一種可進行熱化學(xué)氣相沉積的原位測試平臺的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明提供一種可進行熱化學(xué)氣相沉積的原位測試平臺，包括：高溫?zé)崤_反應(yīng)腔體，其包括熱臺底座以及真空外罩，該真空外罩包括框架主體以及緊密安裝在該框架主體上的入射窗片和出射窗片；陶瓷加熱臺，安裝在熱臺底座上以承載一樣品；溫度控制系統(tǒng)，用以實時調(diào)節(jié)陶瓷加熱臺的溫度；真空系統(tǒng)，用以對高溫?zé)崤_反應(yīng)腔體內(nèi)抽真空；反應(yīng)氣體混氣系統(tǒng)，用以為高溫?zé)崤_反應(yīng)腔體內(nèi)提供熱化學(xué)氣相沉積所需的氣源；以及真空測量系統(tǒng)，用以實時監(jiān)測高溫?zé)崤_反應(yīng)腔體內(nèi)的氣體壓強。本發(fā)明可以透過x射線，又可在線調(diào)節(jié)溫度、氣壓、氣流等反應(yīng)條件，從而能夠以在線的方式對熱化學(xué)氣相沉積過程中材料的生長、物相變化等過程進行實時原位的表征與研究。
【專利說明】一種可進行熱化學(xué)氣相沉積的原位測試平臺

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及原位測試領(lǐng)域，尤其涉及一種可進行熱化學(xué)氣相沉積的原位測試平臺O

【背景技術(shù)】
[0002]熱化學(xué)氣相沉積是指在熱量的激活和驅(qū)動下使氣態(tài)物質(zhì)在氣相或氣固界面上發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，從而制得穩(wěn)定的固態(tài)沉積物(或賦予固體材料表面某種特性)的一項材料制備技術(shù)。熱化學(xué)氣相沉積技術(shù)是現(xiàn)代材料合成化學(xué)領(lǐng)域的一個十分重要的技術(shù)手段，在物質(zhì)提純、研制新晶體、制備耐氧化、耐腐蝕和耐熱沖擊涂層、制備半導(dǎo)體薄膜等領(lǐng)域獲得了廣泛的研宄與應(yīng)用。
[0003]在熱化學(xué)氣相沉積過程中，固態(tài)沉積物或固體材料表面微觀結(jié)構(gòu)的變化是決定材料制備及其性能的關(guān)鍵，因而成為科研人員及工業(yè)應(yīng)用一直關(guān)注的焦點。隨著科技的不斷進步，人們研發(fā)出了許多分析表征材料結(jié)構(gòu)的方法，如電子顯微鏡、拉曼光譜、電子能譜、核磁共振、X射線等。而X射線以其準確、快捷、無損等優(yōu)勢在化學(xué)氣相沉積制備材料的結(jié)構(gòu)分析表征方面占有十分重要的地位。特別是由于化學(xué)氣相沉積過程中，各種反應(yīng)條件(如溫度、氣流、壓強、不同固態(tài)襯底等)相互制約影響，導(dǎo)致制得的材料結(jié)構(gòu)性能迥異。如何充分利用X射線在材料結(jié)構(gòu)分析表征中的優(yōu)勢，特別是對化學(xué)氣相沉積過程中材料結(jié)構(gòu)(或界面)進行X射線原位實時表征，幫助人們提高對化學(xué)氣相沉積制備材料過程的認識，以優(yōu)化提尚材料性能，成為眾多科學(xué)家追求的目標(biāo)。
[0004]遺憾的是，由于熱化學(xué)氣相沉積過程通常需要較高的溫度和密封性，導(dǎo)致反應(yīng)腔體幾乎完全不能透過X射線，而且普通熱化學(xué)氣相沉積設(shè)備體積大，操作復(fù)雜，難以實現(xiàn)X射線的原位實時表征。所以通過X射線對熱化學(xué)氣相沉積材料的研宄，仍然針對的是離線樣品。而在線實時研宄熱化學(xué)氣相沉積材料制備過程對認識制備過程中材料結(jié)構(gòu)、物相等變化至關(guān)重要，為改善材料性能、優(yōu)化實驗參數(shù)以及提前投入工業(yè)應(yīng)用提供重要實驗數(shù)據(jù)，因此發(fā)展方便實用的原位X射線熱化學(xué)氣相沉積設(shè)備十分必要。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]針對上述現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明提供一種可進行熱化學(xué)氣相沉積的原位測試平臺，其可以透過X射線，又可以在線調(diào)節(jié)溫度、氣壓、氣流等反應(yīng)條件，從而能夠以在線的方式對熱化學(xué)氣相沉積過程中材料的生長、物相變化等過程進行實時原位的表征與研宄。
[0006]為了實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案:
[0007]一種可進行熱化學(xué)氣相沉積的原位測試平臺，包括:
[0008]高溫?zé)崤_反應(yīng)腔體，其包括熱臺底座以及固定安裝在所述熱臺底座上的真空外罩，其中，所述真空外罩包括框架主體以及緊密安裝在該框架主體上以供X射線透過的入射窗片和出射窗片；
[0009]陶瓷加熱臺，其安裝在所述熱臺底座上以承載一樣品，并且其內(nèi)部設(shè)有電熱絲和熱電偶；
[0010]溫度控制系統(tǒng)，其連接至所述電熱絲和所述熱電偶，以實時調(diào)節(jié)所述陶瓷加熱臺的溫度；
[0011]真空系統(tǒng)，其與所述高溫?zé)崤_反應(yīng)腔體連通，以對所述高溫?zé)崤_反應(yīng)腔體內(nèi)抽真空；
[0012]反應(yīng)氣體混氣系統(tǒng)，其與所述高溫?zé)崤_反應(yīng)腔體連通，以為所述高溫?zé)崤_反應(yīng)腔體內(nèi)提供熱化學(xué)氣相沉積所需的氣源；以及
[0013]真空測量系統(tǒng)，其與所述高溫?zé)崤_反應(yīng)腔體連通，以實時監(jiān)測所述高溫?zé)崤_反應(yīng)腔體內(nèi)的氣體壓強。
[0014]進一步地，所述原位測試平臺還包括一用于對所述熱臺底座進行冷卻的循環(huán)水冷系統(tǒng)。
[0015]優(yōu)選地，所述循環(huán)水冷系統(tǒng)包括固定安裝在所述熱臺底座的下表面并與一循環(huán)水泵連通的循環(huán)水管道。
[0016]進一步地，所述真空系統(tǒng)包括通過第一氣體管道與所述高溫?zé)崤_反應(yīng)腔體連通的機械泵。
[0017]進一步地，所述反應(yīng)氣體混氣系統(tǒng)包括相連接的混氣裝置和氣體容器，并且所述混氣裝置通過第二氣體管道與所述高溫?zé)崤_反應(yīng)腔體連通。
[0018]進一步地，所述熱臺底座的上表面設(shè)有分別與所述電熱絲和所述熱電偶連接的接線柱；所述熱臺底座的下表面設(shè)有向上延伸至與所接線柱一一對應(yīng)連接的導(dǎo)電盲孔，以供所述溫度控制系統(tǒng)連接。
[0019]優(yōu)選地，所述框架主體的下端面開設(shè)有連續(xù)凹槽，所述凹槽內(nèi)設(shè)有真空墊圈，以使所述框架主體的下端面與所述熱臺底座的上表面密封連接。
[0020]優(yōu)選地，所述入射窗片和出射窗片采用鈹或聚酰亞胺膜制成。
[0021]通過采用上述技術(shù)方案，本發(fā)明具有如下有益效果:
[0022](I)本發(fā)明通過入射和出射窗片可以透過X射線，通過溫度控制系統(tǒng)可以實時調(diào)節(jié)陶瓷加熱臺的溫度，通過真空系統(tǒng)可以對高溫?zé)崤_反應(yīng)腔體內(nèi)抽真空，通過反應(yīng)氣體混氣系統(tǒng)可以為高溫?zé)崤_反應(yīng)腔體內(nèi)提供熱化學(xué)氣相沉積所需的氣源，通過真空測量系統(tǒng)可以實時監(jiān)測高溫?zé)崤_反應(yīng)腔體內(nèi)的氣體壓強，因而能夠在線的方式對熱化學(xué)氣相沉積過程中材料的生長、物相變化等過程進行實時原位的表征與研宄。
[0023](2)本發(fā)明通過循環(huán)水冷系統(tǒng)對熱臺底座進行冷卻，保證了原位測試平臺能夠在X射線測試儀器內(nèi)長時間安全工作。
[0024](3)本發(fā)明適用于氣固、固固等形態(tài)的高溫反應(yīng)，可以對高溫氧化、高溫還原、氣相催化沉積、高溫固相催化、高溫相變等過程進行原位X射線研宄。
[0025](4)本發(fā)明兼容性好，可以采用XAFS、XRD、SAXS等多種手段表征與研宄。
[0026](5)本發(fā)明裝置便于攜帶，易快速拆裝。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0027]圖1是本發(fā)明可進行熱化學(xué)氣相沉積的原位測試平臺的連接框圖；
[0028]圖2是圖1的尚溫?zé)崤_反應(yīng)腔體的主視外觀不意圖；
[0029]圖3是本發(fā)明的真空外罩的仰視結(jié)構(gòu)示意圖；
[0030]圖4是本發(fā)明的熱臺底座的結(jié)構(gòu)示意圖；
[0031]圖5是本發(fā)明的反應(yīng)氣體混氣系統(tǒng)的結(jié)構(gòu)框圖。
[0032]附圖標(biāo)記如下:
[0033]1、高溫?zé)崤_反應(yīng)腔體；11、熱臺底座；12、真空外罩；13、框架主體；14、入射窗片；15、出射窗片；16、螺紋盲孔；17、通孔；18、真空墊圈；2、陶瓷加熱臺；21、陶瓷柱凸起；22、凸臺；23、接線柱；3、溫度控制系統(tǒng)；4、真空系統(tǒng)；41、第一快速插頭；5、反應(yīng)氣體混氣系統(tǒng)；51、第二快速插頭；52、混氣裝置；53、氣體容器；6、真空測量系統(tǒng)；61、第三快速插頭；7、循環(huán)水冷系統(tǒng)；71、循環(huán)水管道；8、X射線測試儀器。

【具體實施方式】
[0034]下面結(jié)合附圖對本發(fā)明做進一步的詳細說明。
[0035]如圖1所示，本發(fā)明的可進行熱化學(xué)氣相沉積的原位測試平臺包括:可設(shè)置于X射線測試儀器內(nèi)的基座8上的高溫?zé)崤_反應(yīng)腔體1、安裝在高溫?zé)崤_反應(yīng)腔體I內(nèi)的陶瓷加熱臺2、與陶瓷加熱臺2連接的溫度控制系統(tǒng)3、分別與高溫?zé)崤_反應(yīng)腔體I連通的真空系統(tǒng)4、反應(yīng)氣體混氣系統(tǒng)5和真空測量系統(tǒng)6、以及安裝在高溫?zé)崤_反應(yīng)腔體I底面的循環(huán)水冷系統(tǒng)7。
[0036]下面分別對本實施例中的各個部分做詳細介紹:
[0037]如圖2和4所示，本發(fā)明的高溫?zé)崤_反應(yīng)腔體I包括鋁合金熱臺底座11以及固定安裝在熱臺底座11上的底部開口的真空外罩12。真空外罩12如圖2和3所示，其包括鋁合金框架主體13以及通過壓緊螺絲和隔墊(未示出)緊密安裝在該框架主體13上并用真空娃膠(未不出)密封的入射窗片14和出射窗片15(在圖3的實施例中，入射窗片14和出射窗片15相對設(shè)置)。其中，入射窗片14用于供X射線射入腔體I內(nèi)，出射窗片15用于供X射線向腔體I外射出，以便外圍的探測器(未示出)接收。入射窗片14和出射窗片15通常采用金屬鈹或聚酰亞胺膜形成，由于鈹雖然強度好但容易氧化有劇毒，而聚酰亞胺膜無毒且耐400度高溫、并容易固定，因此優(yōu)選采用聚酰亞胺膜制成，而為了保證強度，聚酰亞胺膜的厚度約為0.2_。此外，從圖3所示的真空外罩12的仰視結(jié)構(gòu)示意圖可以看出，其框架主體13下端面的邊緣開有八個螺紋盲孔16，分別與圖4中的熱臺底座11邊緣的八個通孔17 —一對應(yīng)，因而熱臺底座11和真空外罩12可以通過八個壓緊螺絲(未示出)固定連接在一起。在圖3所示的實施例中，框架主體13的下端面還開設(shè)有連續(xù)凹槽，其內(nèi)置真空墊圈18，以保證與熱臺底座11之間的連接處不漏氣。
[0038]參閱圖4，陶瓷加熱臺2安裝在熱臺底座11的上表面以用于承載待測樣品，其內(nèi)部設(shè)有電熱絲(未示出)和熱電偶(未示出)。如圖所示，陶瓷加熱臺2的上端引出四根接線，其中，外面兩根接線分別連接在熱臺底座11上表面的兩個較小陶瓷柱凸起21上的接線柱23與陶瓷加熱臺2內(nèi)部的電熱絲之間；中間兩根接線分別連接在熱臺底座11上表面的較大凸臺22上的兩個接線柱23與陶瓷加熱臺2內(nèi)部的熱電偶之間，其中，自熱臺底座11的下表面向上延伸有與各接線柱23—一對應(yīng)連接的導(dǎo)電盲孔(未示出)。因此，只要將溫度控制系統(tǒng)3的連接線插入相應(yīng)的導(dǎo)電盲孔即可實現(xiàn)溫度控制系統(tǒng)3與陶瓷加熱臺2內(nèi)部的電熱絲和熱電偶之間的連接，從而能夠?qū)崿F(xiàn)對陶瓷加熱臺2溫度的在線調(diào)節(jié)。
[0039]本發(fā)明的溫度控制系統(tǒng)3可采用現(xiàn)有技術(shù)中常用的在線溫度控制系統(tǒng)3，以實現(xiàn)實時原位的溫度控制、可調(diào)的升降溫速率。優(yōu)選地，溫度控制范圍為室溫到980°C ;升溫速率為O到80 °C /分鐘可調(diào)；980到500°C范圍內(nèi)的降溫速率可以實現(xiàn)O到-600 °C /分鐘可調(diào)，500 0C到300 °C范圍內(nèi)的降溫速率可以實現(xiàn)O到-200 V /分鐘可調(diào)，200 V到室溫范圍內(nèi)的降溫速率可以實現(xiàn)O到50°C /分鐘可調(diào)；控制精度為0.1°C。
[0040]再次參閱圖4，真空系統(tǒng)4包括通過第一氣體管道(未示出)與熱臺底座11上的第一快速插頭41連通的機械泵(未示出)，其用于對高溫?zé)崤_反應(yīng)腔體I內(nèi)進行抽真空，從而控制熱化學(xué)氣相沉積過程的氣體壓強，優(yōu)選地，壓強控制范圍為30到15帕。
[0041]反應(yīng)氣體混氣系統(tǒng)5用于為高溫?zé)崤_反應(yīng)腔體I提供氣源，如圖5所示，其包括數(shù)顯控制的混氣裝置52和氣體容器53 (例如氣體鋼瓶)，其中，氣體鋼瓶53提供的氣源首先進入數(shù)顯控制的混氣裝置52內(nèi)，經(jīng)由混氣裝置52調(diào)節(jié)好流量后再進入第二氣體管道(未示出)，再通過熱臺底座11上的第二快速插頭51進入高溫?zé)崤_反應(yīng)腔體1，從而為樣品提供熱化學(xué)氣相沉積所需的氣源并能精確控制流量，其中，氣體流量控制范圍為O到500sccm，控制精度為0.1sccmo優(yōu)選地，第一1決速插頭41與第二快速插頭51分別設(shè)置在熱臺底座11的對角，以保證氣流通過樣品。
[0042]真空測量系統(tǒng)6用以實時監(jiān)測高溫?zé)崤_反應(yīng)腔體I內(nèi)的氣體壓強，其通過第三氣體管道(未示出)與熱臺底座11上的第三快速插頭61連通。
[0043]循環(huán)水冷系統(tǒng)7如圖2和4所示，其包括焊接鑲嵌在熱臺底座11下表面中央?yún)^(qū)域并與一循環(huán)水泵(未示出)連通的循環(huán)水管道71，以對熱臺底座11進行降溫，從而防止損壞與熱臺底座11相連的X射線測試儀器。
[0044]本發(fā)明的操作過程如下:
[0045](I)將處理好的用于熱化學(xué)氣相沉積的襯底樣品放置于陶瓷加熱臺2中央并固定后，分別通過壓緊螺絲將真空外罩12的八個螺紋盲孔16和熱臺底座11的八個螺紋通孔17一一對應(yīng)地連接在一起，其中，真空墊圈18可保證它們之間的連接處緊密不漏氣。
[0046](2)將安裝完成的高溫?zé)崤_反應(yīng)腔體I置于X射線測試儀器內(nèi)的樣品架上，并保證X射線可以透過入射窗片14打到襯底樣品上然后由出射窗片15透出以被探測器接收。
[0047](3)將所需的用于熱化氣相沉積的氣體鋼瓶連接到混氣裝置52，再通過第二氣體管道將混氣裝置52接入第二快速插頭51以與高溫?zé)崤_反應(yīng)腔體I連通，其中，氣體鋼瓶53和混氣裝置52可置于X射線測試儀器外。
[0048](4)通過第一氣體管道將真空系統(tǒng)4的機械泵42連接至第一快速插頭41，并對高溫?zé)崤_反應(yīng)腔體I抽真空，其中，機械泵42可置于X射線測試儀器外。
[0049](5)通過第三氣體管道將真空測量系統(tǒng)6連接至第三快速插頭61，以實時監(jiān)測高溫?zé)崤_反應(yīng)腔體I內(nèi)的壓強。
[0050](6)將循環(huán)水管道71安裝在熱臺底座11的下表面，以對熱臺底座11進行降溫，從而保證其長時間正常工作，其中，循環(huán)水泵可置于X射線測試儀器外。
[0051](7)將陶瓷加熱臺2內(nèi)部的電熱絲和熱電偶分別與熱臺底座11上的接線柱23相連，并分別由熱臺底座11下表面對應(yīng)的導(dǎo)電盲孔連接至溫度控制系統(tǒng)3，其中，溫度控制系統(tǒng)3通過陶瓷加熱臺2內(nèi)的熱電偶來探測樣品的實際溫度Tl，然后根據(jù)實際溫度Tl與理想溫度TO的溫度差ΔΤ = Tl-TO并結(jié)合溫度控制系統(tǒng)3自帶的PID自動控制算法來調(diào)節(jié)直流電壓源輸出至電熱絲的輸出電壓，以實現(xiàn)對陶瓷加熱臺2的升溫和降溫度控制，同時通過X射線測試儀器同步收集相應(yīng)溫度的樣品的表征數(shù)據(jù)。
[0052]結(jié)合上述說明可知，本發(fā)明的原位測試平臺是一個既可透過X射線，又能在室溫-9800C、30Pa-105Pa以及有可控流量氣體參與反應(yīng)條件下工作的裝置，其能夠以在線的方式對熱化學(xué)氣相沉積過程中材料的生長、物相變化等過程進行實時原位的XAFS (X射線吸收精細結(jié)構(gòu))、XRD (x射線衍射)、SAXS (x射線小角散射)表征與研宄。
[0053]以上所述的，僅為本發(fā)明的較佳實施例，并非用以限定本發(fā)明的范圍，本發(fā)明的上述實施例還可以做出各種變化。即凡是依據(jù)本發(fā)明申請的權(quán)利要求書及說明書內(nèi)容所作的簡單、等效變化與修飾，皆落入本發(fā)明的權(quán)利要求保護范圍。
【權(quán)利要求】
1.一種可進行熱化學(xué)氣相沉積的原位測試平臺，其特征在于，該原位測試平臺包括: 高溫?zé)崤_反應(yīng)腔體，其包括熱臺底座以及固定安裝在所述熱臺底座上的真空外罩，其中，所述真空外罩包括框架主體以及緊密安裝在該框架主體上以供X射線透過的入射窗片和出射窗片； 陶瓷加熱臺，其安裝在所述熱臺底座上以承載一樣品，并且其內(nèi)部設(shè)有電熱絲和熱電偶; 溫度控制系統(tǒng)，其連接至所述電熱絲和所述熱電偶，以實時調(diào)節(jié)所述陶瓷加熱臺的溫度； 真空系統(tǒng)，其與所述高溫?zé)崤_反應(yīng)腔體連通，以對所述高溫?zé)崤_反應(yīng)腔體內(nèi)抽真空；反應(yīng)氣體混氣系統(tǒng)，其與所述高溫?zé)崤_反應(yīng)腔體連通，以為所述高溫?zé)崤_反應(yīng)腔體內(nèi)提供熱化學(xué)氣相沉積所需的氣源；以及 真空測量系統(tǒng)，其與所述高溫?zé)崤_反應(yīng)腔體連通，以實時監(jiān)測所述高溫?zé)崤_反應(yīng)腔體內(nèi)的氣體壓強。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的可進行熱化學(xué)氣相沉積的原位測試平臺，其特征在于，所述原位測試平臺還包括一用于對所述熱臺底座進行冷卻的循環(huán)水冷系統(tǒng)。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的可進行熱化學(xué)氣相沉積的原位測試平臺，其特征在于，所述循環(huán)水冷系統(tǒng)包括固定安裝在所述熱臺底座的下表面并與一循環(huán)水泵連通的循環(huán)水管道。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的可進行熱化學(xué)氣相沉積的原位測試平臺，其特征在于，所述真空系統(tǒng)包括通過第一氣體管道與所述高溫?zé)崤_反應(yīng)腔體連通的機械泵。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的可進行熱化學(xué)氣相沉積的原位測試平臺，其特征在于，所述反應(yīng)氣體混氣系統(tǒng)包括相連接的混氣裝置和氣體容器，并且所述混氣裝置通過第二氣體管道與所述高溫?zé)崤_反應(yīng)腔體連通。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的可進行熱化學(xué)氣相沉積的原位測試平臺，其特征在于，所述熱臺底座的上表面設(shè)有分別與所述電熱絲和所述熱電偶連接的接線柱；所述熱臺底座的下表面設(shè)有向上延伸至與所接線柱一一對應(yīng)連接的導(dǎo)電盲孔，以供所述溫度控制系統(tǒng)連接。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的可進行熱化學(xué)氣相沉積的原位測試平臺，其特征在于，所述框架主體的下端面開設(shè)有連續(xù)凹槽，所述凹槽內(nèi)設(shè)有真空墊圈，以使所述框架主體的下端面與所述熱臺底座的上表面密封連接。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的可進行熱化學(xué)氣相沉積的原位測試平臺，其特征在于，所述入射窗片和出射窗片采用鈹或聚酰亞胺膜制成。
【文檔編號】G01N23/00GK104502367SQ201410748503
【公開日】2015年4月8日 申請日期:2014年12月9日 優(yōu)先權(quán)日:2014年12月9日
【發(fā)明者】朱大明, 李曉龍, 劉春澤, 顧月良, 陰廣志, 高興宇, 黎忠 申請人:中國科學(xué)院上海應(yīng)用物理研究所