一種光纖探針的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種光纖探針的制備方法。將HF溶液和NH4F溶液混合得到刻蝕溶液，在刻蝕溶液表面覆蓋一層不溶于該刻蝕溶液的有機溶劑作為保護層；使刻蝕溶液溫度恒定，將端面平整的裸光纖插入刻蝕溶液中，進行靜態(tài)刻蝕；向刻蝕溶液中逐滴加入調(diào)整液，同時攪拌刻蝕溶液，進行動態(tài)刻蝕，調(diào)整液為HF溶液或NH4F溶液；停止加入調(diào)整液，停止攪拌刻蝕溶液，進行靜態(tài)刻蝕，制得光纖探針。本發(fā)明能有效制備非線性錐形探針，且制得的光纖探針表面形貌光滑，有利于進一步深入研究錐形變化對探針通光率的影響，從而得到性能優(yōu)異的近場光學(xué)顯微鏡探針。此外，本方法成本低廉，易于實現(xiàn)，可控性高，能批量生產(chǎn)。
【專利說明】一種光纖探針的制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于近場光學(xué)顯微測量【技術(shù)領(lǐng)域】，更具體地，涉及一種光纖探針的制備方 法。

【背景技術(shù)】
[0002] 納米技術(shù)的發(fā)展使得對亞微米結(jié)構(gòu)的光學(xué)測量變得日益重要，由于傳統(tǒng)的光學(xué)成 像方法存在二分之一波長的衍射極限，光學(xué)顯微鏡的分辨率受到限制。近場光學(xué)顯微鏡的 誕生突破了這一局限，它通過反饋系統(tǒng)的控制，用一根針尖帶納米小孔的探針在樣品的近 場區(qū)域進行掃描，以獲取能夠反映精細結(jié)構(gòu)信息的倏逝波信號，從而達到亞微米級的分辨 率。
[0003] 納米探針的性能優(yōu)劣決定著近場光學(xué)顯微鏡的成像質(zhì)量，尤其是探針的通光率。 目前較常用的是光纖探針，通過拉錐或者化學(xué)刻蝕的方法在光纖一端形成針尖很小的錐， 通過特殊的鍍膜工藝，最后在針尖形成納米級別的小孔。拉錐形成的探針往往錐長過長，使 探針的通光率急劇降低，導(dǎo)致探測信號強度減弱，分辨率下降。另一方面，常規(guī)化學(xué)刻蝕的 方法雖然能夠制備較大錐角的探針，但其探針表面粗糙不平，使得光信號產(chǎn)生散射造成能 量耗散和信號畸變，影響成像質(zhì)量。盡管后來的許多刻蝕方法能改進探針的質(zhì)量，但由于其 所制備的探針都是線性錐形，即圓錐形，難以充分發(fā)揮錐形這一因素對通光率改善的作用。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 針對現(xiàn)有技術(shù)的以上缺陷或改進需求，本發(fā)明提供了一種光纖探針的制備方法， 能有效制備非線性錐形探針，且制得的光纖探針表面形貌光滑，有利于進一步深入研究錐 形變化對探針通光率的影響，從而得到性能優(yōu)異的近場光學(xué)顯微鏡探針。此外，本方法成本 低廉，易于實現(xiàn)，可控性高，能批量生產(chǎn)。
[0005] 為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供了一種光纖探針的制備方法，其特征在于，包括如下 步驟：
[0006] (1)將HF溶液和NH4F溶液混合得到刻蝕溶液，在刻蝕溶液表面覆蓋一層不溶于該 刻蝕溶液的有機溶劑作為保護層；
[0007] (2)使刻蝕溶液溫度恒定，將端面平整的裸光纖插入刻蝕溶液中，進行靜態(tài)刻蝕； 所述靜態(tài)刻蝕是指在刻蝕反應(yīng)過程中不對刻蝕溶液作任何調(diào)整；
[0008] (3)向刻蝕溶液中逐滴加入調(diào)整液，同時攪拌刻蝕溶液，進行動態(tài)刻蝕，調(diào)整液為 HF溶液或NH4F溶液；所述動態(tài)刻蝕是指在刻蝕反應(yīng)過程中通過加入調(diào)整液使刻蝕溶液中 各成分的比例發(fā)生改變；
[0009] (4)停止加入調(diào)整液，停止攪拌刻蝕溶液，進行靜態(tài)刻蝕，制得光纖探針。
[0010] 優(yōu)選地，所述步驟⑶中，調(diào)整液為HF溶液，調(diào)整液的滴速包括第一滴速和第二滴 速，調(diào)整液先后分別以第一滴速和第二滴速滴入刻蝕溶液，所述第一滴速大于所述第二滴 速。
[0011] 優(yōu)選地，所述步驟（3)中，調(diào)整液為NH4F溶液，調(diào)整液的滴速包括第一滴速和第二 滴速，調(diào)整液先后分別以第一滴速和第二滴速滴入刻蝕溶液，所述第一滴速小于所述第二 滴速。
[0012] 優(yōu)選地，使刻蝕溶液的溫度恒定在28?30°C。
[0013] 總體而言，通過本發(fā)明所構(gòu)思的以上技術(shù)方案與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有以下有益效 果：
[0014] (1)采用選擇性刻蝕法，在裸光纖端面成錐，由于端面浸入在刻蝕溶液中，刻蝕過 程不受外界空氣擾動影響，制備的光纖探針表面形貌光滑，在高倍率SEM圖像下看不到明 顯粗糙點，在進行近場光學(xué)測量時，激發(fā)和收集的信號不會因表面粗糙處的散射而耗散過 多能量。
[0015] (2)在刻蝕過程中加入調(diào)整液，當逐滴加入HF溶液時，NH4F的濃度逐漸下降，探針 錐角逐漸變大；當逐滴加入NH/溶液時，NH/的濃度逐漸上升，探針錐角逐漸變小。因此本 發(fā)明能夠制備各種錐形的探針，包括錐角從頂部到底部逐漸減小的非線性錐形探針和錐角 從頂部到底部逐漸增大的非線性錐形探針。
[0016] (3)本方法不需要精密的設(shè)備儀器，只需要常規(guī)的實驗室小型用品即可實現(xiàn)，成本 低廉，且最終結(jié)果可以根據(jù)溫度、滴速等因素進行調(diào)節(jié)，工藝過程的可控性高，能批量生產(chǎn)。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0017] 圖1是本發(fā)明實施例的制備光纖探針的裝置示意圖；
[0018] 圖2是本發(fā)明實施例1制得的光纖探針的SEM圖；
[0019] 圖3是本發(fā)明實施例2制得的光纖探針的SEM圖。
[0020] 在所有附圖中，相同的附圖標記用來表示相同的元件或結(jié)構(gòu)，其中：1_裸光纖， 2_刻蝕溶液，3-調(diào)整液，4-流量控制器，5-磁力攪拌器，6-溫度計，7-攪拌子，8-玻璃皿。

【具體實施方式】
[0021] 為了使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案及優(yōu)點更加清楚明白，以下結(jié)合附圖及實施例，對 本發(fā)明進行進一步詳細說明。應(yīng)當理解，此處所描述的具體實施例僅僅用以解釋本發(fā)明，并 不用于限定本發(fā)明。此外，下面所描述的本發(fā)明各個實施方式中所涉及到的技術(shù)特征只要 彼此之間未構(gòu)成沖突就可以相互組合。
[0022] 現(xiàn)有的制備方法得到的光纖探針均為線性錐形，然而，線性錐形探針的通光率受 到限制，非線性錐形結(jié)構(gòu)（具有變化的錐角）能改變光的傳輸特性，提高通光率，具有廣闊 的應(yīng)用前景。本發(fā)明在刻蝕過程中加入調(diào)整液，通過改變調(diào)整液的類型和滴速，調(diào)整光纖探 針的錐形，制備不同形態(tài)的非線性錐形探針，有利于進一步深入研究錐形變化對探針通光 率的影響。
[0023] 本發(fā)明實施例的光纖探針的制備方法包括如下步驟：
[0024] (1)將HF溶液和NH4F溶液混合得到刻蝕溶液，在刻蝕溶液表面覆蓋一層不溶于該 刻蝕溶液的有機溶劑作為保護層。
[0025] (2)使刻蝕溶液溫度恒定，將端面平整的裸光纖插入刻蝕溶液中，進行靜態(tài)刻蝕。 靜態(tài)刻蝕是指在刻蝕反應(yīng)過程中不對刻蝕溶液作任何調(diào)整。
[0026] (3)向刻蝕溶液中逐滴加入調(diào)整液，同時攪拌刻蝕溶液，進行動態(tài)刻蝕，調(diào)整液為 HF溶液或NH4F溶液。動態(tài)刻蝕是相對靜態(tài)刻蝕而言的，指在刻蝕反應(yīng)過程中通過加入調(diào)整 液使刻蝕溶液中各成分的比例發(fā)生改變。
[0027] 當調(diào)整液為HF溶液時，調(diào)整液的滴速先快后慢；當調(diào)整液為NH4F溶液時，調(diào)整液 的滴速先慢后快。
[0028] (4)停止加入調(diào)整液，停止攪拌刻蝕溶液，進行靜態(tài)刻蝕，制得光纖探針。
[0029] 裸光纖包括光纖包層和纖芯，包層的主要成分為Si02，而纖芯因摻有一定量的鍺， 主要成分為Si0 2和Ge02。當加入的調(diào)整液為NH4F溶液時，刻蝕溶液中NH4F的含量逐漸增 力口，使包層和纖芯的刻蝕速率差逐漸增大，從而使形成的探針的錐角逐漸變??；當加入的調(diào) 整液為HF溶液時，刻蝕溶液中NH 4F的含量逐漸減小，使包層和纖芯的刻蝕速率差逐漸減 小，從而使形成的探針的錐角逐漸變大。通過調(diào)整加入的調(diào)整液的成分及滴速，實現(xiàn)對探針 錐角的調(diào)整。
[0030] 為使本領(lǐng)域技術(shù)人員更好地理解本發(fā)明，下面結(jié)合具體實施例對本發(fā)明的光纖探 針的制備方法進行詳細說明。
[0031] 如圖1所示，本發(fā)明實施例的制備光纖探針的裝置包括流量控制器4、磁力攪拌器 5、溫度計6、攪拌子7和玻璃皿8,玻璃皿8置于磁力攪拌器5上，流量控制器4位于玻璃皿 8的正上方，溫度計6插入玻璃皿8中。本發(fā)明實施例采用該裝置制備光纖探針。
[0032] 實施例1
[0033] 將10ml質(zhì)量分數(shù)為50 %的HF溶液和23ml質(zhì)量分數(shù)為22 %的NH4F溶液混合配成 刻蝕溶液，并在刻蝕溶液上覆蓋一層3cm厚的異辛烷；打開磁力攪拌器5,用水浴將刻蝕溶 液溫度控制在28 °C;將光纖插入刻蝕溶液中，進行60min的靜態(tài)刻蝕；將質(zhì)量分數(shù)為40 %的 NH4F溶液作為調(diào)整液注入流量控制器4中，將攪拌子7放入刻蝕溶液中開始攪拌，打開流量 控制器閥門讓調(diào)整液滴入刻蝕溶液中，滴速為〇. 3ml/min，滴入過程持續(xù)15min ;調(diào)節(jié)滴速 至1. 5ml/min，滴入過程持續(xù)15min ;攪拌子停止攪拌，保持現(xiàn)有濃度，進行l(wèi)Omin的靜態(tài)刻 蝕。
[0034] 制得的光纖探針如圖2所示，探針表面非常光滑，其錐角從探針頂端到根部逐漸 減小，探針表面的軸截面呈類拋物線形。這是因為在刻蝕過程中加入了質(zhì)量分數(shù)為40%的 NH4F溶液作為調(diào)整液，使NH4F在刻蝕溶液中的含量逐漸增加，使形成探針的錐角逐漸變小。 此外，調(diào)整液的滴速先慢后快，對應(yīng)地，錐角變小的速度先慢后快。
[0035] 實施例2
[0036] 將20ml質(zhì)量分數(shù)為22 %的HF溶液和19ml質(zhì)量分數(shù)為40 % NH4F溶液混合配成 刻蝕溶液，并在刻蝕溶液上覆蓋一層3cm厚的異辛烷；打開磁力攪拌器5,用水浴將刻蝕溶 液溫度控制在30°C ;將光纖插入刻蝕溶液中，進行20min的靜態(tài)刻蝕；將質(zhì)量分數(shù)為22% 的HF溶液作為調(diào)整液注入流量控制器4中，將攪拌子7放入刻蝕溶液中開始攪拌，打開流 量控制器閥門讓調(diào)整液滴入刻蝕溶液中，滴速為lml/min，滴入過程持續(xù)15min ;調(diào)節(jié)滴速 至0. 3ml/min，滴入過程持續(xù)5min ;攪拌子停止攪拌，保持現(xiàn)有濃度，進行5min的靜態(tài)刻蝕。
[0037] 制得的光纖探針如圖3所示，探針表面基本光滑，其錐角從探針頂端到根部逐漸 增大。這是因為在刻蝕過程中加入了質(zhì)量分數(shù)為22%的HF溶液作為調(diào)整液，使NH 4F在刻 蝕溶液中的含量逐漸，使形成的錐角逐漸變大。此外，調(diào)整液的滴速先快后慢，對應(yīng)地，錐角 變大的速度先快后慢。
[0038] 本領(lǐng)域的技術(shù)人員容易理解，以上所述僅為本發(fā)明的較佳實施例而已，并不用以 限制本發(fā)明，凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)所作的任何修改、等同替換和改進等，均應(yīng)包含 在本發(fā)明的保護范圍之內(nèi)。
【權(quán)利要求】
1. 一種光纖探針的制備方法，其特征在于，包括如下步驟： (1) 將HF溶液和NH4F溶液混合得到刻蝕溶液，在刻蝕溶液表面覆蓋一層不溶于該刻蝕 溶液的有機溶劑作為保護層； (2) 使刻蝕溶液溫度恒定，將端面平整的裸光纖插入刻蝕溶液中，進行靜態(tài)刻蝕；所述 靜態(tài)刻蝕是指在刻蝕反應(yīng)過程中不對刻蝕溶液作任何調(diào)整； (3) 向刻蝕溶液中逐滴加入調(diào)整液，同時攪拌刻蝕溶液，進行動態(tài)刻蝕，調(diào)整液為HF溶 液或NH4F溶液；所述動態(tài)刻蝕是指在刻蝕反應(yīng)過程中通過加入調(diào)整液使刻蝕溶液中各成分 的比例發(fā)生改變； (4) 停止加入調(diào)整液，停止攪拌刻蝕溶液，進行靜態(tài)刻蝕，制得光纖探針。
2. 如權(quán)利要求1所述的光纖探針的制備方法，其特征在于，所述步驟（3)中，調(diào)整液為 HF溶液，調(diào)整液的滴速包括第一滴速和第二滴速，調(diào)整液先后分別以第一滴速和第二滴速 滴入刻蝕溶液，所述第一滴速大于所述第二滴速。
3. 如權(quán)利要求1所述的光纖探針的制備方法，其特征在于，所述步驟（3)中，調(diào)整液為 NH4F溶液，調(diào)整液的滴速包括第一滴速和第二滴速，調(diào)整液先后分別以第一滴速和第二滴 速滴入刻蝕溶液，所述第一滴速小于所述第二滴速。
4. 如權(quán)利要求1至3中任一項所述的光纖探針的制備方法，其特征在于，使刻蝕溶液的 溫度恒定在28?30°C。
【文檔編號】G01Q60/22GK104101737SQ201410329497
【公開日】2014年10月15日 申請日期:2014年7月11日 優(yōu)先權(quán)日:2014年7月11日
【發(fā)明者】湯自榮, 朱桅, 孫永明, 周煒, 龔渤 申請人:華中科技大學(xué), 武漢珈偉光伏照明有限公司