一種胡蘿卜色素酸堿檢測指示劑的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種胡蘿卜色素酸堿檢測指示劑的制備方法，步驟包括：碾碎、加熱萃取、分液、濃縮、烘干，制備得到的胡蘿卜色素酸堿檢測指示劑具有檢測能力要遠優(yōu)于已知的胡蘿卜色素酸堿檢測指示劑；且所制得的胡蘿卜色素酸堿檢測指示劑靈敏度高于一般的生物酸堿指示劑，在分析化學中具有廣泛的應用價值，通過事先做好的標準比色卡可以更加易于觀察；所制得的胡蘿卜色素酸堿檢測指示劑為純天然產(chǎn)物，所使用的有機試劑可回收，對制造者和使用者安全，無環(huán)境污染，具有化學合成指示劑不可比擬的優(yōu)點。
【專利說明】一種胡蘿卜色素酸堿檢測指示劑的制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種酸堿指示劑的制備方法，更具體是涉及一種胡蘿卜色素酸堿檢測 指示劑的制備方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 酸堿指示劑是用于測試溶液酸堿度的試劑，在酸堿滴定過程中，隨溶液酸度的變 化，其結(jié)構(gòu)發(fā)生變化，從而引起顏色的變化。目前常見的酸堿指示劑通常為合成指示劑，如 甲基橙、酚酞及苯酚紅等；此類合成指示劑由化學合成而制成，存在著資源消耗與環(huán)境污染 的問題；并且，一般合成指示劑只有兩種顏色，顏色變化不夠豐富且顏色變化相差較小，不 夠靈敏，不利于判斷和觀察。如甲基橙隨pH值（3.1?4. 4)增大顏色由紅到黃，酚酞隨pH 值（8. 2?10. 0)增大由無色變成紅，苯酚紅隨pH值（6. 6?8.0)增大顏色由黃變成紅。 近年，盡管也有以植物色素作為酸堿指示劑的報道，但存在著原料不易獲得或制備工藝復 雜、顯色范圍過寬、顏色變化單調(diào)、精度不高的問題，因而至今未能得到推廣應用。
[0003] 胡蘿卜又被稱為胡蘆菔、紅菜頭、黃蘿卜等，是傘形科二年生草本植物，以呈肉質(zhì) 的根作為蔬菜來食用。胡蘿卜原產(chǎn)亞洲西部，阿富汗是紫色胡蘿卜最早培植地，栽培歷史是 2000年以上。10世紀時經(jīng)伊朗傳入歐洲大陸，演化發(fā)展成短圓錐形橘黃色。15世紀英國已 有栽培，16世紀傳入美國。12世紀經(jīng)伊朗傳入中國，此時，胡蘿卜在中國發(fā)展成長根形，我 國各地均有分布，是一種常見的草本植物。
[0004] 目前，用植物色素作指示劑的報道已有公開，如專利申請?zhí)枮?00610122696. 0 的中國專利公開了紅樹秋茄色素酸堿指示劑，紅樹秋茄的生長需要特設(shè)的環(huán)境，材料獲取 不易。胡蘿卜作為一種常見的草本植物，材料易獲取，但是已知的胡蘿卜制取的酸堿指示劑 顏色變化不明顯，指示效果差，不適合做指示劑。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本發(fā)明的目的在于為了克服以上現(xiàn)有技術(shù)的不足而提供一種顏色變化明顯，指示 效果好的胡蘿卜色素酸堿檢測指示劑。
[0006] 技術(shù)方案：本發(fā)明公開了一種胡蘿卜色素酸堿檢測指示劑的制備方法，包括如 下步驟：（1)將新鮮胡蘿卜洗凈瀝干后，把紫紅色的表皮刮下，研磨成漿狀；（2)將上述的 漿狀胡蘿卜皮與有機萃取劑和水混合攪拌，加熱回流萃?。唬?)將上述的萃取液混合物分 液，得上層胡蘿卜色素液和下層帶有固體的水層；（4)將上述帶有固體的水層按步驟（2)所 述的方法操作3次得到新的胡蘿卜色素液（5)將步驟（3)和步驟（4)的胡蘿卜色素液混合 減壓蒸餾；（6)將上述的胡蘿卜濃縮液進行干燥；（7)將上述胡蘿卜色素粉劑配制成乙酸 乙酯溶液，將上述乙酸乙酯溶液用乙醇進行稀釋，得到胡蘿卜色素酸堿檢測指示劑。
[0007] 以上所述的胡蘿卜色素酸堿檢測指示劑的制備方法，步驟（1)中新鮮胡蘿卜優(yōu)選 為南京或上海產(chǎn)長紅胡蘿卜。
[0008] 以上所述的胡蘿卜色素酸堿檢測指示劑的制備方法，步驟（2)中有機萃取劑為石 油醚、乙酸乙酯或乙醚中的一種或任意多種組合。
[0009] 以上所述的胡蘿卜色素酸堿檢測指示劑的制備方法，步驟（2)中攪拌混合速度為 300-400轉(zhuǎn)/分鐘，攪拌萃取時間為30~60分鐘。
[0010] 以上所述的胡蘿卜色素酸堿檢測指示劑的制備方法，步驟（5)中蒸餾時可以在真 空度為40Pa-800Pa的條件下攪拌20-40分鐘，加熱溫度為30~45°C，攪拌速度為200-300 轉(zhuǎn)/分鐘。
[0011] 以上所述的胡蘿卜色素酸堿檢測指示劑的制備方法，步驟（6)中干燥為真空度為 0.IMPa，加熱溫度為45-55°C，時間為12-24小時的減壓真空干燥箱干燥。
[0012] 以上所述的胡蘿卜色素酸堿檢測指示劑的制備方法，步驟（7)中胡蘿卜色素酸堿 檢測指示劑為胡蘿卜色素粉劑2~5份、乙酸乙酯10~20份、乙醇30~50份。
[0013] 以上所述的胡蘿卜色素酸堿檢測指示劑的制備方法，步驟（7)中胡蘿卜色素酸堿 檢測指示劑優(yōu)選為胡蘿卜色素粉劑3~4份、乙酸乙酯12~15份、乙醇35~40份。
[0014] 有益效果：本發(fā)明的制備方法簡單，原料易得。所制得的胡蘿卜色素酸堿檢測指 示劑檢測能力要遠優(yōu)于已知的胡蘿卜色素酸堿檢測指示劑；且所制得的胡蘿卜色素酸堿檢 測指示劑靈敏度高于一般的生物酸堿指示劑，在分析化學中具有廣泛的應用價值，通過事 先做好的標準比色卡可以更加易于觀察；所制得的胡蘿卜色素酸堿檢測指示劑為純天然產(chǎn) 物，所使用的有機試劑可回收，對制造者和使用者安全，無環(huán)境污染，具有化學合成指示劑 不可比擬的優(yōu)點。

【具體實施方式】
[0015] 實施例1 一種胡蘿卜色素酸堿檢測指示劑制備方法，包括如下步驟：（1)將新鮮胡蘿卜洗凈瀝 干后，把紫紅色的表皮刮下，研磨成漿狀；（2)將上述的漿狀胡蘿卜皮與乙酸乙酯和水按 300轉(zhuǎn)/分鐘混合攪拌，加熱回流萃取40分鐘；（3)將上述的萃取液混合物分液，得上層 胡蘿卜色素液和下層帶有固體的水層；（4)將上述帶有固體的水層按步驟（2)所述的方法 操作3次得到新的胡蘿卜色素液；（5)將步驟（3)和步驟（4)的胡蘿卜色素液在真空度為 400Pa的條件下按200轉(zhuǎn)/分鐘攪拌混合30分鐘，加熱至35°C下減壓蒸餾將上述所有胡 蘿卜色素液濃縮液進行干燥；（6)將上述的胡蘿卜濃縮液在真空度為0.IMPa，加熱溫度為 45°C，時間為12小時的減壓真空干燥箱干燥，再研磨得胡蘿卜色素粉劑；（7)取上述胡蘿 卜色素粉劑配3g加入15g乙酸乙酯，混合均勻，向上述溶液中加入40g乙醇進行稀釋，得到 胡蘿卜色素酸堿檢測指示劑。
[0016] 實施例2 一種胡蘿卜色素酸堿檢測指示劑制備方法，包括如下步驟：（1)將新鮮胡蘿卜洗凈瀝 干后，把紫紅色的表皮刮下，研磨成漿狀；（2)將上述的漿狀胡蘿卜皮與石油醚和水按400 轉(zhuǎn)/分鐘混合攪拌，加熱回流萃取30分鐘；（3)將上述的萃取液混合物分液，得上層胡蘿卜 色素液和下層帶有固體的水層；（4)將上述帶有固體的水層按步驟（2)所述的方法操作3次 得到新的胡蘿卜色素液；（5)將步驟（3)和步驟（4)的胡蘿卜色素液在真空度為800Pa的 條件下按300轉(zhuǎn)/分鐘攪拌混合40分鐘，加熱至45°C下減壓蒸餾將上述所有胡蘿卜色素液 濃縮液進行干燥；（6)將上述的胡蘿卜濃縮液在真空度為0.IMPa，加熱溫度為55°C，時間為 24小時的減壓真空干燥箱干燥，再研磨得胡蘿卜色素粉劑；（7)取上述胡蘿卜色素粉劑配 4g加入12g乙酸乙酯，混合均勻，向上述溶液中加入35g乙醇進行稀釋，得到胡蘿卜色素酸 堿檢測指示劑。
[0017] 實施例3 一種胡蘿卜色素酸堿檢測指示劑制備方法，包括如下步驟：（1)將新鮮胡蘿卜洗凈瀝 干后，把紫紅色的表皮刮下，研磨成漿狀；（2)將上述的漿狀胡蘿卜皮與乙醚和水按400轉(zhuǎn) /分鐘均勻混合攪拌，加熱回流萃取50分鐘；（3)將上述的萃取液混合物分液，得上層胡蘿 卜色素液和下層帶有固體的水層；（4)將上述帶有固體的水層按步驟（2)所述的方法操作 3次得到新的胡蘿卜色素液；（5)將步驟（3)和步驟（4)的胡蘿卜色素液在真空度為300Pa 的條件下按250轉(zhuǎn)/分鐘攪拌混合30分鐘，加熱至45°C下減壓蒸餾將上述所有胡蘿卜色素 液濃縮液進行干燥；（6)將上述的胡蘿卜濃縮液在真空度為0.IMPa，加熱溫度為45°C，時間 為22小時的減壓真空干燥箱干燥，再研磨得胡蘿卜色素粉劑；（7)取上述胡蘿卜色素粉劑 配2g加入20g乙酸乙酯，混合均勻，向上述溶液中加入30g乙醇進行稀釋，得到胡蘿卜色素 酸堿檢測指示劑。
[0018] 實施例4 一種胡蘿卜色素酸堿檢測指示劑制備方法，包括如下步驟：（1)將新鮮胡蘿卜洗凈瀝 干后，把紫紅色的表皮刮下，研磨成漿狀；（2)將上述的漿狀胡蘿卜皮與石油醚和乙醚的混 合物和水按300轉(zhuǎn)/分鐘均勻混合攪拌，加熱回流萃取30分鐘；（3)將上述的萃取液混合物 分液，得上層胡蘿卜色素液和下層帶有固體的水層；（4)將上述帶有固體的水層按步驟（2) 所述的方法操作3次得到新的胡蘿卜色素液；（5)將步驟（3)和步驟（4)的胡蘿卜色素液 在真空度為800Pa的條件下按300轉(zhuǎn)/分鐘攪拌混合20分鐘，加熱至45°C下減壓蒸餾將 上述所有胡蘿卜色素液濃縮液進行干燥；（6)將上述的胡蘿卜濃縮液在真空度為0.IMPa， 加熱溫度為50°C，時間為14小時的減壓真空干燥箱干燥，再研磨得胡蘿卜色素粉劑，再研 磨得胡蘿卜色素粉劑；（7)取上述胡蘿卜色素粉劑配5g加入10g乙酸乙酯，混合均勻，向 上述溶液中加入50g乙醇進行稀釋，得到胡蘿卜色素酸堿檢測指示劑。
[0019] 實施例5 一種胡蘿卜色素酸堿檢測指示劑制備方法，包括如下步驟：（1)將新鮮胡蘿卜洗凈瀝 干后，把紫紅色的表皮刮下，研磨成漿狀；（2)將上述的漿狀胡蘿卜皮與石油醚和乙酸乙酯 的混合物和水按300轉(zhuǎn)/分鐘均勻混合攪拌，加熱回流萃取60分鐘；（3)將上述的萃取液 混合物分液，得上層胡蘿卜色素液和下層帶有固體的水層；（4)將上述帶有固體的水層按 步驟（2)所述的方法操作3次得到新的胡蘿卜色素液；（5)將步驟（3)和步驟（4)的胡蘿 卜色素液在真空度為40Pa的條件下按300轉(zhuǎn)/分鐘攪拌混合20分鐘，加熱至30°C下減 壓蒸餾將上述所有胡蘿卜色素液濃縮液進行干燥；（6)將上述的胡蘿卜濃縮液在真空度為 0.IMPa，加熱溫度，時間為18小時為55°C的減壓真空干燥箱干燥，再研磨得胡蘿卜色素粉 劑；（7)取上述胡蘿卜色素粉劑配3. 5g加入llg乙酸乙酯，混合均勻，向上述溶液中加入 45g乙醇進行稀釋，得到胡蘿卜色素酸堿檢測指示劑。
[0020] 實施例6 一種胡蘿卜色素酸堿檢測指示劑制備方法，包括如下步驟：（1)將新鮮胡蘿卜洗凈瀝 干后，把紫紅色的表皮刮下，研磨成漿狀；（2)將上述的漿狀胡蘿卜皮與乙酸乙酯和乙醚的 混合物和水按400轉(zhuǎn)/分鐘均勻混合攪拌，加熱回流萃取60分鐘；（3)將上述的萃取液混合 物分液，得上層胡蘿卜色素液和下層帶有固體的水層；（4)將上述帶有固體的水層按步驟 (2)所述的方法操作3次得到新的胡蘿卜色素液；（5)將步驟（3)和步驟（4)的胡蘿卜色素 液在真空度為800Pa的條件下按300轉(zhuǎn)/分鐘攪拌混合40分鐘，加熱至30°C下減壓蒸餾將 上述所有胡蘿卜色素液濃縮液進行干燥；（6)將上述的胡蘿卜濃縮液在真空度為0.IMPa， 加熱溫度為50°C，時間為15小時的減壓真空干燥箱干燥，再研磨得胡蘿卜色素粉劑；（7) 取上述胡蘿卜色素粉劑配2g加入15g乙酸乙酯，混合均勻，向上述溶液中加入35g乙醇進 行稀釋，得到胡蘿卜色素酸堿檢測指示劑。
[0021] 對比例1 一種已知的胡蘿卜色素酸堿檢測指示劑制備方法，包括如下步驟：（1)將新鮮胡蘿卜 洗凈瀝干后，把紫紅色的表皮刮下，研磨成漿狀；（2)將上述的漿狀胡蘿卜皮加入乙醇中， 攪拌30分鐘；（3)將上述的渾濁液濾網(wǎng)過濾得到濾液即為胡蘿卜色素酸堿檢測指示劑。
[0022] 對于以上實施例1-6制備得到的胡蘿卜色素酸堿檢測指示劑與對比例1進行性 能測試，在室溫下向指示劑中滴加各pH值段的液體，其顏色與pH值的關(guān)系見表1 : 表1實施例1-6與對比例1進行性能測試結(jié)果

【權(quán)利要求】
1. 一種胡蘿卜色素酸堿檢測指示劑的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：（1)將新 鮮胡蘿卜洗凈瀝干后，把紫紅色的表皮刮下，研磨成漿狀；（2)將上述的漿狀胡蘿卜皮與有 機萃取劑和水混合攪拌，加熱回流萃??；（3)將上述的萃取液混合物分液，得上層胡蘿卜 色素液和下層帶有固體的水層；（4)將上述帶有固體的水層按步驟（2)所述的方法操作3 次得到新的胡蘿卜色素液；（5)將步驟（3)和步驟（4)的胡蘿卜色素液混合減壓蒸餾；（6) 將上述的胡蘿卜濃縮液進行干燥；（7)將上述胡蘿卜色素粉劑配制成乙酸乙酯溶液，將上 述乙酸乙酯溶液用乙醇進行稀釋，得到胡蘿卜色素酸堿檢測指示劑。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的胡蘿卜色素酸堿檢測指示劑的制備方法，其特征在于，步驟 (1) 中新鮮胡蘿卜為南京或上海產(chǎn)長紅胡蘿卜。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的胡蘿卜色素酸堿檢測指示劑的制備方法，其特征在于，步驟 (2) 中有機萃取劑為石油醚、乙酸乙酯或乙醚中的一種或任意多種組合。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的胡蘿卜色素酸堿檢測指示劑的制備方法，其特征在于，步驟 (2)中攪拌混合速度為300-400轉(zhuǎn)/分鐘，攪拌萃取時間為30~60分鐘。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的胡蘿卜色素酸堿檢測指示劑的制備方法，其特征在于，步驟 (5) 中蒸餾時在真空度為40Pa-800Pa的條件下攪拌20-40分鐘，加熱溫度為30~45°C，攪 拌速度為200-300轉(zhuǎn)/分鐘。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的胡蘿卜色素酸堿檢測指示劑的制備方法，其特征在于，步驟 (6) 中干燥為真空度為0. IMPa，加熱溫度為45-55°C，時間為12-24小時的減壓真空干燥箱 干燥。
7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的胡蘿卜色素酸堿檢測指示劑的制備方法，其特征在于，步 驟（7)中胡蘿卜色素酸堿檢測指示劑為胡蘿卜色素粉劑2~5份、乙酸乙酯10~20份、乙醇 30~50 份。
8. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的胡蘿卜色素酸堿檢測指示劑的制備方法，其特征在于，步 驟（7)中胡蘿卜色素酸堿檢測指示劑為胡蘿卜色素粉劑3~4份、乙酸乙酯12~15份、乙醇 35~40 份。
【文檔編號】G01N21/80GK104458740SQ201410679484
【公開日】2015年3月25日 申請日期:2014年11月24日 優(yōu)先權(quán)日:2014年11月24日
【發(fā)明者】熊開勝, 張海防, 謝建庭 申請人:蘇州東辰林達檢測技術(shù)有限公司