一種用于池塘沉積物總氮測(cè)定的消煮裝置及其使用方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種用于池塘沉積物總氮測(cè)定的消煮裝置及其使用方法，屬于水產(chǎn)養(yǎng)殖學(xué)科漁業(yè)生態(tài)環(huán)境研究【技術(shù)領(lǐng)域】。其包括電爐、消煮管、第一容器、第二容器、冷凝器、吸附管和真空泵；電爐上設(shè)置有若干個(gè)消煮管，若干個(gè)消煮管通過(guò)進(jìn)氣管道連通后通入第一容器液面以下；第一容器和第二容器之間通過(guò)第一出氣管連接，第一出氣管通入第二容器底部；所述第二容器與冷凝器之間通過(guò)第二出氣管連接；第二容器通過(guò)管道依次與吸附管和真空泵連接。經(jīng)過(guò)前處理、加樣、消煮和尾氣處理后完成整個(gè)測(cè)定過(guò)程。本發(fā)明既包括消煮器皿，也涵蓋一整套的消化尾氣處理裝置，即使不用通風(fēng)櫥，也能正常完成消煮過(guò)程。本發(fā)明提供的裝置操作簡(jiǎn)單，快速、安全，零污染。
【專利說(shuō)明】一種用于池塘沉積物總氮測(cè)定的消煮裝置及其使用方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種用于池塘沉積物總氮測(cè)定的消煮裝置及其使用方法，屬于水產(chǎn)養(yǎng)殖學(xué)科漁業(yè)生態(tài)環(huán)境研究【技術(shù)領(lǐng)域】。

【背景技術(shù)】
[0002]掌握池塘水質(zhì)理化指標(biāo)的變化規(guī)律對(duì)于水產(chǎn)養(yǎng)殖從業(yè)者和科研工作者來(lái)說(shuō)，都是一件極其重要的事情。例如，及時(shí)獲知溶解氧的水平有助于判斷下一步的養(yǎng)殖活動(dòng)是否需要打開(kāi)增氧機(jī)，防止魚(yú)類(lèi)缺氧死亡；總氮和總磷的升高是池塘水體富營(yíng)養(yǎng)化的原因，有助于及時(shí)對(duì)水體進(jìn)行人工干預(yù)，防止有害藻類(lèi)過(guò)量繁殖，以期達(dá)到精準(zhǔn)培育池塘水質(zhì)的目的。同樣，能夠獲知整個(gè)養(yǎng)殖周期的池塘沉積物的理化指標(biāo)沉積規(guī)律，對(duì)于計(jì)算養(yǎng)殖排污系數(shù)，和提供詳細(xì)數(shù)據(jù)用于養(yǎng)殖污染治理的生態(tài)補(bǔ)償理論的完善有重要意義。
[0003]總氮和總磷的測(cè)定比其它指標(biāo)的測(cè)定多一個(gè)步驟，即消煮，因?yàn)檫@個(gè)過(guò)程需要把其它形式，如有機(jī)的氮磷轉(zhuǎn)換為無(wú)機(jī)的氮磷，才能用于后一步的顯色或滴定方法的測(cè)定。
[0004]水質(zhì)指標(biāo)總氮和總磷的消煮只需要在水體中加入過(guò)硫酸鉀，并在120°C、高壓反應(yīng)30分鐘即可。其步驟簡(jiǎn)單，不需要額外的消煮裝置，但沉積物難于水體。沉積物總磷的消煮是用強(qiáng)酸(濃硫酸和高氯酸)氧化，揮發(fā)性氣體較少，在盛納消煮液的錐形瓶口處放一彎頸漏斗，并將上述裝置置于通風(fēng)櫥中即可。用于沉積物總氮測(cè)定的消煮裝置尤其困難。消煮試劑一般是硫酸鉀、硫酸銅和濃硫酸，以上試劑在消煮過(guò)程中雖氧化效果好，但易于產(chǎn)生大量的二氧化硫氣體，即使置于通風(fēng)櫥中，也不能及時(shí)將過(guò)多的毒害氣體給及時(shí)吸收干凈，并且，不經(jīng)過(guò)處理的毒害氣體直接經(jīng)吸收排放至室外，也容易造成嚴(yán)重的空氣污染。本發(fā)明既包括消煮器皿，也涵蓋一整套的消化尾氣處理裝置，即使不用通風(fēng)櫥，也能正常完成消煮過(guò)程。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的在于克服上述不足之處，提供一種用于池塘沉積物總氮測(cè)定的消煮裝置及其使用方法。
[0006]按照本發(fā)明提供的技術(shù)方案，一種用于池塘沉積物總氮測(cè)定的消煮裝置，包括電爐、消煮管、第一容器、第二容器、冷凝器、吸附管和真空泵；
所述電爐上設(shè)置有若干個(gè)消煮管，若干個(gè)消煮管通過(guò)進(jìn)氣管道連通后通入第一容器液面以下；第一容器和第二容器之間通過(guò)第一出氣管連接，第一出氣管通入第二容器底部；
所述第二容器與冷凝器之間通過(guò)第二出氣管連接；第二容器通過(guò)管道依次與吸附管和真空泵連接。
[0007]所述消煮管上均設(shè)置有對(duì)應(yīng)的消煮管蓋，消煮管蓋上開(kāi)有透氣孔；所述透氣孔均與進(jìn)氣管道連通。
[0008]所述第一出氣管一端位于第一容器液面以上，另一端位于第二容器容納物料的底部；第二出氣管一端位于第二容器容納物料的上方，另一端聯(lián)通入冷凝器中。
[0009]所述冷凝器包括冷凝管和蓄水容器，冷凝管下端進(jìn)水，上端出水，冷凝出的水蒸氣流入蓄水容器中，第二出氣管的一端也通入蓄水容器中。
[0010]所述第一容器中含有8-10mol/L的濃氫氧化鈉溶液，其中還滴有1_2滴酚酞指示劑；所述第二容器中放置有氯化鈣干燥劑。
[0011]所述吸附管為一根內(nèi)置活性炭氈的長(zhǎng)玻璃管。
[0012](I)前處理:將待消煮的沉積物在-4(T-80°C下凍干處理5-10h，然后過(guò)90-110目篩，得到沉積物樣品；
(2)加樣:在每根消煮管中加入0.4-0.6g步驟(I)處理所得沉積物樣品，再加入
1.8-2.2g混合氧化劑，充分混勻，然后加入4-6mL質(zhì)量濃度為95% - 98%的濃硫酸；
(3)消煮:將消煮管蓋與消煮管緊閉，打開(kāi)下方電爐，加熱至150-300°C進(jìn)行消煮，時(shí)間為0.5-1.5h，消煮至管內(nèi)液體澄清透明為止；
(4)尾氣處理:打開(kāi)真空泵，抽氣壓力為10-30MPa，消煮管反應(yīng)產(chǎn)生的尾氣首先通過(guò)進(jìn)氣管道進(jìn)入第一容器的氫氧化鈉溶液中中和，產(chǎn)生的水蒸氣通過(guò)第一出氣管進(jìn)入第二容器，經(jīng)由氯化鈣干燥劑干燥，再經(jīng)由第二出氣管進(jìn)入冷凝器冷凝，剩余的水蒸氣繼續(xù)通過(guò)管道進(jìn)入吸附管全部由活性炭吸附，完成整個(gè)處理過(guò)程。
[0013]所述第一容器中的酚酞指示劑由紅色變味無(wú)色時(shí)，需重新更換濃氫氧化鈉溶液。
[0014]本發(fā)明的有益效果:本發(fā)明既包括消煮器皿，也涵蓋一整套的消化尾氣處理裝置，即使不用通風(fēng)櫥，也能正常完成消煮過(guò)程。本發(fā)明提供的裝置操作簡(jiǎn)單，快速、安全，零污染。其優(yōu)點(diǎn)是可在無(wú)通風(fēng)櫥的條件下大批量進(jìn)行沉積物總氮測(cè)定的消煮。該裝置易組裝，拆卸方便，在不使用的時(shí)候可收納起來(lái)，易保存。

【專利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0015]圖1是本發(fā)明結(jié)構(gòu)示意圖。
[0016]附圖標(biāo)記說(shuō)明:1、電爐；2、消煮管；3、進(jìn)氣管道；4、第一容器；5、第一出氣管；6、第二容器；7、冷凝器；8、第二出氣管；9、管道；10、吸附管；11、真空泵；12、消煮管蓋。

【具體實(shí)施方式】
[0017]實(shí)施例1
如圖1所示，一種用于池塘沉積物總氮測(cè)定的消煮裝置，包括電爐1、消煮管2、第一容器4、第二容器6、冷凝器7、吸附管10和真空泵11 ；
所述電爐I上設(shè)置有若干個(gè)消煮管2，若干個(gè)消煮管2通過(guò)進(jìn)氣管道3連通后通入第一容器4液面以下；第一容器4和第二容器6之間通過(guò)第一出氣管5連接，第一出氣管5通入第二容器6底部；
所述第二容器6與冷凝器7之間通過(guò)第二出氣管8連接；第二容器6通過(guò)管道9依次與吸附管10和真空泵11連接。
[0018]所述消煮管2上均設(shè)置有對(duì)應(yīng)的消煮管蓋12，消煮管蓋12上開(kāi)有透氣孔；所述透氣孔均與進(jìn)氣管道3連通。
[0019]所述第一出氣管5 —端位于第一容器4液面以上，另一端位于第二容器6容納物料的底部；第二出氣管8—端位于第二容器6容納物料的上方，另一端聯(lián)通入冷凝器7中。
[0020]所述冷凝器7包括冷凝管和蓄水容器，冷凝管下端進(jìn)水，上端出水，冷凝出的水蒸氣流入蓄水容器中，第二出氣管8的一端也通入蓄水容器中。
[0021]所述第一容器4中含有濃氫氧化鈉溶液(配置方法是500g氫氧化鈉溶于IL水中)，其中還滴有1-2滴酚酞指示劑；所述第二容器6中放置有氯化鈣干燥劑。
[0022]所述吸附管10為一根內(nèi)置活性炭氈的長(zhǎng)玻璃管。
[0023]實(shí)施例2
用于池塘沉積物總氮測(cè)定的消煮裝置的使用方法，步驟如下:
(1)前處理:將待消煮的沉積物在_40°C下凍干處理10h，然后過(guò)90目篩，得到沉積物樣品；
(2)加樣:在每根消煮管2中加入0.4g步驟(I)處理所得沉積物樣品，再加入1.Sg混合氧化劑，充分混勻，然后加入4mL質(zhì)量濃度為98%的濃硫酸；
(3)消煮:將消煮管蓋12與消煮管2緊閉，打開(kāi)下方電爐，加熱至150-200°C進(jìn)行消煮，時(shí)間為1.5h，消煮至管內(nèi)液體澄清透明為止；
(4)尾氣處理:打開(kāi)真空泵11，抽氣壓力為lOMPa，消煮管2反應(yīng)產(chǎn)生的尾氣首先通過(guò)進(jìn)氣管道3進(jìn)入第一容器4的氫氧化鈉溶液中中和，產(chǎn)生的水蒸氣通過(guò)第一出氣管5進(jìn)入第二容器6，經(jīng)由氯化鈣干燥劑干燥，再經(jīng)由第二出氣管8進(jìn)入冷凝器7冷凝，剩余的水蒸氣繼續(xù)通過(guò)管道9進(jìn)入吸附管10全部由活性炭吸附，完成整個(gè)處理過(guò)程。
[0024]所述第一容器4中的酚酞指示劑由紅色變味無(wú)色時(shí)，需重新更換濃氫氧化鈉溶液。
[0025]實(shí)施例3
用于池塘沉積物總氮測(cè)定的消煮裝置的使用方法，步驟如下:
(1)前處理:將待消煮的沉積物在_80°C下凍干處理5h，然后過(guò)110目篩，得到沉積物樣品；
(2)加樣:在每根消煮管2中加入0.6g步驟(I)處理所得沉積物樣品，再加入2.2g混合氧化劑，充分混勻，然后加入6mL質(zhì)量濃度為95%的濃硫酸；
(3)消煮:將消煮管蓋12與消煮管2緊閉，打開(kāi)下方電爐，加熱至200-300°C進(jìn)行消煮，時(shí)間為0.5h，消煮至管內(nèi)液體澄清透明為止；
(4)尾氣處理:打開(kāi)真空泵11，抽氣壓力為30MPa，消煮管2反應(yīng)產(chǎn)生的尾氣首先通過(guò)進(jìn)氣管道3進(jìn)入第一容器4的氫氧化鈉溶液中中和，產(chǎn)生的水蒸氣通過(guò)第一出氣管5進(jìn)入第二容器6，經(jīng)由氯化鈣干燥劑干燥，再經(jīng)由第二出氣管8進(jìn)入冷凝器7冷凝，剩余的水蒸氣繼續(xù)通過(guò)管道9進(jìn)入吸附管10全部由活性炭吸附，完成整個(gè)處理過(guò)程。
[0026]所述第一容器4中的酚酞指示劑由紅色變味無(wú)色時(shí)，需重新更換濃氫氧化鈉溶液。
[0027]實(shí)施例4
用于池塘沉積物總氮測(cè)定的消煮裝置的使用方法，步驟如下:
(1)前處理:將待消煮的沉積物在-60°C下凍干處理8h，然后過(guò)100目篩，得到沉積物樣品；
(2)加樣:在每根消煮管2中加入0.5g步驟(I)處理所得沉積物樣品，再加入2g混合氧化劑，充分混勻，然后加入5mL質(zhì)量濃度為96%的濃硫酸； (3)消煮:將消煮管蓋12與消煮管2緊閉，打開(kāi)下方電爐，加熱至180-2301進(jìn)行消煮，時(shí)間為化，消煮至管內(nèi)液體澄清透明為止；
(4)尾氣處理:打開(kāi)真空泵11，抽氣壓力為201？^消煮管2反應(yīng)產(chǎn)生的尾氣首先通過(guò)進(jìn)氣管道3進(jìn)入第一容器4的氫氧化鈉溶液中中和，產(chǎn)生的水蒸氣通過(guò)第一出氣管5進(jìn)入第二容器6，經(jīng)由氯化鈣干燥劑干燥，再經(jīng)由第二出氣管8進(jìn)入冷凝器7冷凝，剩余的水蒸氣繼續(xù)通過(guò)管道9進(jìn)入吸附管10全部由活性炭吸附，完成整個(gè)處理過(guò)程。
[0028] 所述第一容器4中的酚酞指示劑由紅色變味無(wú)色時(shí)，需重新更換濃氫氧化鈉溶液。
【權(quán)利要求】
1.一種用于池塘沉積物總氮測(cè)定的消煮裝置，其特征是:包括電爐(I)、消煮管(2)、第一容器(4)、第二容器(6)、冷凝器(7)、吸附管(10)和真空泵(11)； 所述電爐(I)上設(shè)置有若干個(gè)消煮管(2 )，若干個(gè)消煮管(2 )通過(guò)進(jìn)氣管道(3 )連通后通入第一容器(4)液面以下；第一容器(4)和第二容器(6)之間通過(guò)第一出氣管(5)連接，第一出氣管(5)通入第二容器(6)底部； 所述第二容器(6)與冷凝器(7)之間通過(guò)第二出氣管(8)連接；第二容器(6)通過(guò)管道(9)依次與吸附管(10)和真空泵(11)連接。
2.如權(quán)利要求1所述用于池塘沉積物總氮測(cè)定的消煮裝置，其特征是:所述消煮管(2)上均設(shè)置有對(duì)應(yīng)的消煮管蓋(12)，消煮管蓋(12)上開(kāi)有透氣孔；所述透氣孔均與進(jìn)氣管道(3)連通。
3.如權(quán)利要求1所述用于池塘沉積物總氮測(cè)定的消煮裝置，其特征是:所述第一出氣管(5) —端位于第一容器(4)液面以上,另一端位于第二容器(6)容納物料的底部；第二出氣管(8)—端位于第二容器(6)容納物料的上方，另一端聯(lián)通入冷凝器(7)中。
4.如權(quán)利要求1所述用于池塘沉積物總氮測(cè)定的消煮裝置，其特征是:所述冷凝器(7)包括冷凝管和蓄水容器，冷凝管下端進(jìn)水，上端出水，冷凝出的水蒸氣流入蓄水容器中，第二出氣管(8)的一端也通入蓄水容器中。
5.如權(quán)利要求1所述用于池塘沉積物總氮測(cè)定的消煮裝置，其特征是:所述第一容器(4)中含有8-lOmol/L的濃氫氧化鈉溶液，其中還滴有1_2滴酚酞指示劑；所述第二容器(6)中放置有氯化鈣干燥劑。
6.如權(quán)利要求1所述用于池塘沉積物總氮測(cè)定的消煮裝置，其特征是:所述吸附管(10)為一根內(nèi)置活性炭氈的長(zhǎng)玻璃管。
7.權(quán)利要求1-6之一所述用于池塘沉積物總氮測(cè)定的消煮裝置的使用方法，其特征是步驟如下: (1)前處理:將待消煮的沉積物在-4(T-80°C下凍干處理5-10h，然后過(guò)90-110目篩，得到沉積物樣品； (2)加樣:在每根消煮管(2)中加入0.4-0.6g步驟(I)處理所得沉積物樣品，再加入1.8-2.2g混合氧化劑，充分混勻，然后加入4-6mL質(zhì)量濃度為95% - 98%的濃硫酸； (3)消煮:將消煮管蓋(12)與消煮管(2)緊閉，打開(kāi)下方電爐，加熱至150-300°C進(jìn)行消煮，時(shí)間為0.5-1.5h，消煮至管內(nèi)液體澄清透明為止； (4)尾氣處理:打開(kāi)真空泵(11)，抽氣壓力為10-30MPa，消煮管(2)反應(yīng)產(chǎn)生的尾氣首先通過(guò)進(jìn)氣管道(3)進(jìn)入第一容器(4)的氫氧化鈉溶液中中和，產(chǎn)生的水蒸氣通過(guò)第一出氣管(5)進(jìn)入第二容器(6)，經(jīng)由氯化鈣干燥劑干燥，再經(jīng)由第二出氣管(8)進(jìn)入冷凝器(7)冷凝，剩余的水蒸氣繼續(xù)通過(guò)管道(9)進(jìn)入吸附管(10)全部由活性炭吸附，完成整個(gè)處理過(guò)程。
8.權(quán)利要求7所述用于池塘沉積物總氮測(cè)定的消煮裝置的使用方法，其特征是:所述第一容器(4)中的酚酞指示劑由紅色變味無(wú)色時(shí)，需重新更換濃氫氧化鈉溶液。
【文檔編號(hào)】G01N1/44GK104390841SQ201410730330
【公開(kāi)日】2015年3月4日 申請(qǐng)日期:2014年12月4日 優(yōu)先權(quán)日:2014年12月4日
【發(fā)明者】陳家長(zhǎng), 范鋒, 裘麗萍, 劉穎, 宋超 申請(qǐng)人:中國(guó)水產(chǎn)科學(xué)研究院淡水漁業(yè)研究中心, 無(wú)錫市動(dòng)物疫病預(yù)防控制中心