一種對(duì)鹽酸戊乙奎醚中副產(chǎn)物的檢測(cè)方法
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種對(duì)鹽酸戊乙奎醚中副產(chǎn)物的檢測(cè)方法，所述的檢測(cè)方法包括使用高效液相色譜法檢測(cè)鹽酸戊乙奎醚中副產(chǎn)物的含量，所述的副產(chǎn)物為1-環(huán)戊基-2-甲氧基-1-苯基-乙醇，包含以下步驟：制備供試品溶液，待用；制備對(duì)照品溶液，待用；測(cè)定三個(gè)步驟，在實(shí)際檢測(cè)過(guò)程中，本方法的檢測(cè)限可達(dá)0.16μg/ml，即可以檢出鹽酸戊乙奎醚原藥液中高于0.008%的1-環(huán)戊基-2-甲氧基-1-苯基-乙醇，原理十分簡(jiǎn)單，其專屬性、定量限與檢測(cè)限、線性、精密度、準(zhǔn)確度、溶液穩(wěn)定性、耐用性等方面均經(jīng)詳細(xì)認(rèn)證，且各項(xiàng)驗(yàn)證結(jié)果均符合相關(guān)法規(guī)和指導(dǎo)原則的要求，實(shí)際檢測(cè)效果良好。
【專利說(shuō)明】一種對(duì)鹽酸戊乙奎醚中副產(chǎn)物的檢測(cè)方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明是一種對(duì)鹽酸戊乙奎醚中副產(chǎn)物的檢測(cè)方法，具體涉及鹽酸戊乙奎醚原料藥中副產(chǎn)物的定量檢測(cè)方法，屬于藥物檢測(cè)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]鹽酸戊乙奎醚是我國(guó)研制的具有自主知識(shí)產(chǎn)權(quán)的新藥，其原料藥的現(xiàn)有劑型主要為注射液，即鹽酸戊乙奎醚注射液(長(zhǎng)托寧)，具有選擇性膽堿受體拮抗作用，不僅能有效避免阿托品產(chǎn)生的心動(dòng)過(guò)速等不良反應(yīng)，還具有藥效長(zhǎng)、不良反應(yīng)少等優(yōu)勢(shì)，其適應(yīng)癥包括:用于麻醉前給藥以抑制唾液腺和氣道腺體分泌、用于有機(jī)磷毒物(農(nóng)藥)中毒急救治療和中毒后期或膽堿酯酶(ChE)老化后維持阿托品化等。目前，該藥已在麻醉前用藥、有機(jī)磷農(nóng)藥中毒搶救、休克、呼吸系統(tǒng)疾病、心血管疾病及戒毒治療等臨床領(lǐng)域中開(kāi)始應(yīng)用，如:專利文獻(xiàn)CN02134118.4披露的一種藥物化合物及其組合物和在制藥中的應(yīng)用、專利文獻(xiàn)CN200510088052.X披露的鹽酸戊乙奎醚在制藥中的應(yīng)用以及專利文獻(xiàn)CN200910058142.2披露的鹽酸戊乙奎醚在制備治療失血性休克疾病藥物中的應(yīng)用等。
[0003]現(xiàn)有情況是，隨著我國(guó)對(duì)藥品研發(fā)中雜質(zhì)研究要求的日益嚴(yán)格和明確，尤其是對(duì)藥品副產(chǎn)物、降解產(chǎn)物等的研究已進(jìn)入了一個(gè)全新階段的今天，藥品在臨床使用中是否會(huì)產(chǎn)生不良反應(yīng)日益重要。當(dāng)然，我們還清楚的知道，在實(shí)際臨床領(lǐng)域中，藥品在臨床使用過(guò)程中產(chǎn)生的不良反應(yīng)，除了與藥品主成分的藥理活性有關(guān)外，還與藥品中存在的雜質(zhì)有關(guān)系，在臨床實(shí)驗(yàn)中，往往通過(guò)藥品副產(chǎn)物的方式存在，因此，為不斷提高鹽酸戊乙奎醚注射液的安全性和有效性，本發(fā)明建立了一種能準(zhǔn)確定量檢測(cè)鹽酸戊乙奎醚(如:鹽酸戊乙奎醚原藥液)中的副產(chǎn)物的方法。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的在于提供一種對(duì)鹽酸戊乙奎醚中副產(chǎn)物的檢測(cè)方法，本檢測(cè)方法是采用高效液相色譜法，用1-環(huán)戊基-2-甲氧基-1-苯基-乙醇作為對(duì)照品進(jìn)行定位，對(duì)鹽酸戊乙奎醚中1-環(huán)戊基-2-甲氧基-1-苯基-乙醇進(jìn)行的定量檢測(cè)，其專屬性、定量限與檢測(cè)限、線性、精密度、準(zhǔn)確度、溶液穩(wěn)定性、耐用性等方面均經(jīng)詳細(xì)認(rèn)證，且各項(xiàng)驗(yàn)證結(jié)果均符合相關(guān)法規(guī)和指導(dǎo)原則的要求，實(shí)際檢測(cè)效果良好。
[0005]本發(fā)明通過(guò)下述技術(shù)方案實(shí)現(xiàn):一種對(duì)鹽酸戊乙奎醚中副產(chǎn)物的檢測(cè)方法，所述的檢測(cè)方法包括使用高效液相色譜法檢測(cè)鹽酸戊乙奎醚中副產(chǎn)物的含量，所述的副產(chǎn)物為1-環(huán)戊基-2-甲氧基-1-苯基-乙醇，包含以下步驟:
A:制備供試品溶液:取鹽酸戊乙奎醚50mg置于量瓶中，加流動(dòng)相溶解并定容至25ml，搖勻，作為供試品溶液，待用；
B:制備對(duì)照品溶液:取1-環(huán)戍基-2-甲氧基-1-苯基-乙醇對(duì)照品適量,用流動(dòng)相配制成每Iml含2.0 μ g的溶液，作為對(duì)照品溶液，待用；
C:測(cè)定:分別吸取對(duì)照品溶液和供試品溶液各10 μ 1，注入高效液相色譜儀中進(jìn)行測(cè)定，所述高效液相色譜法的測(cè)定條件包括:
色譜柱:以十八烷基鍵合硅膠為填充劑；
流動(dòng)相:主要由甲醇-水相或乙腈-水相組成；
流速:0.5 ?1.5ml/min ；
柱溫:20?40°C ；
檢測(cè)波長(zhǎng):208?216nm，
本方法檢測(cè)限達(dá)0.16μ g/ml,即可以檢出鹽酸戊乙奎醚中高于0.008%的1-環(huán)戊基-2-甲氧基-1-苯基-乙醇，實(shí)用性強(qiáng)。
[0006]為更好的實(shí)現(xiàn)本發(fā)明，所述的流動(dòng)相為:體積比為80:20:0.5的甲醇-0.02mol/L磷酸二氫鉀溶液-三乙胺，并用磷酸溶液調(diào)節(jié)所述流動(dòng)相的pH值為4.0?6.0。
[0007]在所述步驟C中，所述高效液相色譜法的測(cè)定條件包括:
色譜柱:以十八烷基鍵合硅膠為填充劑；
流動(dòng)相:PH值為5.0、體積比為80:20:0.5的甲醇-0.02mol/L磷酸二氫鉀溶液-三乙
胺；
流速:1.0ml/min ；
柱溫:35°C ；
檢測(cè)波長(zhǎng):210nm。
[0008]在實(shí)際檢測(cè)過(guò)程中，對(duì)于本發(fā)明采用的高效液相色譜法而言，其測(cè)定條件中各參數(shù)在進(jìn)行適當(dāng)調(diào)整后，也能準(zhǔn)確的檢測(cè)出鹽酸戊乙奎醚中1-環(huán)戊基-2-甲氧基-1-苯基-乙醇的含量，以上述情況為基準(zhǔn)，我們可對(duì)流速進(jìn)行調(diào)整，如下所示:
(I)在所述步驟C中，所述高效液相色譜法的測(cè)定條件包括:
色譜柱:以十八烷基鍵合硅膠為填充劑；
流動(dòng)相:PH值為5.0、體積比為80:20:0.5的甲醇-0.02mol/L磷酸二氫鉀溶液-三乙
胺；
流速:1.5ml/min ；
柱溫:35°C ；
檢測(cè)波長(zhǎng):210nm。
[0009](2)在所述步驟C中，所述高效液相色譜法的測(cè)定條件包括:
色譜柱:以十八烷基鍵合硅膠為填充劑；
流動(dòng)相:PH值為5.0、體積比為80:20:0.5的甲醇-0.02mol/L磷酸二氫鉀溶液-三乙
胺；
流速:0.5ml/min ；
柱溫:35°C ；
檢測(cè)波長(zhǎng):210nm。
[0010]對(duì)柱溫進(jìn)行調(diào)整，如下所示:
(I)在所述步驟C中，所述高效液相色譜法的測(cè)定條件包括:
色譜柱:以十八烷基鍵合硅膠為填充劑；
流動(dòng)相:PH值為5.0、體積比為80:20:0.5的甲醇-0.02mol/L磷酸二氫鉀溶液-三乙
胺；流速:1.0ml/min ；
柱溫:25°C ；
檢測(cè)波長(zhǎng):210nm。
[0011](2)在所述步驟C中，所述高效液相色譜法的測(cè)定條件包括:
色譜柱:以十八烷基鍵合硅膠為填充劑；
流動(dòng)相:PH值為5.0、體積比為80:20:0.5的甲醇-0.02mol/L磷酸二氫鉀溶液-三乙
胺；
流速:1.0ml/min ；
柱溫:40°C ；
檢測(cè)波長(zhǎng):210nm。
[0012]對(duì)流動(dòng)相的PH值進(jìn)行調(diào)整，如下所示:
(I)在所述步驟C中，所述高效液相色譜法的測(cè)定條件包括:
色譜柱:以十八烷基鍵合硅膠為填充劑；
流動(dòng)相:PH值為4.0、體積比為80:20:0.5的甲醇-0.02mol/L磷酸二氫鉀溶液-三乙
胺；
流速:1.0ml/min ；
柱溫:40°C ；
檢測(cè)波長(zhǎng):210nm。
[0013](2)在所述步驟C中，所述高效液相色譜法的測(cè)定條件包括:
色譜柱:以十八烷基鍵合硅膠為填充劑；
流動(dòng)相:PH值為6.0、體積比為80:20:0.5的甲醇-0.02mol/L磷酸二氫鉀溶液-三乙
胺；
流速:1.0ml/min ；
柱溫:40°C ；
檢測(cè)波長(zhǎng):210nm。
[0014]對(duì)檢測(cè)波長(zhǎng)進(jìn)行調(diào)整，如下所示:
(I)在所述步驟C中，所述高效液相色譜法的測(cè)定條件包括:
色譜柱:以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；
流動(dòng)相:PH值為5.0、體積比為80:20:0.5的甲醇-0.02mol/L磷酸二氫鉀溶液-三乙
胺；
流速:1.0ml/min ；
柱溫:35°C ；
檢測(cè)波長(zhǎng):208nm。
[0015](2)在所述步驟C中，所述高效液相色譜法的測(cè)定條件包括:
色譜柱:以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；
流動(dòng)相:PH值為5.0、體積比為80:20:0.5的甲醇-0.02mol/L磷酸二氫鉀溶液-三乙
胺；
流速:1.0ml/min ；
柱溫:35°C ； 檢測(cè)波長(zhǎng):216nm。
[0016]本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有以下優(yōu)點(diǎn)及有益效果:
(I)本發(fā)明是對(duì)鹽酸戊乙奎醚中副產(chǎn)物1-環(huán)戊基-2-甲氧基-1-苯基-乙醇的定量檢測(cè)，原理十分簡(jiǎn)單，采用高效液相色譜法，用1-環(huán)戊基-2-甲氧基-1-苯基-乙醇作為對(duì)照品進(jìn)行定位，其專屬性、定量限與檢測(cè)限、線性、精密度、準(zhǔn)確度、溶液穩(wěn)定性、耐用性等方面均經(jīng)詳細(xì)認(rèn)證，且各項(xiàng)驗(yàn)證結(jié)果均符合相關(guān)法規(guī)和指導(dǎo)原則的要求，實(shí)際檢測(cè)效果良好。
[0017](2)本發(fā)明實(shí)用性強(qiáng)，在實(shí)際檢測(cè)過(guò)程中，其檢測(cè)限可達(dá)0.16yg/ml，即可以檢出鹽酸戊乙奎醚中高于0.008%的1-環(huán)戊基-2-甲氧基-1-苯基-乙醇的含量，檢測(cè)過(guò)程簡(jiǎn)單、快捷。
[0018](3)本發(fā)明所述的高效液相色譜法，其測(cè)定條件所包含的范圍均為有效值，即:在各參數(shù)范圍內(nèi)取任意值后，也能準(zhǔn)確的檢測(cè)出鹽酸戊乙奎醚中1-環(huán)戊基-2-甲氧基-1-苯基-乙醇的含量，在實(shí)際檢測(cè)過(guò)程中，便于檢測(cè)員對(duì)參數(shù)的調(diào)整和避免人工誤差對(duì)檢測(cè)結(jié)果產(chǎn)生的影響，適宜廣泛推廣使用。
【專利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0019]圖1為本發(fā)明鹽酸戊乙奎醚的化學(xué)式。
[0020]圖2為本發(fā)明1-環(huán)戊基-2-甲氧基-1-苯基-乙醇的化學(xué)式。
[0021]圖3為本發(fā)明對(duì)照品溶液的液相色譜圖。
[0022]圖4為本發(fā)明供試品溶液的液相色譜圖。
[0023]圖5為本發(fā)明實(shí)施例10所得鹽酸戊乙奎醚雜質(zhì)1-苯基-1-環(huán)戊基-2-甲氧基乙醇的HPLC純度圖譜。
【具體實(shí)施方式】
[0024]下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步地詳細(xì)說(shuō)明，但本發(fā)明的實(shí)施方式不限于此。
[0025]實(shí)施例1:
為不斷的提高鹽酸戊乙奎醚藥品的安全性和有效性，本發(fā)明提出了一種對(duì)鹽酸戊乙奎醚中副產(chǎn)物的檢測(cè)方法，主要是對(duì)鹽酸戊乙奎醚中副產(chǎn)物1-環(huán)戊基-2-甲氧基-1-苯基-乙醇的定量檢測(cè)，該方法經(jīng)詳細(xì)的方法學(xué)驗(yàn)證，具有良好的使用價(jià)值，其驗(yàn)證內(nèi)容包括有:專屬性、定量限與檢測(cè)限、線性、精密度、準(zhǔn)確度、溶液穩(wěn)定性、耐用性等，且各項(xiàng)驗(yàn)證結(jié)果均符合相關(guān)法規(guī)和指導(dǎo)原則的要求。在實(shí)際檢測(cè)過(guò)程中，本方法的檢測(cè)限可達(dá)0.16 yg/ml,即可以檢出鹽酸戊乙奎醚中高于0.008%的1-環(huán)戊基-2-甲氧基-1-苯基-乙醇，實(shí)際檢測(cè)效果良好。
[0026]圖1為鹽酸戊乙奎醚的化學(xué)式，為對(duì)其副產(chǎn)物1-環(huán)戊基-2-甲氧基-1-苯基-乙醇進(jìn)行定量檢測(cè)，1-環(huán)戊基-2-甲氧基-1-苯基-乙醇的化學(xué)式如圖2所示，本發(fā)明提出了高效液相色譜法的檢測(cè)方案，包括采用1-環(huán)戊基-2-甲氧基-1-苯基-乙醇作為對(duì)照品進(jìn)行定位，對(duì)鹽酸戊乙奎醚中的1-環(huán)戊基-2-甲氧基-1-苯基-乙醇進(jìn)行檢測(cè)，具體操作步驟可概括如下:
A:制備供試品溶液:取批號(hào)為090701的鹽酸戊乙奎醚50mg置于量瓶中，加流動(dòng)相溶解并定容至25ml，搖勻，作為供試品溶液，待用； B:制備對(duì)照品溶液:取1-環(huán)戍基-2-甲氧基-1-苯基-乙醇對(duì)照品適量，用流動(dòng)相配制成每Iml含2.0 μ g的溶液，作為對(duì)照品溶液，待用；
C:測(cè)定:分別吸取對(duì)照品溶液和供試品溶液各10 μ 1，注入高效液相色譜儀中進(jìn)行測(cè)定，圖3和圖4分別為本發(fā)明1-環(huán)戊基-2-甲氧基-1-苯基-乙醇對(duì)照品溶液和鹽酸戊乙奎醚供試品溶液的液相色譜圖，其中，高效液相色譜法的測(cè)定條件包括:
色譜柱:以十八烷基鍵合硅膠為填充劑；
流動(dòng)相:體積比為80:20:0.5的甲醇-0.02mol/L磷酸二氫鉀溶液-三乙胺，且用磷酸溶液調(diào)節(jié)PH值至5.0 ;
流速:1.0ml/min ；
柱溫:35°C ；
檢測(cè)波長(zhǎng):210nm。
[0027]經(jīng)檢測(cè)可知，鹽酸戊乙奎醚中副產(chǎn)物1-環(huán)戊基-2-甲氧基-1-苯基-乙醇的含量為 0.041%。
[0028]實(shí)施例2:
在實(shí)際使用時(shí)，我們還可以對(duì)色譜條件的各參數(shù)進(jìn)行適當(dāng)?shù)恼{(diào)整，如:用磷酸溶液調(diào)節(jié)流動(dòng)相的PH值的范圍為4.0?6.0、流速調(diào)整范圍為0.5?1.5 ml/min、柱溫的調(diào)整范圍為25?40°C，因此，本實(shí)施例與實(shí)施例1的區(qū)別僅在于:色譜條件中流速的參數(shù)不同。在本實(shí)施例中，高效液相色譜法的測(cè)定條件包括:
色譜柱:以十八烷基鍵合硅膠為填充劑；
流動(dòng)相:PH值為5.0、體積比為80:20:0.5的甲醇-0.02mol/L磷酸二氫鉀溶液-三乙
胺；
流速:1.5ml/min ；
柱溫:35°C ；
檢測(cè)波長(zhǎng):210nm。
[0029]經(jīng)檢測(cè)可知，鹽酸戊乙奎醚中副產(chǎn)物1-環(huán)戊基-2-甲氧基-1-苯基-乙醇的含量為 0.040%ο
[0030]實(shí)施例3:
本實(shí)施例與實(shí)施例2相同，與實(shí)施例1的區(qū)別也僅在于:色譜條件中流速的參數(shù)不同。在本實(shí)施例中，高效液相色譜法的測(cè)定條件包括:
色譜柱:以十八烷基鍵合硅膠為填充劑；
流動(dòng)相:PH值為5.0、體積比為80:20:0.5的甲醇-0.02mol/L磷酸二氫鉀溶液-三乙
胺；
流速:0.5ml/min ；
柱溫:35°C ；
檢測(cè)波長(zhǎng):210nm。
[0031]經(jīng)檢測(cè)可知，鹽酸戊乙奎醚中副產(chǎn)物1-環(huán)戊基-2-甲氧基-1-苯基-乙醇的含量為 0.039%。
[0032]實(shí)施例4:
本實(shí)施例與實(shí)施例1的區(qū)別僅在于:色譜條件中柱溫的參數(shù)不同。在本實(shí)施例中，高效液相色譜法的測(cè)定條件包括:
色譜柱:以十八烷基鍵合硅膠為填充劑；
流動(dòng)相:PH值為5.0、體積比為80:20:0.5的甲醇-0.02mol/L磷酸二氫鉀溶液-三乙
胺；
流速:1.0ml/min ；
柱溫:25°C ；
檢測(cè)波長(zhǎng):210nm。
[0033]經(jīng)檢測(cè)可知，鹽酸戊乙奎醚中副產(chǎn)物1-環(huán)戊基-2-甲氧基-1-苯基-乙醇的含量為 0.041%。
[0034]實(shí)施例5:
本實(shí)施例與實(shí)施例4相同，與實(shí)施例1的區(qū)別也僅在于:色譜條件中柱溫的參數(shù)不同。在本實(shí)施例中，高效液相色譜法的測(cè)定條件包括:
色譜柱:以十八烷基鍵合硅膠為填充劑；
流動(dòng)相:PH值為5.0、體積比為80:20:0.5的甲醇-0.02mol/L磷酸二氫鉀溶液-三乙
胺；
流速:1.0ml/min ；
柱溫:40°C ；
檢測(cè)波長(zhǎng):210nm。
[0035]經(jīng)檢測(cè)可知，鹽酸戊乙奎醚中副產(chǎn)物1-環(huán)戊基-2-甲氧基-1-苯基-乙醇的含量為 0.040%ο
[0036]實(shí)施例6:
本實(shí)施例與實(shí)施例5的區(qū)別僅在于:色譜條件中流動(dòng)相的PH值的參數(shù)不同。在本實(shí)施例中，高效液相色譜法的測(cè)定條件包括:
色譜柱:以十八烷基鍵合硅膠為填充劑；
流動(dòng)相:PH值為4.0、體積比為80:20:0.5的甲醇-0.02mol/L磷酸二氫鉀溶液-三乙
胺；
流速:1.0ml/min ；
柱溫:40°C ；
檢測(cè)波長(zhǎng):210nm。
[0037]經(jīng)檢測(cè)可知，鹽酸戊乙奎醚中副產(chǎn)物1-環(huán)戊基-2-甲氧基-1-苯基-乙醇的含量為 0.039%。
[0038]實(shí)施例7:
本實(shí)施例與實(shí)施例6相同，與實(shí)施例5的區(qū)別也僅在于:色譜條件中流動(dòng)相的PH值的參數(shù)不同。在本實(shí)施例中，高效液相色譜法的測(cè)定條件包括:
色譜柱:以十八烷基鍵合硅膠為填充劑；
流動(dòng)相:PH值為6.0、體積比為80:20:0.5的甲醇-0.02mol/L磷酸二氫鉀溶液-三乙
胺；
流速:1.0ml/min ；
柱溫:40°C ；檢測(cè)波長(zhǎng):210nm。
[0039]經(jīng)檢測(cè)可知，鹽酸戊乙奎醚中副產(chǎn)物1-環(huán)戊基-2-甲氧基-1-苯基-乙醇的含量為 0.041%。
[0040]實(shí)施例8:
本實(shí)施例與實(shí)施例1的區(qū)別僅在于:色譜條件中檢測(cè)波長(zhǎng)的參數(shù)不同。在本實(shí)施例中，高效液相色譜法的測(cè)定條件包括:
色譜柱:以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；
流動(dòng)相:pH值為5.0、體積比為80:20:0.5的甲醇-0.02mol/L磷酸二氫鉀溶液-三乙
胺；
流速:1.0ml/min ；
柱溫:35°C ；
檢測(cè)波長(zhǎng):208nm。
[0041]經(jīng)檢測(cè)可知，鹽酸戊乙奎醚中副產(chǎn)物1-環(huán)戊基-2-甲氧基-1-苯基-乙醇的含量為 0.039%。
[0042]實(shí)施例9:
本實(shí)施例與實(shí)施例8相同，與實(shí)施例1的區(qū)別也僅在于:色譜條件中檢測(cè)波長(zhǎng)的參數(shù)不同。在本實(shí)施例中，高效液相色譜法的測(cè)定條件包括:
色譜柱:以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；
流動(dòng)相:pH值為5.0、體積比為80:20:0.5的甲醇-0.02mol/L磷酸二氫鉀溶液-三乙
胺；
流速:1.0ml/min ；
柱溫:35°C ；
檢測(cè)波長(zhǎng):216nm。
[0043]經(jīng)檢測(cè)可知，鹽酸戊乙奎醚中副產(chǎn)物1-環(huán)戊基-2-甲氧基-1-苯基-乙醇的含量為 0.039%。
[0044]對(duì)上述實(shí)施例1~9的檢測(cè)結(jié)果進(jìn)行統(tǒng)計(jì),如圖表1所示:
表1
【權(quán)利要求】
1.一種對(duì)鹽酸戊乙奎醚中副產(chǎn)物的檢測(cè)方法，其特征在于:所述的檢測(cè)方法包括使用高效液相色譜法檢測(cè)鹽酸戊乙奎醚中副產(chǎn)物的含量，所述的副產(chǎn)物為1-環(huán)戊基-2-甲氧基-1-苯基_乙醇，包含以下步驟: A:制備供試品溶液:取鹽酸戊乙奎醚50mg置于量瓶中，加流動(dòng)相溶解并定容至25ml，搖勻，作為供試品溶液，待用； B:制備對(duì)照品溶液:取1-環(huán)戊基-2-甲氧基-1-苯基-乙醇對(duì)照品，用流動(dòng)相配制成每1ml含2.0 μ g的溶液，作為對(duì)照品溶液，待用； C:測(cè)定:分別吸取對(duì)照品溶液和供試品溶液各10 μ 1，注入高效液相色譜儀中進(jìn)行測(cè)定，所述高效液相色譜法的測(cè)定條件包括: 色譜柱:以十八烷基鍵合硅膠為填充劑； 流動(dòng)相:主要由甲醇-水相或乙腈-水相組成； 流速:0.5 ~1.5ml/min ； 柱溫:20~40°C ； 檢測(cè)波長(zhǎng):208~216nm。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種對(duì)鹽酸戊乙奎醚中副產(chǎn)物的檢測(cè)方法，其特征在于:所述的流動(dòng)相為:體積比為80:20:0.5的甲醇-0.02mol/L磷酸二氫鉀溶液-三乙胺，并用磷酸溶液調(diào)節(jié)所述流動(dòng)相 的pH值為4.0~6.0。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種對(duì)鹽酸戊乙奎醚中副產(chǎn)物的檢測(cè)方法，其特征在于:在所述步驟C中，所述高效液相色譜法的測(cè)定條件包括: 色譜柱:以十八烷基鍵合硅膠為填充劑； 流動(dòng)相:PH值為5.0、體積比為80:20:0.5的甲醇-0.02mol/L磷酸二氫鉀溶液-三乙胺； 流速:1.0ml/min ； 柱溫:35°C ； 檢測(cè)波長(zhǎng):210nm。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種對(duì)鹽酸戊乙奎醚中副產(chǎn)物的檢測(cè)方法，其特征在于:在所述步驟C中，所述高效液相色譜法的測(cè)定條件包括: 色譜柱:以十八烷基鍵合硅膠為填充劑； 流動(dòng)相:PH值為5.0、體積比為80:20:0.5的甲醇-0.02mol/L磷酸二氫鉀溶液-三乙胺； 流速:1.5ml/min ； 柱溫:35°C ； 檢測(cè)波長(zhǎng):210nm。
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種對(duì)鹽酸戊乙奎醚中副產(chǎn)物的檢測(cè)方法，其特征在于:在所述步驟C中，所述高效液相色譜法的測(cè)定條件包括: 色譜柱:以十八烷基鍵合硅膠為填充劑； 流動(dòng)相:PH值為5.0、體積比為80:20:0.5的甲醇-0.02mol/L磷酸二氫鉀溶液-三乙 胺； 流速:0.5ml/min ；柱溫:35°C ； 檢測(cè)波長(zhǎng):210nm。
6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種對(duì)鹽酸戊乙奎醚中副產(chǎn)物的檢測(cè)方法，其特征在于:在所述步驟C中，所述高效液相色譜法的測(cè)定條件包括: 色譜柱:以十八烷基鍵合硅膠為填充劑； 流動(dòng)相:PH值為5.0、體積比為80:20:0.5的甲醇-0.02mol/L磷酸二氫鉀溶液-三乙胺； 流速:1.0ml/min ； 柱溫:25°C ； 檢測(cè)波長(zhǎng):210nm。
7.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種對(duì)鹽酸戊乙奎醚中副產(chǎn)物的檢測(cè)方法，其特征在于:在所述步驟C中，所述高效液相色譜法的測(cè)定條件包括: 色譜柱:以十八烷基鍵合硅膠為填充劑； 流動(dòng)相:PH值為5. 0、體積比為80:20:0.5的甲醇-0.02mol/L磷酸二氫鉀溶液-三乙胺； 流速:1.0ml/min ； 柱溫:40°C ； 檢測(cè)波長(zhǎng):210nm。
8.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種對(duì)鹽酸戊乙奎醚中副產(chǎn)物的檢測(cè)方法，其特征在于:在所述步驟C中，所述高效液相色譜法的測(cè)定條件包括: 色譜柱:以十八烷基鍵合硅膠為填充劑； 流動(dòng)相:PH值為4.0、體積比為80:20:0.5的甲醇-0.02mol/L磷酸二氫鉀溶液-三乙胺； 流速:1.0ml/min ； 柱溫:40°C ； 檢測(cè)波長(zhǎng):210nm。
9.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種對(duì)鹽酸戊乙奎醚中副產(chǎn)物的檢測(cè)方法，其特征在于:在所述步驟C中，所述高效液相色譜法的測(cè)定條件包括: 色譜柱:以十八烷基鍵合硅膠為填充劑； 流動(dòng)相:PH值為6.0、體積比為80:20:0.5的甲醇-0.02mol/L磷酸二氫鉀溶液-三乙胺； 流速:1.0ml/min ； 柱溫:40°C ； 檢測(cè)波長(zhǎng):210nm。
10.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種鹽酸戊乙奎醚中副產(chǎn)物的檢測(cè)方法，其特征在于:在所述步驟C中，所述高效液相色譜法的測(cè)定條件包括: 色譜柱:以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑； 流動(dòng)相:pH值為5.0、體積比為80:20:0.5的甲醇-0.02mol/L磷酸二氫鉀溶液-三乙 胺；流速:1.0ml/min ； 柱溫:35°C ； 檢測(cè)波長(zhǎng):208nm。
11.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種鹽酸戊乙奎醚中副產(chǎn)物的檢測(cè)方法，其特征在于:在所述步驟C中，所述高效液相色譜法的測(cè)定條件包括: 色譜柱:以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑； 流動(dòng)相:pH值為5.0、體積比為80:20:0.5的甲醇-0.02mol/L磷酸二氫鉀溶液-三乙胺； 流速:1.0ml/min ； 柱溫:35°C ； 檢測(cè)波長(zhǎng):216nm。
【文檔編號(hào)】G01N30/02GK104034818SQ201410278362
【公開(kāi)日】2014年9月10日 申請(qǐng)日期:2014年6月20日 優(yōu)先權(quán)日:2014年6月20日
【發(fā)明者】黃紹淵, 張 浩, 張玲, 吳金偉 申請(qǐng)人:成都力思特制藥股份有限公司