一種永磁鐵氧體混料中６種雜質(zhì)元素錳、磷、砷、鉛、鋅、銅含量的測(cè)定方法
【專利摘要】本發(fā)明提供一種永磁鐵氧體混料中6種雜質(zhì)元素錳、磷、砷、鉛、鋅、銅含量的測(cè)定方法，待測(cè)試樣加入濃鹽酸和濃硝酸，低溫溶解后，定容在容量瓶中，搖勻待測(cè)。用配制好的錳、磷、砷、鉛、鋅、銅標(biāo)準(zhǔn)溶液在等離子體原子發(fā)射光譜儀上做出錳、磷、砷、鉛、鋅、銅譜線強(qiáng)度-質(zhì)量分?jǐn)?shù)工作曲線，用該曲線分析待測(cè)試樣，得到永磁鐵氧體混料中錳、磷、砷、鉛、鋅、銅含量。該方法操作方便、快速、分析成本低，其測(cè)定結(jié)果有良好的穩(wěn)定性、重現(xiàn)性和準(zhǔn)確性，能滿足日常永磁鐵氧體混料中雜質(zhì)元素錳、磷、砷、鉛、鋅、銅含量的測(cè)定需要。本發(fā)明使用的分析方法使用的化學(xué)試劑較少，對(duì)環(huán)境污染小，分析成本低，可以多元素同時(shí)測(cè)定，提高了分析效率，減輕了分析操作人員的勞動(dòng)強(qiáng)度。
【專利說明】-種永磁鐵氧體混料中6種雜質(zhì)元素錳、磷、砷、鉛、鋅、銅 含量的測(cè)定方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于化學(xué)測(cè)試【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種永磁鐵氧體混料中6種雜質(zhì)元素 錳、磷、砷、鉛、鋅、銅含量的測(cè)定方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 目前，我國的永磁鐵工業(yè)在制備永磁鐵氧體時(shí)，使用的主要原料是氧化鐵，含鋇、 鍶、鈣的碳酸鹽。其中氧化鐵有三種來源一精礦粉、鐵鱗、氧化鐵紅。這些物質(zhì)的化學(xué)成分 不完全都是三氧化二鐵，還含有少量的雜質(zhì)元素，比如錳、磷、砷、鉛、鋅、銅等，這些化學(xué)成 分會(huì)影響永磁鐵的磁性，這些雜質(zhì)元素的含量是永磁鐵生產(chǎn)過程中必須分析檢測(cè)并加以控 制的。
[0003] 現(xiàn)在國內(nèi)還沒有制定測(cè)定永磁鐵氧體混料中雜質(zhì)元素錳、磷、砷、鉛、鋅、銅含量的 國家標(biāo)準(zhǔn)和行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)。采用化學(xué)法中的光度法測(cè)定這些雜質(zhì)元素含量，每種元素要采用不 同的分析檢測(cè)方法，要使用大量的化學(xué)試劑，分析步驟繁瑣，操作時(shí)間長，給永磁鐵成分的 測(cè)量帶來很大的麻煩，不僅會(huì)污染境，而且產(chǎn)生的化學(xué)試劑對(duì)操作人員的傷害。因此，研制 開發(fā)一種快速高效的永磁鐵氧體混料中錳、磷、砷、鉛、鋅、銅含量的測(cè)定方法是很有必要 的。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明的目的在于提供一種永磁鐵氧體混料中6種雜質(zhì)元素錳、磷、砷、鉛、鋅、銅 含量的測(cè)定方法。
[0005] 本發(fā)明的目的是這樣實(shí)現(xiàn)的，包括試樣處理、儲(chǔ)備溶液的配制、標(biāo)液的配制、測(cè)試 對(duì)比分析四個(gè)步驟，其工序步驟如下： A、試樣處理 (1) 、在待測(cè)試樣中，加入10mL的濃鹽酸，7(T90°C加熱溶解l(T20min ; (2) 、在步驟（1)的試樣中加入待測(cè)試樣5mL的濃硝酸至溶解完全，冷卻至2(T30°C ; (3) 、把步驟（2)的溶液用蒸餾水定容，搖勻。
[0006] B、儲(chǔ)備溶液的配制 (1 )、稱取0. l〇〇〇g清洗并干燥后的電解錳，置于250ml的燒杯中，加入20ml濃度17. 5% 的硝酸進(jìn)行溶解，煮沸驅(qū)盡氮氧化物，冷卻至2(T30°C，移入1000ml的容量瓶中，用水稀釋 至刻度，混勻。得到錳元素的儲(chǔ)備溶液。此溶液lml含100 μ g錳。對(duì)此溶液編號(hào)A。
[0007] (2)、按質(zhì)量濃度0. 4393g/L取磷酸二氫鉀和水，將磷酸二氫鉀置于燒杯中，用水 溶解，配制磷元素濃度與A溶液中錳元素濃度相同的儲(chǔ)備溶液。對(duì)此溶液編號(hào)B。
[0008] (3)、按質(zhì)量濃度0. 1320g/L取基準(zhǔn)三氧化二砷和水，將基準(zhǔn)三氧化二砷置于燒杯 中，用濃硝酸溶解，配制砷元素濃度與A溶液中錳元素濃度相同的儲(chǔ)備溶液。對(duì)此溶液編號(hào) C〇
[0009] (4)、按質(zhì)量濃度5g/L取純鉛和濃度硝酸，將純鉛置于燒杯中，用硝酸溶解，配制 鉛元素濃度與A溶液中錳元素濃度相同的儲(chǔ)備溶液。對(duì)此溶液編號(hào)D。
[0010] (5)、按質(zhì)量濃度4. 15g/L取基準(zhǔn)氧化鋅和鹽酸，稱取0. 1245 g基準(zhǔn)氧化鋅，用鹽酸 溶解，配制鋅元素濃度與A溶液中錳元素濃度相同的儲(chǔ)備溶液。對(duì)此溶液編號(hào)E。
[0011] (6)、按質(zhì)量濃度3. 33g/L取金屬銅和鹽酸，將金屬銅置于燒杯中，用鹽酸溶解，配 制銅元素濃度與A溶液中錳元素濃度相同的儲(chǔ)備溶液。對(duì)此溶液編號(hào)F。
[0012] C、標(biāo)液的配制 (1 )、在6個(gè)100mL容量瓶中分別加入10mL濃鹽酸，5 mL濃硝酸低溫溶解至體積2mL，冷 卻，加入10mL蒸餾水。
[0013] (2)、在步驟（1)所得的6份溶液中，分別加入OmL，0· 50mL，1. OOmL，2. OOmL， 3. OOmL，4. OOmL步驟B中的A、B、C、D、E、F標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液，加入蒸餾水定容搖勻。
[0014] D、測(cè)試對(duì)比分析 用配制好的錳、磷、砷、鉛、鋅、銅標(biāo)準(zhǔn)溶液在等離子體原子發(fā)射光譜儀上做出錳、磷、 砷、鉛、鋅、銅譜線強(qiáng)度-質(zhì)量分?jǐn)?shù)工作曲線，用該曲線分析待測(cè)試樣，得到永磁鐵中錳、磷、 砷、鉛、鋅、銅含量。
[0015] 本發(fā)明采用采用配制好的錳、磷、砷、鉛、鋅、銅標(biāo)準(zhǔn)溶液在等離子體原子發(fā)射光譜 儀上做出錳、磷、砷、鉛、鋅、銅譜線強(qiáng)度-質(zhì)量分?jǐn)?shù)工作曲線，用該曲線分析待測(cè)試樣，得到 永磁鐵中錳、磷、砷、鉛、鋅、銅含量。本發(fā)明使用的分析方法使用的化學(xué)試劑較少，對(duì)環(huán)境污 染小，分析成本低。本發(fā)明使用的分析方法，可以多元素同時(shí)測(cè)定，操作方便，分析速度快， 縮短了分析周期，提高了分析效率，減輕了分析操作人員的勞動(dòng)強(qiáng)度。采用本發(fā)明的方法測(cè) 定永磁鐵氧中錳、磷、砷、鉛、鋅、銅含量，其測(cè)定結(jié)果有良好的穩(wěn)定性、重現(xiàn)性和準(zhǔn)確性。試 驗(yàn)證明本發(fā)明方法可靠、實(shí)用，能滿足日常永磁鐵中錳、磷、砷、鉛、鋅、銅含量的測(cè)定需要。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0016] 圖1為本發(fā)明實(shí)施步驟； 圖2為錳譜線強(qiáng)度-質(zhì)量分?jǐn)?shù)圖； 圖3為磷譜線強(qiáng)度-質(zhì)量分?jǐn)?shù)圖； 圖4為砷譜線強(qiáng)度-質(zhì)量分?jǐn)?shù)圖； 圖5為鉛譜線強(qiáng)度-質(zhì)量分?jǐn)?shù)圖； 圖6為鋅譜線強(qiáng)度-質(zhì)量分?jǐn)?shù)圖； 圖7為銅譜線強(qiáng)度-質(zhì)量分?jǐn)?shù)圖。

【具體實(shí)施方式】
[0017] 下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的說明，但不以任何方式對(duì)本發(fā)明加以限制， 基于本發(fā)明教導(dǎo)所作的任何變更或改進(jìn)，均屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。
[0018] 本發(fā)明包括試樣處理、儲(chǔ)備溶液的配制、標(biāo)液的配制、測(cè)試對(duì)比分析四個(gè)步驟，其 工序步驟如下： A、試樣處理 (1)、在待測(cè)試樣中，加入10mL的濃鹽酸，低溫7(T90°C加熱溶解l(T20min ; (2) 、在步驟（1)的試樣中加入待測(cè)試樣5mL的濃硝酸至溶解完全，冷卻至2(T30°C ; (3) 、把步驟（2)的溶液用蒸餾水定容，搖勻。
[0019] B、儲(chǔ)備溶液的配制 (6 )、稱取0. 1000g清洗并干燥后的電解錳，置于250ml的燒杯中，加入20ml濃度17. 5% 的硝酸進(jìn)行溶解，煮沸驅(qū)盡氮氧化物，冷卻至2(T30°C，移入1000ml的容量瓶中，用水稀釋 至刻度，混勻。得到錳元素的儲(chǔ)備溶液。此溶液lml含100 μ g錳。對(duì)此溶液編號(hào)A。
[0020] (7)、按質(zhì)量濃度0. 4393g/L取磷酸二氫鉀和水，將磷酸二氫鉀置于燒杯中，用水 溶解，配制磷元素濃度與A溶液中錳元素濃度相同的儲(chǔ)備溶液。對(duì)此溶液編號(hào)B。
[0021] (8)、按質(zhì)量濃度0. 1320g/L取基準(zhǔn)三氧化二砷和水，將基準(zhǔn)三氧化二砷置于燒杯 中，用濃硝酸溶解，配制砷元素濃度與A溶液中錳元素濃度相同的儲(chǔ)備溶液。對(duì)此溶液編號(hào) C〇
[0022] (9)、按質(zhì)量濃度5g/L取純鉛和濃度硝酸，將純鉛置于燒杯中，用硝酸溶解，配制 鉛元素濃度與A溶液中錳元素濃度相同的儲(chǔ)備溶液。對(duì)此溶液編號(hào)D。
[0023] (10)、按質(zhì)量濃度4. 15g/L取基準(zhǔn)氧化鋅和鹽酸，稱取0. 1245 g基準(zhǔn)氧化鋅，用鹽 酸溶解，配制鋅元素濃度與A溶液中錳元素濃度相同的儲(chǔ)備溶液。對(duì)此溶液編號(hào)E。
[0024] (6)、按質(zhì)量濃度3. 33g/L取金屬銅和鹽酸，將金屬銅置于燒杯中，用鹽酸溶解，配 制銅元素濃度與A溶液中錳元素濃度相同的儲(chǔ)備溶液。對(duì)此溶液編號(hào)F。
[0025] C、標(biāo)液的配制 (1 )、在6個(gè)100mL容量瓶中分別加入10mL濃鹽酸，5 mL濃硝酸低溫溶解至體積2mL，冷 卻，加入10mL蒸餾水。
[0026] (2)、在步驟（1)所得的6份溶液中，分別加入OmL，0· 50mL，1. 00mL，2. 00mL， 3. 00mL，4. OOmL步驟B中的A、B、C、D、E、F標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液，加入蒸餾水定容搖勻。
[0027] D、測(cè)試對(duì)比分析 用配制好的錳、磷、砷、鉛、鋅、銅標(biāo)準(zhǔn)溶液在等離子體原子發(fā)射光譜儀上做出錳、磷、 砷、鉛、鋅、銅譜線強(qiáng)度-質(zhì)量分?jǐn)?shù)工作曲線，用該曲線分析待測(cè)試樣，得到永磁鐵中錳、磷、 砷、鉛、鋅、銅含量。
[0028] 電解錳的純度為99. 9%以上。
[0029] 所述的磷酸二氫鉀預(yù)先與100°C ~110°C烘到恒量并保存于干燥器中。
[0030] 所述的鉛的純度為99. 9%以上。
[0031] 所述的氧化鋅預(yù)先于900°C?1KKTC灼燒至恒量并在干燥器中冷卻。
[0032] 所述的金屬銅純度為99. 9%以上。
[0033] 所述鋅元素儲(chǔ)備溶液或銅元素儲(chǔ)備溶液配制時(shí)所使用的鹽酸為濃度19%分析純 試劑，水為二次去離子水。
[0034] 所述的鉛元素儲(chǔ)備溶液配制或待測(cè)試樣處理時(shí)所使用的硝酸為濃度39%的分析 純?cè)噭?，水為二次去離子水。
[0035] 實(shí)施例1 在永磁鐵氧體混料待測(cè)試樣中，加入10mL濃鹽酸70°C加熱溶解約10min ;在所得的試 樣中加入5mL濃硝酸，繼續(xù)加入溶解完全，冷卻至20°C ;把所得到的溶液用蒸餾水定容至 100 mL，搖勻。
[0036] 稱取0. lOOOg清洗并干燥后的電解錳（99. 9%以上)，置于250mL燒杯中，加20mL濃 度17. 5%的硝酸進(jìn)行溶解，煮沸驅(qū)盡氮氧化物，取下冷卻至20°C，移入1000mL容量瓶中，用 水稀釋至刻度，混勻，編號(hào)為a，此溶液lmL含lOOyg錳。稱取0.4393g預(yù)先于100°C烘到 恒量并保存于干燥器中的磷酸二氫鉀溶于適量水中，移入l〇〇〇mL容量瓶中，用水稀釋至刻 度，混勻，編號(hào)為b，此溶液lmL含100μ g磷。稱取0. 1320g基準(zhǔn)三氧化二砷于100mL燒杯 中，緩慢加入濃度39%的硝酸約10mL，溶解，加濃硫酸2mL，緩慢加熱，蒸發(fā)除去大部分硝酸， 高溫冒硫酸煙，取下稍冷，以水沖洗杯壁和表皿，再次加熱冒煙，取下稍冷，加約10mL水，力口 熱溶解鹽類，等全部溶解后取下，冷卻至20°C，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，編 號(hào)為c，此溶液lmL含100yg砷。稱取0. lOOOg純鉛（99. 99%)，置于200mL燒杯中，加入 20mL濃度39%的硝酸溶解，煮沸除去氮氧化物，冷卻至20°C，移入1000mL容量瓶中，用水稀 釋至刻度，混勻，編號(hào)為d，此溶液lmL含100 μ g鉛。稱取0. 1245g預(yù)先于900°C灼燒至恒 量并在干燥器中冷卻的基準(zhǔn)氧化鋅，溶于30mL濃度19%的鹽酸中，用水稀釋，移入1000mL 容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻，編號(hào)為e，此溶液lmL含100 μ g鋅。稱取0. 1000g金屬 銅（99. 9%以上)于250mL燒杯中，加30mL濃度19%的鹽酸蓋上表皿，溶解，煮沸除去氮氧化 物，取下冷卻至20°C，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻，編號(hào)為f，此溶液lmL 含100 μ g銅。
[0037] 在6個(gè)100mL容量瓶中分別加入10mL濃鹽酸，5mL濃硝酸，低溫溶解至體積約2mL， 取下冷卻，加入10mL蒸餾水。在所得的6份溶液中，分別加入上述所得的a、b、c、d、e、f儲(chǔ) 備溶液 〇mL，0. 50mL，1. 00mL，2. 00mL，3. 00mL，4. 00mL，加入蒸餾水定容搖勻。
[0038] 用配制好的錳、磷、砷、鉛、鋅、銅標(biāo)準(zhǔn)溶液在等離子體原子發(fā)射光譜儀上做出錳、 磷、砷、鉛、鋅、銅譜線強(qiáng)度-質(zhì)量分?jǐn)?shù)工作曲線，儀器的工作條件如表1所示，用該曲線分 析待測(cè)試樣，得到永磁鐵中錳、磷、砷、鉛、鋅、銅的百分含量分別為0. 47%，0. 012%，0. 010%， 0. 011%,0. 013%,0. 032%〇
[0039] 錳、磷、砷、鉛、鋅、銅的譜線強(qiáng)度-質(zhì)量分?jǐn)?shù)圖見圖2、圖3、圖4、圖5、圖6、圖7。
[0040] 表1儀器工作條件

【權(quán)利要求】
1. 一種永磁鐵氧體混料中6種雜質(zhì)元素錳、磷、砷、鉛、鋅、銅含量的測(cè)定方法，其特征 在于：包括試樣處理、儲(chǔ)備溶液的配制、標(biāo)液的配制、測(cè)試對(duì)比分析四個(gè)步驟，其工序步驟如 下： A、 試樣處理 (1) 、在待測(cè)試樣中，加入10mL的濃鹽酸，低溫7(T90°C加熱溶解l(T20min ; (2) 、在步驟（1)的試樣中加入待測(cè)試樣5mL的濃硝酸至溶解完全，冷卻至2(T30°C ; (3) 、把步驟（2)的溶液用蒸餾水定容，搖勻； B、 儲(chǔ)備溶液的配制 (1 )、稱取0. l〇〇〇g清洗并干燥后的電解錳，置于250ml的燒杯中，加入20ml濃度17. 5% 的硝酸進(jìn)行溶解，煮沸驅(qū)盡氮氧化物，冷卻至2(T30°C，移入1000ml的容量瓶中，用水稀釋 至刻度，混勻；得到錳元素的儲(chǔ)備溶液； (1)2.此溶液lml含100yg錳； (1) 3.對(duì)此溶液編號(hào)A ; (2) 、按質(zhì)量濃度0. 4393g/L取磷酸二氫鉀和水，將磷酸二氫鉀置于燒杯中，用水溶解， 配制磷元素濃度與A溶液中錳元素濃度相同的儲(chǔ)備溶液； (2) 4.對(duì)此溶液編號(hào)B ; (3) 、按質(zhì)量濃度0. 1320g/L取基準(zhǔn)三氧化二砷和水，將基準(zhǔn)三氧化二砷置于燒杯中， 用濃硝酸溶解，配制砷元素濃度與A溶液中錳元素濃度相同的儲(chǔ)備溶液； (3) 5.對(duì)此溶液編號(hào)C; (4) 、按質(zhì)量濃度5g/L取純鉛和濃度硝酸，將純鉛置于燒杯中，用硝酸溶解，配制鉛元 素濃度與A溶液中錳元素濃度相同的儲(chǔ)備溶液； (4) 6.對(duì)此溶液編號(hào)D ; (5) 、按質(zhì)量濃度4. 15g/L取基準(zhǔn)氧化鋅和鹽酸，稱取0. 1245 g基準(zhǔn)氧化鋅，用鹽酸溶 解，配制鋅元素濃度與A溶液中錳元素濃度相同的儲(chǔ)備溶液； (5) 7.對(duì)此溶液編號(hào)E ; (6) 、按質(zhì)量濃度3. 33g/L取金屬銅和鹽酸，將金屬銅置于燒杯中，用鹽酸溶解，配制銅 元素濃度與A溶液中錳元素濃度相同的儲(chǔ)備溶液； 對(duì)此溶液編號(hào)F ; C、 標(biāo)液的配制 (1 )、在6個(gè)100mL容量瓶中分別加入10mL濃鹽酸，5 mL濃硝酸低溫溶解至體積2mL，冷 卻，加入10mL蒸餾水； (2)、在步驟（1)所得的6份溶液中，分別加入0mL，0. 50mL，l. 00mL，2. 00mL，3. 00mL， 4. OOmL步驟B中的A、B、C、D、E、F標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液，加入蒸餾水定容搖勻； D、 測(cè)試對(duì)比分析 用配制好的錳、磷、砷、鉛、鋅、銅標(biāo)準(zhǔn)溶液在等離子體原子發(fā)射光譜儀上做出錳、磷、 砷、鉛、鋅、銅譜線強(qiáng)度-質(zhì)量分?jǐn)?shù)工作曲線，用該曲線分析待測(cè)試樣，得到永磁鐵中錳、磷、 砷、鉛、鋅、銅含量。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的磁鐵氧體混料中6種雜質(zhì)元素錳、磷、砷、鉛、鋅、銅含量的測(cè) 定方法，其特征在于：電解錳的純度為99. 9%以上。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的永磁鐵氧體混料中6種雜質(zhì)元素錳、磷、砷、鉛、鋅、銅含量的 測(cè)定方法，其特征在于：所述的磷酸二氫鉀預(yù)先與l〇〇°C ~110°C烘到恒量并保存于干燥器 中。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的永磁鐵氧體混料中6種雜質(zhì)元素錳、磷、砷、鉛、鋅、銅含量的 測(cè)定方法，其特征在于：所述的鉛的純度為99. 9%以上。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的永磁鐵氧體混料中6種雜質(zhì)元素錳、磷、砷、鉛、鋅、銅含量 的測(cè)定方法，其特征在于：所述的氧化鋅預(yù)先于900°C ~1100°C灼燒至恒量并在干燥器中冷 卻。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的永磁鐵氧體混料中6種雜質(zhì)元素錳、磷、砷、鉛、鋅、銅含量的 測(cè)定方法，其特征在于：所述的金屬銅純度為99. 9%以上。
7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的永磁鐵氧體混料中6種雜質(zhì)元素錳、磷、砷、鉛、鋅、銅含量的 測(cè)定方法，其特征在于：所述鋅元素儲(chǔ)備溶液或銅元素儲(chǔ)備溶液配制時(shí)所使用的鹽酸為濃 度19%分析純?cè)噭?，水為二次去離子水。
8. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的永磁鐵氧體混料中6種雜質(zhì)元素錳、磷、砷、鉛、鋅、銅含量的 測(cè)定方法，其特征在于：所述的鉛元素儲(chǔ)備溶液配制時(shí)所使用的硝酸為濃度39%的分析純 試劑，水為二次去離子水。
【文檔編號(hào)】G01N21/73GK104062280SQ201410316870
【公開日】2014年9月24日 申請(qǐng)日期:2014年7月4日 優(yōu)先權(quán)日:2014年7月4日
【發(fā)明者】陳濤, 陶俊, 趙綏, 岳金玲 申請(qǐng)人:武鋼集團(tuán)昆明鋼鐵股份有限公司