一種基于石墨烯修飾電極的磺胺嘧啶電化學(xué)傳感器的制造方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種基于石墨烯修飾電極的磺胺嘧啶電化學(xué)傳感器，由石墨烯-Nafion-玻碳電極與Ag/AgCl（飽和KCl）參比電極、鉑絲輔助電極構(gòu)成，所述石墨烯-Nafion-玻碳電極采用如下方式制備：以石墨烯為電極表面修飾材料，以Nafion水溶液為分散劑，超聲波震蕩處理制備得到均勻的石墨烯-Nafion修飾劑；采用滴涂法，制備得到石墨烯-Nafion-玻碳電極。本發(fā)明以磺胺嘧啶為探針分子，研究建立石墨烯-Nafion-玻碳電極用于痕量磺胺嘧啶電化學(xué)檢測的方法。本發(fā)明所述磺胺嘧啶藥物檢測電化學(xué)傳感器具有響應(yīng)快、穩(wěn)定性好、靈敏度高、線性范圍寬等優(yōu)點。
【專利說明】一種基于石墨烯修飾電極的磺胺嘧啶電化學(xué)傳感器

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種痕量磺胺嘧啶檢測的石墨烯電化學(xué)傳感器，具體涉及制備石墨烯-Naf1n-玻碳電極，增強磺胺嘧啶的電化學(xué)響應(yīng)，屬于電流型電化學(xué)傳感器領(lǐng)域。

【背景技術(shù)】
[0002]磺胺類抗菌藥是一類廣譜抗菌藥。因為價格便宜，抗菌譜廣，被廣泛應(yīng)用于動物養(yǎng)殖行業(yè)中動物疾病的治療與防治。過量用藥或者不規(guī)范用藥將導(dǎo)致動物源性產(chǎn)品中抗菌藥殘留超標，并通過食物鏈轉(zhuǎn)移到消費者體內(nèi)，危害人類身體健康?？焖俣鴾蚀_檢測食品中磺胺類抗菌藥殘留具有重要的現(xiàn)實意義。
[0003]目前，動物源性食品中磺胺類藥物殘留檢測方法主要有高效液相色譜法、酶聯(lián)免疫法(ELISA)、化學(xué)發(fā)光法、氣質(zhì)連用等方法。這些方法盡管分析結(jié)果靈敏、準確，但均屬實驗室方法，需要大型設(shè)備，分析成本高。找到一種靈敏、準確、快速、能用于現(xiàn)場分析的磺胺類抗菌藥檢測的方法尤為迫切。
[0004]石墨烯具有比表面積大、導(dǎo)電性好、催化活性高的特點，非常適合用于設(shè)計制備高性能電化學(xué)傳感器，對于提升電化學(xué)傳感器的催化性能、檢測靈敏度和穩(wěn)定性表現(xiàn)出良好的效果。
[0005]


【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明目的在于提供一種磺胺嘧啶電化學(xué)檢測傳感器，用于痕量磺胺嘧啶藥物的電化學(xué)檢測，建立快捷有效的痕量磺胺嘧啶殘留電化學(xué)檢測方法。
[0007]本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案來實現(xiàn)的:
一種基于石墨烯修飾電極的磺胺喃唳電化學(xué)傳感器，由石墨烯-Naf1n-玻碳電極與Ag/AgCl (飽和KCl)參比電極、鉬絲輔助電極構(gòu)成,其特征在于:所述石墨烯-Naf1n-玻碳電極采用如下方式制備:以石墨烯為電極表面修飾材料，以Naf1n水溶液為分散劑,超聲波震蕩處理制備得到均勻的石墨烯-Naf1n修飾劑；采用滴涂法，制備得到石墨烯-Naf1n-玻碳電極。
[0008]進一步的,使用時所用支持電解質(zhì)為稀硫酸溶液。
[0009]進一步的，使用檢測方法為恒電位法。
[0010]進一步的，對磺胺嘧啶的檢測范圍為2.2xl0_7?8.7xl0_5 mol/L,檢測限為7.2xl(T8 mol/L。
[0011]進一步的，響應(yīng)所需時間為2秒。
[0012]本發(fā)明提出以Naf1n水溶液為分散溶劑，制備石墨烯-Naf1n分散溶液，并用滴涂法制備石墨烯-Naf1n-玻碳電極。以磺胺喃唳為探針分子，研究建立石墨烯-Naf1n-玻碳電極用于痕量磺胺嘧啶電化學(xué)的方法。本發(fā)明所述磺胺嘧啶藥物檢測電化學(xué)傳感器具有響應(yīng)快、穩(wěn)定性好、靈敏度高、線性范圍寬等優(yōu)點。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0013]圖1是0.1 mol/L稀硫酸溶液支持電解質(zhì)中不同電極對1.0 mmol/L磺胺喃唳的伏安響應(yīng)圖。
[0014]圖1中附圖標記含義為:
I 一石墨烯-Naf1n-玻碳合電極；2 —碳納米管-玻碳電極；3 —石墨烯-Naf1n-玻碳合電極在空白溶液中；4一玻碳電極。
[0015]圖2標準加入磺胺嘧啶在石墨烯-Naf1n-玻碳電極上的恒電位響應(yīng)圖。
[0016]圖3恒電位響應(yīng)電流-磺胺嘧啶濃度響應(yīng)工作曲線圖。
[0017]

【具體實施方式】
下面結(jié)合附圖對本發(fā)明作進一步說明。
[0018]本發(fā)明的基于石墨烯修飾電極的磺胺嘧啶電化學(xué)傳感器，具體制備步驟如下:
1.稱取適量5% (Wt)Naf1n溶液(Aldrich)，用超純水稀釋50倍得到0.1% (wt)Naf1n水溶液。將適量石墨烯粉末(南京吉倉納米科技有限公司)超聲波分散(10 min)于上述0.1%(wt) Naf1n稀溶液中得到電極修飾液，石墨烯含量為0.5 mg/mL。
[0019]2.用滴涂法，取4 μ L上述電極修飾液滴加在潔凈玻碳電極表面(Φ =3 mm，上海辰華儀器有限公司)，揮干溶劑得到石墨烯-Naf1n-玻碳電極。
[0020]3.以石墨烯-Naf1n-玻碳電極為工作電極，Ag/AgCl (飽和KCl)參比電極，鉬絲輔助電極，結(jié)合5 mL玻璃電解池以及0.1 mol/L稀硫酸支持電解質(zhì)組成磺胺喃唳檢測電化學(xué)傳感器。
[0021]4.以0.1 mol/L稀硫酸溶液為支持電解質(zhì)，控制電位0.95 V恒電位電解，記錄支持電解質(zhì)中磺胺嘧啶在傳感器上電解電流隨時間變化關(guān)系曲線，如圖2所示；工作電極恒電位響應(yīng)電流和磺胺嘧啶濃度關(guān)系工作曲線如圖3所示。
[0022]5.結(jié)果顯示，對磺胺嘧啶檢測的線性范圍為2.2xl0_7?8.7xl0_5 mol/L，檢測限為
7.2xl(T8 mol/L。
【權(quán)利要求】
1.一種基于石墨烯修飾電極的磺胺喃唳電化學(xué)傳感器，由石墨烯-Naf1n-玻碳電極與Ag/AgCl (飽和KCl)參比電極、鉬絲輔助電極構(gòu)成,其特征在于:所述石墨烯-Naf1n-玻碳電極采用如下方式制備:以石墨烯為電極表面修飾材料，以Naf1n水溶液為分散劑,超聲波震蕩處理制備得到均勻的石墨烯-Naf1n修飾劑；采用滴涂法，制備得到石墨烯-Naf1n-玻碳電極。
2.如權(quán)利要求1所述的基于石墨烯修飾電極的磺胺嘧啶電化學(xué)傳感器，其特征在于:使用時所用支持電解質(zhì)為稀硫酸溶液。
3.如權(quán)利要求1所述的基于石墨烯修飾電極的磺胺嘧啶電化學(xué)傳感器，其特征在于:使用檢測方法為恒電位法。
4.如權(quán)利要求1所述的基于石墨烯修飾電極的磺胺嘧啶電化學(xué)傳感器，其特征在于:對磺胺嘧啶的檢測范圍為2.2xl0-7?8.7xl0_5 mol/L，檢測限為7.2xl0_8 mol/L。
5.如權(quán)利要求1所述的基于石墨烯修飾電極的磺胺嘧啶電化學(xué)傳感器，其特征在于:響應(yīng)所需時間為2秒。
【文檔編號】G01N27/416GK104359961SQ201410669123
【公開日】2015年2月18日 申請日期:2014年11月21日 優(yōu)先權(quán)日:2014年11月21日
【發(fā)明者】馬靜穎, 洪小平 申請人:浙江建設(shè)職業(yè)技術(shù)學(xué)院