一種icp-aes法測定孕育劑中鋇元素含量的方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種測定孕育劑中鋇元素含量的方法，尤其是涉及一種ICP-AES法測定孕育劑中鋇元素含量的方法，該方法包括如下步驟：制備鋇的標(biāo)準(zhǔn)曲線溶液、配置標(biāo)準(zhǔn)曲線溶液、將標(biāo)準(zhǔn)曲線溶液在電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀上進(jìn)行測定，以標(biāo)準(zhǔn)曲線溶液中的鋇的濃度為橫坐標(biāo)，測定的標(biāo)準(zhǔn)曲線溶液中的鋇的發(fā)射光譜強(qiáng)度為縱坐標(biāo)繪制工作曲線、上步驟同樣的測定條件測定待測試液，從所述工作曲線中查得待測試液中鋇的濃度，再計(jì)算待測試樣中鋇的含量即可；本發(fā)明步驟簡單，成本低，污染少，流程短，尤其適用于低含量元素的分析、分析速度快，準(zhǔn)確度高，適用于生產(chǎn)和檢測，同時(shí)可替代經(jīng)典化學(xué)分析的方法，縮短檢測流程，提高檢測效率。
【專利說明】—種ICP-AES法測定孕育劑中鋇元素含量的方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種測定孕育劑中鋇元素含量的方法，尤其是涉及一種ICP-AES法測定孕育劑中鋇元素含量的方法。

【背景技術(shù)】
[0002]孕育劑應(yīng)用于鑄鐵行業(yè)已有近80年的歷史。它的主要作用是可促進(jìn)石墨化，減少白口傾向，增加共晶團(tuán)數(shù)量，細(xì)化晶粒，均勻組織，改善石墨形態(tài)和分布狀況。其中鋇是較理想的組元，具有較強(qiáng)的抗衰退能力和很強(qiáng)的形核能力，且含鋇孕育劑熔點(diǎn)低，易被吸收，處理時(shí)浮渣少。
[0003]孕育劑元素的測定現(xiàn)主要采用經(jīng)典化學(xué)分析方法，如孕育劑中鋇含量采用硫酸鋇重量法測定，須經(jīng)復(fù)雜的化學(xué)處理，檢測周期長，操作繁瑣，應(yīng)用試劑多，測得的結(jié)果不很滿意,不能滿足高附加值鑄鐵件對高純原輔材料雜質(zhì)分析的要求。
[0004]目前還沒有克服上述缺陷的方法。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有技術(shù)的缺陷，提供一種步驟簡單，是一個(gè)成本低，污染少，流程短，尤其適用于低含量元素的分析、分析速度快，準(zhǔn)確度高，適用于生產(chǎn)和檢測，同時(shí)可替代經(jīng)典化學(xué)分析的方法，縮短檢測流程，提高檢測效率的一種ICP-AES法測定孕育劑中鋇元素含量的方法。
[0006]本發(fā)明通過如下方式實(shí)現(xiàn):
[0007]一種ICP-AES法測定孕育劑中鋇元素含量的方法，其特征在于:該方法包括如下步驟:
[0008]a.制備鋇的標(biāo)準(zhǔn)曲線溶液；
[0009]b.配置標(biāo)準(zhǔn)曲線溶液:稱取多份與待測試樣基體匹配的高純鐵作為鐵基體底樣，依次向多份鐵基體底樣中加入O?1mL濃度為1000 μ g/mL的鋇標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液，再按照步驟a制備多份鋇的標(biāo)準(zhǔn)曲線溶液，其濃度范圍為8?14 μ g/mL ；
[0010]C.將標(biāo)準(zhǔn)曲線溶液在電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀上進(jìn)行測定，以標(biāo)準(zhǔn)曲線溶液中的鋇的濃度為橫坐標(biāo)，測定的標(biāo)準(zhǔn)曲線溶液中的鋇的發(fā)射光譜強(qiáng)度為縱坐標(biāo)繪制工作曲線，其中，測定選用的鋇的分析譜線為233.527nm ；
[0011]d.以步驟c同樣的測定條件測定待測試液，從所述工作曲線中查得待測試液中鋇的濃度，再計(jì)算待測試樣中鋇的含量即可；
[0012]所述制備鋇的標(biāo)準(zhǔn)曲線溶液方法為稱取0.1OOOg試樣于200mL聚四氟乙烯燒杯中，用少量水潤濕，加8?12mL硝酸，用塑料管小心滴加約5mL氫氟酸，至激烈反應(yīng)停止，加入6?8mL鹽酸，置于電爐上緩慢加熱至試料溶解完全，加6?1mL高氯酸，低溫加熱至冒高氯酸煙，用水沖洗杯壁，繼續(xù)低溫加熱冒煙至剩約2mL?3mL溶液,稍冷,加15?3 OmL鹽酸，加熱溶解鹽類，冷卻至室溫，將試液移入500mL容量瓶中，用超純水稀釋至刻度，搖勻；
[0013]所述的電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀，其工作參數(shù)為:射頻功率1300W，輔助氣流量為0.2L/min,等離子體流量為15L/min,霧室壓力0.55psi,泵速1.50r/min,重復(fù)次數(shù)3次；
[0014]所述鐵基體底樣與待測試樣包含相同的基體成分，但所述的鐵基體底樣不包含鋇元素或者其中鋇元素的含量已知；
[0015]所述測試樣中鋇的含量為ωΜ，根據(jù)下式計(jì)算出的，
C,f XV
[0016]ωΜ = v xlOO
m X1
[0017]其中，Cm表示待測試液中鋇的濃度，單位為微克/毫升；V表示待測試液的體積，單位為毫升；m表示待測試樣的質(zhì)量,單位為克。
[0018]本發(fā)明有如下效果:
[0019]I)步驟簡單，是一個(gè)成本低，污染少，流程短的環(huán)保性方法:本發(fā)明提供的方法包括如下步驟:制備鋇的標(biāo)準(zhǔn)曲線溶液、配置標(biāo)準(zhǔn)曲線溶液:稱取多份與待測試樣基體匹配的高純鐵作為鐵基體底樣，依次向多份鐵基體底樣中加入O?1mL濃度為1000 μ g/mL的鋇標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液，再按照步驟a制備多份鋇的標(biāo)準(zhǔn)曲線溶液，其濃度范圍為8?14 μ g/mL ；將標(biāo)準(zhǔn)曲線溶液在電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀上進(jìn)行測定，以標(biāo)準(zhǔn)曲線溶液中的鋇的濃度為橫坐標(biāo)，測定的標(biāo)準(zhǔn)曲線溶液中的鋇的發(fā)射光譜強(qiáng)度為縱坐標(biāo)繪制工作曲線，其中，測定選用的鋇的分析譜線為233.527nm ;以步驟c同樣的測定條件測定待測試液，從所述工作曲線中查得待測試液中鋇的濃度，再計(jì)算待測試樣中鋇的含量即可。
[0020]2)準(zhǔn)確度高，簡便快捷，滿足生產(chǎn)和檢測的需要:本發(fā)明提供的方法應(yīng)用于孕育劑中鋇元素的檢測，準(zhǔn)確度高，簡便快捷，滿足生產(chǎn)和檢測的需要，具有創(chuàng)新性。
[0021]3)檢測周期大幅縮短:本發(fā)明提供的方法與傳統(tǒng)的化學(xué)檢測方法相比，本發(fā)明的應(yīng)用ICP-AES法測定孕育劑中鋇含量的檢測方法試樣處理過程簡單、檢測周期大幅縮短，同手工濕法分析比較效率可提高60%。
[0022]4)適用于生產(chǎn)和檢測，同時(shí)可替代經(jīng)典化學(xué)分析的方法，縮短檢測流程，提高檢測效率:本發(fā)明提供的方法測定鋇元素含量的范圍為4%?7%，其分析結(jié)果準(zhǔn)確，加標(biāo)回收率為94.16 %?101.46 %，誤差〈0.2%，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.72%，能滿足孕育劑中鋇含量的分析要求，確保孕育劑的成分，為鑄件的質(zhì)量控制提供了保障。

【具體實(shí)施方式】
[0023]一種ICP-AES法測定孕育劑中鋇元素含量的方法，其特征在于:該方法包括如下步驟:
[0024]a.制備鋇的標(biāo)準(zhǔn)曲線溶液；
[0025]b.配置標(biāo)準(zhǔn)曲線溶液:稱取多份與待測試樣基體匹配的高純鐵作為鐵基體底樣，依次向多份鐵基體底樣中加入O?1mL濃度為1000 μ g/mL的鋇標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液，再按照步驟a制備多份鋇的標(biāo)準(zhǔn)曲線溶液，其濃度范圍為8?14 μ g/mL ；
[0026]c.將標(biāo)準(zhǔn)曲線溶液在電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀上進(jìn)行測定，以標(biāo)準(zhǔn)曲線溶液中的鋇的濃度為橫坐標(biāo)，測定的標(biāo)準(zhǔn)曲線溶液中的鋇的發(fā)射光譜強(qiáng)度為縱坐標(biāo)繪制工作曲線，其中，測定選用的鋇的分析譜線為233.527nm ；
[0027]d.以步驟c同樣的測定條件測定待測試液，從所述工作曲線中查得待測試液中鋇的濃度，再計(jì)算待測試樣中鋇的含量即可。
[0028]所述制備鋇的標(biāo)準(zhǔn)曲線溶液方法為稱取0.1OOOg試樣于200mL聚四氟乙烯燒杯中，用少量水潤濕，加8?12mL硝酸，用塑料管小心滴加約5mL氫氟酸，至激烈反應(yīng)停止，加入6?8mL鹽酸，置于電爐上緩慢加熱至試料溶解完全，加6?1mL高氯酸，低溫加熱至冒高氯酸煙，用水沖洗杯壁，繼續(xù)低溫加熱冒煙至剩約2mL?3mL溶液，稍冷，加15?30mL鹽酸，鹽酸的濃度為1: 3，加熱溶解鹽類，冷卻至室溫，將試液移入500mL容量瓶中，用超純水稀釋至刻度，搖勻。
[0029]所述的電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀，其工作參數(shù)為:射頻功率1300W，輔助氣流量為0.2L/min,等離子體流量為15L/min,霧室壓力0.55psi,泵速1.50r/min,重復(fù)次數(shù)3次。
[0030]所述鐵基體底樣與待測試樣包含相同的基體成分，但所述的鐵基體底樣不包含鋇元素或者其中鋇元素的含量已知。
[0031]所述測試樣中鋇的含量為ωΜ，根據(jù)下式計(jì)算出的，

C,, X V
[0032](O,, = ,' xlOO
mx 10
[0033]其中，Cm表示待測試液中鋇的濃度，單位為微克/毫升(yg/mL) ;V表示待測試液的體積，單位為毫升(mL) ;m表示待測試樣的質(zhì)量，單位為克(g)。
【權(quán)利要求】
1.一種ICP-AES法測定孕育劑中鋇元素含量的方法，其特征在于:該方法包括如下步驟: a.制備鋇的標(biāo)準(zhǔn)曲線溶液； b.配置標(biāo)準(zhǔn)曲線溶液:稱取多份與待測試樣基體匹配的高純鐵作為鐵基體底樣，依次向多份鐵基體底樣中加入O?1mL濃度為1000 μ g/mL的鋇標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液，再按照步驟a制備多份鋇的標(biāo)準(zhǔn)曲線溶液，其濃度范圍為8?14 μ g/mL ； c.將標(biāo)準(zhǔn)曲線溶液在電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀上進(jìn)行測定，以標(biāo)準(zhǔn)曲線溶液中的鋇的濃度為橫坐標(biāo)，測定的標(biāo)準(zhǔn)曲線溶液中的鋇的發(fā)射光譜強(qiáng)度為縱坐標(biāo)繪制工作曲線，其中，測定選用的鋇的分析譜線為233.527nm ； d.以步驟c同樣的測定條件測定待測試液，從所述工作曲線中查得待測試液中鋇的濃度，再計(jì)算待測試樣中鋇的含量即可。
2.如權(quán)利要求1所述的一種ICP-AES法測定孕育劑中鋇元素含量的方法，其特征在于:所述制備鋇的標(biāo)準(zhǔn)曲線溶液方法為稱取0.1OOOg試樣于200mL聚四氟乙烯燒杯中，用少量水潤濕，加8?12mL硝酸,用塑料管小心滴加約5mL氫氟酸,至激烈反應(yīng)停止,加入6?8mL鹽酸，置于電爐上緩慢加熱至試料溶解完全，加6?1mL高氯酸，低溫加熱至冒高氯酸煙，用水沖洗杯壁，繼續(xù)低溫加熱冒煙至剩約2mL?3mL溶液,稍冷,加15?30mL鹽酸,加熱溶解鹽類，冷卻至室溫，將試液移入500mL容量瓶中，用超純水稀釋至刻度，搖勻。
3.如權(quán)利要求1所述的一種ICP-AES法測定孕育劑中鋇元素含量的方法，其特征在于:所述的電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀，其工作參數(shù)為:射頻功率1300W，輔助氣流量為0.2L/min,等離子體流量為15L/min,霧室壓力0.55psi,泵速L 50r/min,重復(fù)次數(shù)3次。
4.如權(quán)利要求1所述的一種ICP-AES法測定孕育劑中鋇元素含量的方法，其特征在于:所述鐵基體底樣與待測試樣包含相同的基體成分，但所述的鐵基體底樣不包含鋇元素或者其中鋇元素的含量已知。
5.如權(quán)利要求1所述的一種ICP-AES法測定孕育劑中鋇元素含量的方法，其特征在于:所述測試樣中鋇的含量為ωΜ，根據(jù)下式計(jì)算出的，
Clf xF
m X 1 其中，Cm表示待測試液中鋇的濃度，單位為微克/毫升；V表示待測試液的體積，單位為毫升；m表示待測試樣的質(zhì)量,單位為克。
【文檔編號】G01N21/68GK104316512SQ201410545365
【公開日】2015年1月28日 申請日期:2014年10月16日 優(yōu)先權(quán)日:2014年10月16日
【發(fā)明者】楊海嬌, 趙永莉, 陳蓉, 劉凱 申請人:寧夏共享集團(tuán)有限責(zé)任公司