專利名稱：一種基于離子色譜方法的總氮測(cè)定配套設(shè)備的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實(shí)用新型屬于廢水監(jiān)測(cè)設(shè)備領(lǐng)域，特別是涉及一種基于離子色譜方法的總氮測(cè) 定配套設(shè)備。
背景技術(shù)：
總氮(TN)是水和廢水監(jiān)測(cè)的重要指標(biāo)之一。目前，我國(guó)總氮檢測(cè)一般按照國(guó)家環(huán) ?？偩职l(fā)布的分析方法GB/T 11894-89進(jìn)行，該方法重現(xiàn)性較好，所需試劑、儀器較簡(jiǎn)單。 其可分為兩個(gè)過程(1)氧化過程水樣中絕大部分的含氮化合物被堿性過硫酸鉀高溫氧 化成N03_ ；⑵測(cè)定過程使用紫外分光光度法測(cè)定消解液中的N03_含量，并折算為總氮含 量。在實(shí)際操作過程中，國(guó)標(biāo)方法往往存在空白值偏高的現(xiàn)象(空白值可達(dá)0. 600甚 至1. 200，而國(guó)標(biāo)中的要求為0. 03)，導(dǎo)致測(cè)定準(zhǔn)確度和精密度差，影響測(cè)定結(jié)果。造成這種 結(jié)果的影響因素很多，主要有過硫酸鉀純度、試驗(yàn)用水、消解時(shí)間、操作流程、雙波長(zhǎng)測(cè)定 重現(xiàn)性、氫氧化鈉含量，過硫酸鉀分解不完全，過硫酸鉀和氫氧化鈉的相互作用等?？瞻灼叩暮诵氖?20nm下的吸光度測(cè)定問題，即過程(2)。研究表明未分解的 過硫酸鉀、過量的NaOH在220nm下都具有一定的吸光度，而且兩種之間還存在交互作用，這 樣會(huì)使測(cè)定的空白值偏高而導(dǎo)致誤差偏高。
發(fā)明內(nèi)容本實(shí)用新型所要解決的技術(shù)問題是提供一種基于離子色譜方法的總氮測(cè)定配套 設(shè)備，以解決現(xiàn)有技術(shù)中空白值偏高的問題。本實(shí)用新型解決其技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案是提供一種基于離子色譜方法 的總氮測(cè)定配套設(shè)備，包括消解設(shè)備、計(jì)算機(jī)、離子色譜系統(tǒng)、過濾裝置、微孔濾膜及消解試 管，所述的計(jì)算機(jī)一端連接消解設(shè)備，另一端連接離子色譜系統(tǒng)，所述的消解設(shè)備上均勻分 布有試管槽，并與消解試管配套，所述的離子色譜系統(tǒng)包括檢測(cè)器。所述的消解試管表面有刻度線，開口處有螺紋，并配有螺紋蓋。所述的檢測(cè)器為陰離子檢測(cè)器，正面底部有離子色譜進(jìn)樣口。所述的過濾裝置外廓結(jié)構(gòu)為圓柱形，中部裝有微孔濾膜。所述的微孔濾膜均勻分布有直徑為0. 45 μ m或0. 22 μ m的孔。所述的計(jì)算機(jī)中裝有消解裝置和離子色譜控制軟件。有益效果本實(shí)用新型效果在于水樣消解后，使用陰離子分離柱將各種陰離子分開進(jìn)行測(cè) 定，有效地解決了國(guó)標(biāo)GB11894-89中未分解的過硫酸鉀(K2S2O8)和過量NaOH在220nm下對(duì) 吸光度造成的干擾問題，也不存在空白過大的問題。該配套系統(tǒng)所繪制的總氮校準(zhǔn)曲線在 很大范圍內(nèi)呈現(xiàn)線性，精密度和準(zhǔn)確度都能滿足需求，測(cè)定結(jié)果可靠，易于控制，省時(shí)省力， 適于大量測(cè)定水中不同范圍的總氮。
圖1是本實(shí)用新型的設(shè)備連接圖。圖2是本實(shí)用新型消解設(shè)備的操作界面圖。其中1_消解設(shè)備、2-計(jì)算機(jī)、3-離子色譜系統(tǒng)、4-離子色譜進(jìn)樣口、5-過濾裝 置、6-微孔濾膜、7-消解試管。
具體實(shí)施方式
下面結(jié)合具體實(shí)施例，進(jìn)一步闡述本實(shí)用新型。應(yīng)理解，這些實(shí)施例僅用于說明本 實(shí)用新型而不用于限制本實(shí)用新型的范圍。此外應(yīng)理解，在閱讀了本實(shí)用新型講授的內(nèi)容 之后，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以對(duì)本實(shí)用新型作各種改動(dòng)或修改，這些等價(jià)形式同樣落于本申 請(qǐng)所附權(quán)利要求書所限定的范圍。實(shí)施例1如圖1所示，一種基于離子色譜方法的總氮測(cè)定配套設(shè)備，包括消解設(shè)備1、計(jì)算 機(jī)2、離子色譜系統(tǒng)3、過濾裝置5、微孔濾膜6及消解試管7，所述的計(jì)算機(jī)2 —端連接消解 設(shè)備1，另一端連接離子色譜系統(tǒng)3，所述的過濾裝置5裝有微孔濾膜6，所述的消解設(shè)備1 上均勻分布有試管槽，并與消解試管7配套，所述的離子色譜系統(tǒng)3包括檢測(cè)器。所述的消解試管7表面有刻度線，至少標(biāo)有IOml和25ml刻度，開口處有螺紋，并 配有螺紋橡膠蓋。所述的檢測(cè)器為陰離子檢測(cè)器，正面底部有離子色譜進(jìn)樣口 4。所述的微孔濾膜6的微孔直徑為0. 45 μ m。所述的計(jì)算機(jī)2中裝有消解裝置和離子色譜的控制軟件。設(shè)備的操作步驟為1.試樣采集后必須馬上通過包含0. 45 μ m微孔濾膜6的過濾裝置5過濾。2. 一般要求使用超純水作為實(shí)驗(yàn)用水，或者其他電導(dǎo)率< 0. 5μ S/cm且氨氮含量 (以NH4+計(jì))< 0. 5mg/L的實(shí)驗(yàn)水。3.使用消解設(shè)備1消解試樣過程中，在120 124°C下消解至少30分鐘。4.消解以后，使用注射器(規(guī)格一般以1 2ml為宜)從消解試管7中吸出待測(cè) 液體，注入離子色譜系統(tǒng)的進(jìn)樣口 4中。5.使用離子色譜法定性定量NO”并折算為總氮含量。消解設(shè)備1的控制面板各按鈕Time 選擇輸入消解的時(shí)間；Temp.選擇輸入消解的溫度；Default 默認(rèn)溫度 125°C，時(shí)間30min ；Start 開始消解，時(shí)間開始倒數(shù)；0 9 數(shù)字輸入；一選擇數(shù)字位，依 次可選百位，十位，個(gè)位；OK 數(shù)字輸入確認(rèn)。消解設(shè)備1的溫度設(shè)定范圍至少包括120 125°C，定時(shí)范圍至少包括10 60mino
權(quán)利要求一種基于離子色譜方法的總氮測(cè)定配套設(shè)備，包括消解設(shè)備(1)、計(jì)算機(jī)(2)、離子色譜系統(tǒng)(3)、過濾裝置(5)、微孔濾膜(6)及消解試管(7)，其特征在于所述的計(jì)算機(jī)(2)一端連接消解設(shè)備(1)，另一端連接離子色譜系統(tǒng)(3)，所述的消解設(shè)備(1)上均勻分布有試管槽，并與消解試管(7)配套，所述的離子色譜系統(tǒng)(3)中有檢測(cè)器。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種基于離子色譜方法的總氮測(cè)定配套設(shè)備，其特征在于 所述的消解試管(7)表面有刻度線，開口處有螺紋，并配有螺紋蓋。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種基于離子色譜方法的總氮測(cè)定配套設(shè)備，其特征在于 所述的檢測(cè)器為陰離子檢測(cè)器，正面底部有離子色譜進(jìn)樣口(4)。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種基于離子色譜方法的總氮測(cè)定配套設(shè)備，其特征在于 所述的過濾裝置(5)外廓結(jié)構(gòu)為圓柱形，中部裝有微孔濾膜(6)。
專利摘要本實(shí)用新型涉及一種基于離子色譜方法的總氮測(cè)定配套設(shè)備，計(jì)算機(jī)(2)一端連接消解設(shè)備(1)，另一端連接離子色譜系統(tǒng)(3)，所述的消解設(shè)備(1)上均勻分布有試管槽，并與消解試管(7)配套，所述的離子色譜系統(tǒng)(3)中有檢測(cè)器。所述的消解試管(7)表面有刻度線，開口處有螺紋，并配有螺紋蓋。所述的檢測(cè)器為陰離子檢測(cè)器，正面底部有離子色譜進(jìn)樣口(4)。所述的過濾裝置(5)外廓結(jié)構(gòu)為圓柱形，中部裝有微孔濾膜(6)。本實(shí)用新型可解決現(xiàn)有技術(shù)中空白值偏高的問題。
文檔編號(hào)G01N30/02GK201637724SQ20092021341
公開日2010年11月17日 申請(qǐng)日期2009年12月18日 優(yōu)先權(quán)日2009年12月18日
發(fā)明者念宇, 曹家樅, 韓耀宗, 黃亮亮 申請(qǐng)人:東華大學(xué)