Eva熱熔膠的分析方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及EVA熱熔膠中EVA含量的分析方法，包括以下步驟：提供EVA熱熔膠，所述EVA熱熔膠由PE、EVA組成，得到第一待測樣品；使用TGA分析第一待測樣品，得到第一VA含量；將第一待測樣品使用氯仿溶解，將PE/EVA分離，計算得到溶出物質(zhì)量和可溶物，可溶物烘干后得到第二待測樣品；使用TGA分析第二待測樣品，得到第二VA含量；通過第一VA含量、第二VA含量計算得到EVA在PEEVA體系中的含量。
【專利說明】EVA熱熔膠的分析方法
[0001]
【技術領域】
[0002] 本發(fā)明涉及分析領域，具體涉及微觀圖譜分析技術，特別地涉及EVA熱熔膠的分 析方法。
【背景技術】
[0003]EVA熱熔膠是一種不需溶劑、不含水份、100%的固體可熔性的聚合物，在常溫下為 固體，加熱熔融到一定程度變?yōu)槟芰鲃忧矣幸欢ㄕ承缘囊后w粘合劑，其熔融后為淺棕色半 透明體或本白色。
[0004] 現(xiàn)有技術中，乙烯EVA共混體系就良好的柔軟性和少許的彈性，其中PE的比例越 高，附著性越差。通過調(diào)節(jié)兩種化學物質(zhì)比例，使其滿足不同的應用需要，其中EVA中乙烯 基醋酸酯的含量越高，其透明度、柔軟度及堅韌度會相對提高。所以共混體系中的EVA含量 的確定就顯得非常重要。
[0005]PE/EVA體系主要為PE與EVA的機械共混體系，PE與EVA主要區(qū)別在于PE是通過 乙烯的加成聚合而成，由重復的-CH2-單元連接而成的高聚物鏈，而EVA則為乙烯與醋酸乙 烯酯無規(guī)共聚而成，并且兩種組分之間比例是可變的，因此，通過常規(guī)方法如紅外，核磁均 無法對PE/EVA體系中各成分進行定量。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0006] 為了解決上述技術問題，本發(fā)明的目的之一為提供了一種EVA熱熔膠的分析方 法，包括以下步驟： 提供EVA熱熔膠，得到第一待測樣品，所述第一待測樣品由PE、EVA組成，； 使用TGA分析第一待測樣品，得到第一VA含量； 將第一待測樣品中的PE、EVA分離，烘干后得到第二待測樣品； 使用TGA分析第二待測樣品，得到第二VA含量； 通過第一VA含量、第二VA含量計算得到EVA在PEEVA體系中的含量。
[0007] 所述PE/EVA中EVA的含量低于43%。
[0008] 所述第一待測樣品還包括顏料和/或填料。
[0009] 所述填料為二氧化硅、二氧化鈦、碳酸鈣中的一種或幾種。
[0010] 所述顏料為無機顏料。
[0011] 所述溶出物是經(jīng)過多次氯仿溶解至連續(xù)兩次溶出物小于〇. 〇〇5g后得到。
[0012] PE/EVA分離步驟包括： 將包裹有第一待測樣品的濾紙置于燒杯中，加入氯仿，使得氯仿浸沒第一待測樣品， 并置于加熱板上加熱，將氯仿溶液剩余至另一個干凈的燒杯中，并將第一待測樣品置于加 熱板上烘干稱重，并記錄裝有溶出物的燒杯的質(zhì)量變化值％，后續(xù)操作同上述，每次溶出 物轉(zhuǎn)移至同一個燒杯中，記錄每次的質(zhì)量變化值mn，直至連續(xù)兩次溶出物質(zhì)量均小于等于 0. 005g時，認為PE/EVA體系已經(jīng)分離完全。
[0013] 使用本發(fā)明的方法可有效準確地獲取PE/EVA中的EVA含量，定量偏差均低于9%， 而常規(guī)分離方法定量偏差有高有低?？梢姳景l(fā)明的方法更加通用。
[0014] 現(xiàn)有的EVA大部分VA含量分布較寬，大部分商業(yè)EVA產(chǎn)品的VA的含量都是平均 含量，同時可能是由于逾滲效應，當EVA的含量低于43%時，氯仿不可能將PE/EVA中的所有 EVA溶解出，但是氯仿可以將EVA以相同的VA含量分布溶解出。采用分離的方法，定量偏差 基本大于25%，采用本發(fā)明的方法，定量偏差小于9%。
[0015]
【具體實施方式】
[0016] EVA熱熔膠中EVA含量的分析方法，包括以下步驟： 提供EVA熱熔膠，得到第一待測樣品，所述第一待測樣品由PE、EVA組成； 使用TGA分析第一待測樣品，得到第一VA含量； 將第一待測樣品中的PE、EVA分離，可溶物烘干后得到第二待測樣品； 使用TGA分析第二待測樣品，得到第二VA含量； 通過第一VA含量、第二VA含量計算得到EVA在PEEVA體系中的含量。
[0017] 所述PE/EVA中EVA的含量低于43%。
[0018] 所述第一待測樣品還包括顏料和/或填料。
[0019] 所述填料為二氧化硅、二氧化鈦、碳酸鈣中的一種或幾種。
[0020] 所述顏料為無機顏料。
[0021] 所述可溶物是經(jīng)過多次氯仿溶解至連續(xù)兩次溶出物小于0. 005g后得到。
[0022] 所述的PE/EVA分離步驟包括： 將包裹有第一待測樣品的濾紙置于燒杯中，加入氯仿，使得氯仿浸沒第一待測樣品，并 置于加熱板上加熱，將氯仿溶液剩余至另一個干凈的燒杯中，并將樣品置于加熱板上烘干 稱重，并記錄裝有溶出物的燒杯的質(zhì)量變化值％，后續(xù)操作同上述，每次溶出物轉(zhuǎn)移至同一 個燒杯中，記錄每次的質(zhì)量變化值!!^，直至連續(xù)兩次溶出物質(zhì)量均小于等于0. 005g時，認為 PE/EVA體系已經(jīng)分離完全。
[0023] 所述PE/EVA分離采用索氏提取器分離。
[0024] 對于含有顏料或填料的共混體系，本發(fā)明的方法也同樣適用。
[0025] 為了驗證本發(fā)明方法對于不同種類以及不同VA含量的EVA所組成的共混體系的 普遍適用性，取燒杯按照下面表格的方案稱量PE及EVA后，加入60ml甲苯加熱溶解，攪拌 均勻并將甲苯蒸干得到PE/EVA共混體系(對于含有無機材料的組分，可以使用甲苯溶解并 將無機材料進行分離，也可不進行分離，直接使用本發(fā)明的方法進行分析)。
[0026] 具體實施例： 原料來源： HDPE、LDPE、LLDPE來自于伊朗石油化工。
[0027]EVA18-3(VA含量 18%)、EVA14J4(VA含量 14%)、EVA18J3(VA含量 18%)、EVA6J2 (VA含量 6%)、EVA4F2(VA含量 4. 7%)、EVA12J4(VA含量 12%)、EVA9F2(VA含量 9%，實際 含量7.6%)、已￥六1(3212(￥六含量21%)來自于燕山石化。
[0028]EVA250(VA含量 28%)、EVA560(VA含量 15%)來自于杜邦公司。
[0029]PE/EVA共混體系的溶解分離： 根據(jù)PE與EVA在氯仿中的不同溶解性，使用氯仿對PE/EVA共混體系進行分離，具體操 作如下： 取0.lgPE/EVA共混物送測TGA，將剩余EVA熱熔膠剪成的薄片狀包裹與濾紙 中，記錄混合物重量mQ。
[0030] 將包裹有第一待測樣品的濾紙置于l〇〇ml燒杯中，加入氯仿至80ml，使得氯仿浸 沒第一待測樣品，并置于150攝氏度加熱板上加熱，當燒杯中氯仿溶液剩余約30ml時轉(zhuǎn)移 至另一個干凈的燒杯中，并同樣置于加熱板上烘干稱重，并記錄裝有溶出物的燒杯的質(zhì)量 變化值A，即第一次溶出物的質(zhì)量，后續(xù)操作同上述，每次溶出物轉(zhuǎn)移至同一個燒杯中，記 錄每次的質(zhì)量變化值mn，直至連續(xù)兩次溶出物質(zhì)量均小于等于0. 005g時，認為PE/EVA體系 已經(jīng)分離完全。將最后得到可溶物取樣送測TGA。 PE/EVA共混體系的溶解分離也可以采用索氏提取器5-10小時進行分離。
[0031] 根據(jù)EVA的分解特點，其在370攝氏度左右為脫醋酸的過程，記原混合體系送測 TGA得到的脫醋酸過程失重率為W1，最終可溶物送測TGA得到的脫醋酸過程失重率為W2， 則，EVA在PE/EVA中的質(zhì)量比wt(EVA)為：
【權利要求】
1. EVA熱熔膠的分析方法，包括以下步驟： 提供EVA熱熔膠，得到第一待測樣品，所述第一待測樣品由PE、EVA組成，； 使用TGA分析第一待測樣品，得到第一 VA含量； 將第一待測樣品中的PE、EVA分離，可溶物烘干后得到第二待測樣品； 使用TGA分析第二待測樣品，得到第二VA含量； 通過第一 VA含量、第二VA含量計算得到EVA在PEEVA體系中的含量。
2. 根據(jù)權利要求1所述的EVA熱熔膠的分析方法，其特征在于，所述PE/EVA中EVA的 含量低于43%。
3. 根據(jù)權利要求1所述的EVA熱熔膠的分析方法，其特征在于，所述第一待測樣品還包 括顏料和/或填料。
4. 根據(jù)權利要求1所述的EVA熱熔膠的分析方法，其特征在于，所述填料為二氧化硅、 二氧化鈦、碳酸鈣中的一種或幾種。
5. 根據(jù)權利要求1所述的EVA熱熔膠的分析方法，其特征在于，所述顏料為無機顏料。
6. 根據(jù)權利要求1所述的EVA熱熔膠的分析方法，其特征在于，所述可溶物是經(jīng)過多次 氯仿溶解至連續(xù)兩次溶出物小于0. 005g后得到。
7. 根據(jù)權利要求1所述的EVA熱熔膠的分析方法，其特征在于，所述的PE、EVA分離步 驟包括： 將包裹有第一待測樣品的濾紙置于燒杯中，加入氯仿，使得氯仿浸沒第一待測樣品， 并置于加熱板上加熱，將氯仿溶液剩余至另一個干凈的燒杯中，并將第一待測樣品置于加 熱板上烘干稱重，并記錄裝有溶出物的燒杯的質(zhì)量變化值1?，后續(xù)操作同上述，每次溶出 物轉(zhuǎn)移至同一個燒杯中，記錄每次的質(zhì)量變化值mn，直至連續(xù)兩次溶出物質(zhì)量均小于等于 0. 005g時，認為PE/EVA體系已經(jīng)分離完全。
8. 根據(jù)權利要求1所述的EVA熱熔膠的分析方法，其特征在于，所述PE、EVA分離采用 索氏提取器分離。
【文檔編號】G01N5/04GK104458488SQ201410774045
【公開日】2015年3月25日 申請日期:2014年12月16日 優(yōu)先權日:2014年12月16日
【發(fā)明者】賈夢虹, 裴麗娟, 吳杰 申請人:上海微譜化工技術服務有限公司