流液流過如下路徑:第一接口 1-第二溝槽a-第三接口 3-外部進(jìn)樣環(huán)7-第四接口 4-第三溝槽C-第二接口 2-分析系統(tǒng)。A狀態(tài)切換到B狀態(tài)后第一溝槽a-外部進(jìn)樣環(huán)7”內(nèi)部的待分析樣品液也自動切換到載流流路系統(tǒng)，完成定量攝取待分析樣品的操作。攝取體積由“第一溝槽a-外部進(jìn)樣環(huán)7”內(nèi)部管路體積決定，通常最小值也大于5微升。色譜分析設(shè)備的外部進(jìn)樣環(huán)7的通常體積為20微升。大多數(shù)色譜的檢測上限較低，因此，需要對待分析樣品先稀釋數(shù)十倍，然后通過切換定量攝取20微升稀釋后的待分析樣品進(jìn)入分析系統(tǒng)。稀釋操作繁瑣，更重要是帶來很大的分析偏差，手動稀釋操作的分析偏差甚至高達(dá)10+%。
實(shí)用新型內(nèi)容
[0003]為了克服繁瑣的稀釋操作及其帶來分析偏差的問題，本實(shí)用新型提供一種通過內(nèi)部溝槽的切換來實(shí)現(xiàn)微量攝取目標(biāo)流體的裝置，故無需稀釋就可以高濃度原液直接進(jìn)樣分析，且分析數(shù)據(jù)的穩(wěn)定性和重復(fù)性遠(yuǎn)高于傳統(tǒng)的稀釋分析方法。
[0004]本實(shí)用新型提供的流體攝取裝置，具有用于實(shí)現(xiàn)兩路流路切換的靜子和動子，通過所述靜子和動子的相對運(yùn)動實(shí)現(xiàn)其中流路之一樣品定量地轉(zhuǎn)移到另外一路流路，其中，動子的端面具有至少2個溝槽，靜子的端面具有至少2對接口，靜子和動子的端面相向擠壓密封組裝，靜子上每對所述接口和動子上的每個所述溝槽用于直接連通實(shí)現(xiàn)所述流路之
O
[0005]所述溝槽為2個到更多個，優(yōu)選為2?10個
[0006]所述溝槽最佳為為4?6個。
[0007]優(yōu)選地，所述溝槽呈均勻分布，每個所述溝槽的兩端的距離與每對所述接口間的距離都相等。
[0008]部分或全部所述溝槽的體積可以不相同。
[0009]所述溝槽的體積范圍可以為0.01納升到5微升。
[0010]所述溝槽的體積范圍優(yōu)選為0.05納升到2微升。
[0011]動子的優(yōu)選運(yùn)動方式為轉(zhuǎn)動。
[0012]所述靜子的背面可以連接有與所述接口連通以形成所述兩路流路的管路。即上述管路可以作為本實(shí)用新型攝取裝置的一部分，也可以使用時再連接上。
[0013]本實(shí)用新型的攝取裝置在使用時，安裝在分析設(shè)備的進(jìn)樣器上游，本實(shí)用新型的有益效果是，在不影響已有設(shè)備的分析功能和性能，也不改變客戶的使用習(xí)慣情況下，避免了繁瑣的稀釋操作，同時可得高質(zhì)量的、可靠的分析數(shù)據(jù)。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0014]圖1A-1為現(xiàn)有技術(shù)中的流體攝取裝置的A狀態(tài)的工作原理圖；
[0015]圖1A-2為圖1A-1所示狀態(tài)下的動子的狀態(tài)示意圖；
[0016]圖1B-1為現(xiàn)有技術(shù)中的流體攝取裝置的B狀態(tài)的工作原理圖；
[0017]圖1B-2為圖1B-1所示狀態(tài)下的動子的狀態(tài)示意圖；
[0018]圖2A-1是本實(shí)用新型流體攝取裝置的A狀態(tài)的工作原理圖；
[0019]圖2A-2為圖2A-1所示狀態(tài)下的動子的狀態(tài)示意圖；
[0020]圖2B-1是本實(shí)用新型流體攝取裝置的B狀態(tài)的工作原理圖；
[0021]圖2B-2為圖2B-1所示狀態(tài)下的動子的狀態(tài)示意圖；
[0022]圖3A-1是本實(shí)用新型流體攝取裝置具體實(shí)施例1的A狀態(tài)的工作原理圖；
[0023]圖3A-2為圖3A-1所示狀態(tài)下的動子的狀態(tài)示意圖；
[0024]圖3B-1是本實(shí)用新型流體攝取裝置的B狀態(tài)的工作原理圖；
[0025]圖3B-2為圖3B-1所示狀態(tài)下的動子的狀態(tài)示意圖；
[0026]圖4A-1是本實(shí)用新型流體攝取裝置具體實(shí)施例2的A狀態(tài)的工作原理圖；
[0027]圖4A-2為圖4A-1所示狀態(tài)下的動子的狀態(tài)示意圖；
[0028]圖4B-1是本實(shí)用新型流體攝取裝置的B狀態(tài)的工作原理圖；
[0029]圖4B-2為圖4B-1所示狀態(tài)下的動子的狀態(tài)示意圖；
[0030]圖5A-1是本實(shí)用新型流體攝取裝置具體實(shí)施例3的A狀態(tài)的工作原理圖；
[0031]圖5A-2為圖5A-1所示狀態(tài)下的動子的狀態(tài)示意圖；
[0032]圖5B-1是本實(shí)用新型流體攝取裝置的B狀態(tài)的工作原理圖；
[0033]圖5B-2為圖5B-1所示狀態(tài)下的動子的狀態(tài)示意圖；
[0034]圖6為利用本實(shí)用新型的流體攝取裝置進(jìn)行的液相重復(fù)分析重現(xiàn)性的信號圖；
[0035]圖7為利用本實(shí)用新型的流體攝取裝置進(jìn)行的分析殘留實(shí)驗(yàn)的信號圖。

【具體實(shí)施方式】
[0036]本實(shí)用新型解決其技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案是，用動子端面上的內(nèi)置溝槽來代替?zhèn)鹘y(tǒng)的外置進(jìn)樣環(huán)，實(shí)現(xiàn)對待分析樣品的微量攝取。具體原理如圖2A-1、圖2A-2、圖2B-1、圖2B-2所示:裝置由靜子和動子組成:動子可運(yùn)動，典型運(yùn)動方式是旋轉(zhuǎn)一定角度，端面刻有2個或2個以上的溝槽，溝槽的長度與靜子對應(yīng)接口距離相等；靜子始終靜止，端面對應(yīng)位置具有4個或4個以上的接口，背面連接分析管路。靜子和動子的端面相向擠壓密封組裝，靜子2個接口之間的連通是借助動子端面的溝槽來實(shí)現(xiàn)的。圖2A-1和圖2A-2中A狀態(tài)(Load上樣)，待分析樣品液流過如下路徑:第三接口 3-第二溝槽b-第四接口4-廢液管；載流液流過如下路徑:第二接口 2-第一溝槽a-第一接口 1-分析系統(tǒng)。動子順時針旋轉(zhuǎn)一定角度后，為圖2B-1和圖2B-2所示B狀態(tài)(Inject進(jìn)樣)，動子端面上溝槽也隨之旋轉(zhuǎn)，則靜子和動子的組合方式也發(fā)生了變化，待分析樣品液流過如下路徑:第三接口3-第三溝槽C-第四接口 4-廢液管；載流流過如下路徑:第二接口 2-第一溝槽b-第一接口 1-分析系統(tǒng)。A狀態(tài)切換到B狀態(tài)后，“第二溝槽b”內(nèi)部的待分析樣品液也自動切換到載流系統(tǒng)路徑，完成定量攝取待分析樣品液操作，攝取量由“第二溝槽b”體積決定，通常從幾十納升到幾微升。完成一次完整的取樣動作后，動子再逆時針旋轉(zhuǎn)一定角度，讓裝置恢復(fù)A狀態(tài)(Load上樣)，準(zhǔn)備下一次取樣。
[0037]下面結(jié)合附圖和實(shí)施例對本實(shí)用新型進(jìn)一步說明。
[0038]實(shí)施例1
[0039]具體結(jié)構(gòu)見圖3A-1、圖3A-2、圖3B-1和圖3B-2，動子上只有2個溝槽，在3A-1和圖3A-2A狀態(tài)(Load上樣)時，待分析樣品液流路和載流流路分別由動子的第二溝槽b和第一溝槽a連通。動子順時針旋轉(zhuǎn)一定角度切換到圖3B-1和圖3B-2所示B狀態(tài)(Inject上樣)時，待分析樣品流路的第三接口 3和第四接口 4沒有連通，B狀態(tài)分析樣品液不需要流動；載流流路由第二溝槽b連通。在此設(shè)計(jì)I中，樣品液的攝取量由第二溝槽b的體積決定。完成一次完整的取樣動作后，動子再逆時針旋轉(zhuǎn)一定角度，讓裝置恢復(fù)A狀態(tài)(Load上樣)，待分析樣品液流路第二溝槽b連通，外力泵樣品液流動經(jīng)過第二溝槽b，準(zhǔn)備下一次取樣。
[0040]實(shí)施例2
[0041]具體結(jié)構(gòu)見圖4A-1、圖4A-2、圖4B-1和圖4B_2，動子上有6個不同體積的溝槽，第一溝槽a,,第二溝槽b,第三溝槽c,第四溝槽d,第五溝槽e和第六溝槽f。在4A_1和圖4A-2所示A狀態(tài)(Load上樣)時，待分析樣品液流路和載流流路分別由動子的第二溝槽b和第一溝槽a連通。動子順時針旋轉(zhuǎn)一定角度到圖4B-1和圖4B-2所示B狀態(tài)(Inject上樣)時，待分析樣品液流路由第三溝槽c連通；載流流路由第二溝槽b連通，樣品液的攝取量由第二溝槽b的體積決定。
[0042]完成一次分析后，待分析樣品液再次注入靜子的第三接口 3，此時待分析樣品液流路由第三溝槽c連通，然后動子再次順時針旋轉(zhuǎn)一定角度完成切換操作。這次樣品液的攝取量等于第三溝槽C的體積。如想一直使用第三溝槽C作為定量取樣體積，則完成一次完整的取樣動作后，動子再逆時針旋轉(zhuǎn)一定角度，讓裝置恢復(fù)A狀態(tài)(Load上樣)，待分析樣品液流路再次由第三溝槽c連通，外力樣品液流動經(jīng)過第三溝槽C，準(zhǔn)備下一次取樣。
[0043]此具體設(shè)計(jì)有6個不同體積溝槽可選擇，待分析樣品液流動經(jīng)過某一溝槽，然后轉(zhuǎn)動動子一定角度，讓該溝槽連通載流流路系統(tǒng)的接口，則實(shí)現(xiàn)了以該溝槽體積作為樣品定量攝取的目的。本實(shí)用新型也可設(shè)計(jì)成更多溝槽的相應(yīng)裝置。原理和使用方法類似。
[0044]實(shí)施例3
[0045]具體結(jié)構(gòu)見圖5A-1、圖5A-2、圖5B-1和圖5B-2，動子上有3個溝槽。在圖5A-1和圖5A-2所示A狀態(tài)(Load上樣)時，待分析樣品液流路和載流流路分別由動子的第二溝槽b和第一溝槽a連通。動子向右邊移動一定距離切換到圖5B-1和圖5B-2所示B狀態(tài)(Inject上樣)時，待分析樣品流路由第三溝槽c連通；載流流路由第二溝槽b連通。在此設(shè)計(jì)，樣品液的攝取量由第二溝槽b的體積決定。完成一次完整的取樣動作后，動子再反過來向左邊移動一定距離恢復(fù)A狀態(tài)，待分析樣品液流路由第二溝槽b連通，外力泵驅(qū)動樣品液流動經(jīng)過第二溝槽b，準(zhǔn)備下一次取樣。
[0046]下面通過實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證本實(shí)用新型攝取裝置的性能。
[0047]實(shí)驗(yàn)采用島津的高壓液相色譜:主機(jī)CBM-20A，恒溫箱CT0-20A，泵LC-20AT，檢測器RID-10A，和伯樂(B1-Rad)色譜柱HPX-87H。配置甘油樣品液為檢測對象。其他操作為液相常規(guī)操作或者按照廠家說明書。實(shí)驗(yàn)中采用的本實(shí)用新型裝置結(jié)構(gòu)見圖2A-1和2B-1，動子端面上起到樣品液定量功能的第二溝槽b的體積為0.2微升。本實(shí)用新型裝置串聯(lián)在已有高壓液相系統(tǒng)進(jìn)口閥的上游管路，高壓液相系統(tǒng)流動相按照圖2B-1中載流流路流動。手動用待分析樣品液把進(jìn)樣注射器潤洗3次，然后從本實(shí)用新型裝置正常進(jìn)樣。
[0048]分析數(shù)據(jù)的重現(xiàn)性實(shí)驗(yàn)
[0049]78g/L甘油樣品重復(fù)7次分析。原始信號見圖6。數(shù)據(jù)分析表明在高壓液相系統(tǒng)增加本裝置后，同一個樣品重復(fù)分析數(shù)據(jù)的平均偏差0.0423%，變異系數(shù)CV值為0.058%(這兩個參數(shù)數(shù)值都是越低越好)。重復(fù)分析數(shù)據(jù)的穩(wěn)定性與液相全自動進(jìn)樣器相當(dāng)，達(dá)到液相色譜儀器重復(fù)分析數(shù)據(jù)重現(xiàn)性的極限。
[0050]不同樣品之間的分析干擾
[0051]為了考查前一個樣品是否具有分析殘留現(xiàn)象，兩個濃度差異很大的待分析樣品78g/L和5.lg/L間隔分析，重復(fù)2次。原始信號見圖7。數(shù)據(jù)分析結(jié)果表明:沒有發(fā)現(xiàn)相鄰的、不同濃度的樣品之間存在分析殘留的干擾問題。
[0052]降低對操作人員的要求
[0053]傳統(tǒng)稀釋分析方法:在某客戶單位，隨意指定某操作人員按照傳統(tǒng)方法對一樣品獨(dú)立稀釋5次，然后各稀釋后的樣品分析I次，共5次，分析數(shù)據(jù)的最大偏差-9.017%，平均偏差3.61%和變異系數(shù)CV值5.64%。通常人為稀釋分析數(shù)據(jù)的平均偏差在I?5%范圍，最大偏差在3?15%范圍。分析數(shù)據(jù)的質(zhì)量嚴(yán)重依賴于操作人員的技術(shù)水平。
次數(shù)峰面積平均值偏差(S)

179702078760111-9.017

2892859687601111.92332|-QQ^4] 3 9071960 8760111 3.55988

4884615787601110.98225

5898363487601112.5516

876011
平均值 I平均偏差3.61
[0055]本實(shí)用新型:在相同液相系統(tǒng)下，安裝本實(shí)用新型裝置，由相同的操作人員對一個樣品(實(shí)際濃度與前面相當(dāng))，不稀釋重復(fù)進(jìn)樣分析5次，分析數(shù)據(jù)的最大偏差0.096%，平均偏差0.044 %，變異系數(shù)CV值0.062 %。(這三個值都是越低越好)。
[0056]
Im~[?Ir[￥?1|偏差(5)
?133907133995.8-0.06627
2133938133995.8-0.04314
3134008133995.80.009105
4134001133995.80.003881
5134125133995.80.096421
平均值133995.8平均偏差0.043763
[0057]通過對比實(shí)驗(yàn)得知:使用本實(shí)用新型后，大大降低了操作人員的人為分析偏差，重復(fù)進(jìn)樣分析數(shù)據(jù)的重現(xiàn)性非常好，與液相色譜的全自動進(jìn)樣器相當(dāng)。觀察不到分析數(shù)據(jù)質(zhì)量與操作人員技術(shù)水平存在明顯的關(guān)聯(lián)度。
【權(quán)利要求】
1.流體攝取裝置，具有用于實(shí)現(xiàn)兩路流路的靜子和動子，通過所述靜子和動子的相對運(yùn)動實(shí)現(xiàn)其中流路之一樣品定量地轉(zhuǎn)移到另外一路流路，其特征在于，動子的端面具有至少2個溝槽，靜子的端面具有至少2對接口，靜子和動子的端面相向擠壓密封組裝，靜子上每對所述接口和動子上的每個所述溝槽用于直接連通實(shí)現(xiàn)所述流路之一。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的流體攝取裝置，其特征在于，所述溝槽為2?10個。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的流體攝取裝置，其特征在于，所述溝槽為4?6個。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的流體攝取裝置，其特征在于，所述溝槽呈均勻分布，每個所述溝槽的兩端的距離與每對所述接口間的距離都相等。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的流體攝取裝置，其特征在于，部分或全部所述溝槽的體積不相同。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的流體攝取裝置，其特征在于，所述溝槽的體積范圍為0.01納升到5微升。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的流體攝取裝置，其特征在于，所述溝槽的體積范圍為0.05納升到2微升。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的流體攝取裝置，其特征在于，動子的運(yùn)動方式為轉(zhuǎn)動。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的流體攝取裝置，其特征在于，所述靜子的背面連接有與所述接口連通以形成所述兩路流路的管路。
【文檔編號】G01N30/24GK203929723SQ201420198062
【公開日】2014年11月5日 申請日期:2014年4月22日 優(yōu)先權(quán)日:2014年4月22日
【發(fā)明者】歐先金 申請人:歐先金