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一種快速測定選礦捕收劑羥肟酸濃度的方法

文檔序號:6233301閱讀:1071來源:國知局
一種快速測定選礦捕收劑羥肟酸濃度的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種快速測定選礦捕收劑羥肟酸濃度的方法,該方法根據(jù)羥肟酸與三價鐵離子的顯色反應(yīng)原理,以分光光度法測定羥肟酸的含量;其步驟包括HCl溶液、羥肟酸捕收劑標(biāo)準(zhǔn)溶液和顯色劑FeCl3溶液配制、羥肟酸最佳吸收波長的確定、標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制和羥肟酸濃度測定。本發(fā)明方法引入乙醇水溶液體系,避免了由于其他有機物與鐵絡(luò)合析出對測量造成的干擾,然后加入的鐵離子與羥肟酸形成水溶性紫色內(nèi)絡(luò)物,在水溶液下直接測量該絡(luò)合物的特征吸收峰。該方法避免了有毒的有機溶質(zhì)的使用,測量方法簡單,易于操作,快速準(zhǔn)確。
【專利說明】一種快速測定選礦捕收劑羥肟酸濃度的方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種礦山浮選藥劑中的羥肟酸捕收劑濃度的檢測方法,適用于測定選 礦藥劑中羥肟酸的有效含量和選礦廢水中羥肟酸的殘余量。

【背景技術(shù)】
[0002] 羥肟酸作為浮選捕收劑的應(yīng)用已有近七十年的歷史,作為氧化礦捕收劑,具有選 擇性好、低毒、捕收能力強等優(yōu)點,在氧化礦浮選領(lǐng)域中,采用羥肟酸作為捕收劑成為許多 選礦工藝成功的關(guān)鍵,其中在鈦鐵礦、鎢礦、錫石、磷礦、氧化鋅礦和氧化銅礦等應(yīng)用最為廣 泛且取得較好的效果。目前所報道的羥肟酸類化合物的測定方法是凱氏定氮法。但其操作 繁瑣,條件較為苛刻,耗時較長(一般為8~10 h),不適合實驗室簡單測定分析。另有文獻報 道采用高效液相色譜法、氣相色譜法或液質(zhì)聯(lián)用法進行定量測定羥肟酸,但色譜儀價格昂 貴,使用成本較高,達不到普遍應(yīng)用的要求。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是針對現(xiàn)有技術(shù)的不足,提供一種快速、簡便的方法 測定選礦藥劑羥肟酸捕收劑的濃度。
[0004] 本發(fā)明方法根據(jù)羥肟酸與三價鐵離子的顯色反應(yīng)原理,以常規(guī)的分光光度法方 便、快捷的測出羥肟酸含量。其分析原理為:在弱酸性溶液中,羥肟酸可與高價鐵離子Fe 3+ 反應(yīng)生成紫紅色水溶性的內(nèi)絡(luò)鹽,反應(yīng)式如下所示??赏ㄟ^螯合物特征吸收光譜測定羥肟 酸的含量。

【權(quán)利要求】
1. 一種快速測定選礦捕收劑羥肟酸濃度的方法,其特征在于,其步驟如下: (1) 按照測定要求配制0.02、. 06 mol/L HC1溶液、羥肟酸捕收劑標(biāo)準(zhǔn)溶液和顯色劑 FeCl3溶液;其中, 羥肟酸捕收劑的配制方法為:準(zhǔn)確稱取純羥肟酸〇. l(T〇. 30g溶于l(T20mL蒸餾水中, 攪拌15~20 min后轉(zhuǎn)移至500mL容量瓶中,稀釋至刻度,搖勻,得到質(zhì)量濃度為20(T600mg/ L的羥肟酸標(biāo)準(zhǔn)溶液; 顯色劑FeCl3溶液的配制方法為:稱取0. 5g三氯化鐵固體,加入5、滴稀鹽酸,20mL蒸 餾水,稀鹽酸按濃鹽酸與水的體積比為1:1配制;待完全溶解后,轉(zhuǎn)移至50mL容量瓶中,稀 釋至刻度,震蕩搖勻;制得質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1% FeCl3溶液; (2) 最佳吸收波長的確定:準(zhǔn)確吸取一定量的羥肟酸標(biāo)準(zhǔn)溶液于25mL容量瓶中,分別 加入5mL HC1溶液和5mL無水乙醇,振搖,使其混合均勻,再分別加入lmL 1% FeCl3溶液, 加蒸饋水至刻度線,振搖15~20 min使溶液混合均勻;靜置15~40 min后,轉(zhuǎn)移到干凈的玻 璃比色皿中,以空白試驗為對比,在400nnT700nm波長范圍內(nèi)測定其吸光度;以波長為橫坐 標(biāo),吸光度為縱坐標(biāo),繪制羥肟酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的可見光譜; (3 )標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制;準(zhǔn)確吸取2mL,4mL,6mL,8mL,1 OmL,12mL羥肟酸標(biāo)準(zhǔn)溶液,分別加入 6個25mL容量瓶中,固定加入5mL HC1溶液和5mL無水乙醇,振搖使其混合均勻,再分別加 入lmL 1% FeCl3溶液,加蒸餾水至刻度,振搖15?20 min使溶液混合均勻;靜置15?40 min 后,轉(zhuǎn)移到干凈的玻璃比色皿中,在最大吸收波長處測定其吸光度;以羥肟酸含量為橫坐 標(biāo),以其相對應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo),繪制羥肟酸濃度和吸光度標(biāo)準(zhǔn)曲線; (4)羥肟酸濃度的測定:將含羥肟酸的選礦廢水或含羥肟酸的捕收劑配制成一定濃度 的溶液,準(zhǔn)確吸取8mL于25mL容量瓶中,加入5mL HC1溶液和5mL無水乙醇,振搖使其混合 均勻,再分別加入lmL 1% FeCl3溶液,加蒸餾水至刻度,振搖15~20 min使溶液混合均勻; 靜置15~40 min后,轉(zhuǎn)移到干凈的玻璃比色皿中,在最大吸收波長處測定其吸光度;在標(biāo)準(zhǔn) 曲線上,通過查找吸光度值確定所配溶液中羥肟酸的含量,從而得出廢水中羥肟酸的殘余 量或捕收劑中羥肟酸的有效含量。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種快速測定選礦捕收劑羥肟酸濃度的方法,其特征在于, 羥肟酸捕收劑選自水楊羥肟酸、環(huán)己羥肟酸、C 7~9烷基羥肟酸、苯甲羥肟酸、對叔丁基苯甲羥 肟酸、2-羥基-3萘甲羥肟酸中的一種。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種快速測定選礦捕收劑羥肟酸濃度的方法,其特征在于: 步驟(1)所述羥肟酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的質(zhì)量濃度為23(T300mg/L。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種快速測定選礦捕收劑羥肟酸濃度的方法,其特征在于, 步驟(2)、(3)和(4)中所述的溶液的靜置時間為15~30 min。
【文檔編號】G01N21/79GK104089914SQ201410319379
【公開日】2014年10月8日 申請日期:2014年7月7日 優(yōu)先權(quán)日:2014年7月7日
【發(fā)明者】徐會會, 張曉梅, 宋文義, 劉養(yǎng)春, 單連勇, 岳秋 申請人:中藍(lán)連海設(shè)計研究院
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