一種鹽酸戊乙奎醚注射液中雜質(zhì)的檢測方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種鹽酸戊乙奎醚注射液中2種含奎寧環(huán)的雜質(zhì)的檢測方法，該方法采用氣相色譜法檢測3-奎寧酮及3-奎寧醇雜質(zhì)的含量。在測定時(shí)，先將鹽酸戊乙奎醚注射液樣品溶劑減壓旋干，再用堿性有機(jī)溶劑溶解，使其中的所有鹽酸鹽轉(zhuǎn)變?yōu)橛坞x堿，氮?dú)獯蹈桑缓蠹尤攵谆柞０放渲瞥晒┰嚻啡芤?；雜質(zhì)對(duì)照品則先加酸成鹽，再參照供試品溶液的處理方法進(jìn)行處理，配制成雜質(zhì)對(duì)照品溶液。分別取供試品溶液、雜質(zhì)對(duì)照品溶液直接進(jìn)樣，采集色譜圖，按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算雜質(zhì)含量。本發(fā)明的方法具有操作簡便、靈敏度高、可定量測定、準(zhǔn)確度高、重現(xiàn)性好的特點(diǎn)，以有效控制鹽酸戊乙奎醚注射液的產(chǎn)品質(zhì)量，保證臨床用藥的安全有效。
【專利說明】-種鹽酸戊乙奎離注射液中雜質(zhì)的檢測方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及藥物中雜質(zhì)的檢測方法，具體的說是涉及鹽酸戊己奎離注射液中 3-奎寧麗及3-奎寧醇的檢測方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 鹽酸戊己奎離注射液，主成分為鹽酸戊己奎離，化學(xué)名：3-(2-環(huán)戊基-2-輕 基-2-苯基己氧基）奎寧環(huán)焼鹽酸鹽?；瘜W(xué)式為：

【權(quán)利要求】
1. 一種鹽酸戊乙奎醚注射液中3-奎寧酮及3-奎寧醇雜質(zhì)的檢測方法，其特征在于采 用氣相色譜法進(jìn)行檢測，先將鹽酸戊乙奎醚注射液樣品的溶劑減壓旋干，再用堿性有機(jī)溶 劑溶解，使其中的所有鹽酸鹽轉(zhuǎn)變?yōu)橛坞x堿，氮?dú)獯蹈?，然后加入二甲基甲酰胺配制成供?品溶液；3-奎寧酮及3-奎寧醇對(duì)照品則先加酸成鹽，再參照供試品溶液的處理方法進(jìn)行處 理，配制成雜質(zhì)對(duì)照品溶液；分別取供試品溶液、雜質(zhì)對(duì)照品溶液直接進(jìn)樣，采集色譜圖，按 外標(biāo)法以峰面積計(jì)算3-奎寧酮及3-奎寧醇雜質(zhì)的含量。
2. 如權(quán)利要求1所述的檢測方法，其特征在于所述的堿性有機(jī)溶劑為氫氧化鈉或氫氧 化鉀的甲醇或乙醇溶液，質(zhì)量體積百分比濃度為0. 1-2%。
3. 如權(quán)利要求1所述的檢測方法，其特征在于所述的酸選自鹽酸、硫酸、硝酸、氫溴酸 或憐酸，濃度為 0. 05mmol/L_2. 5 mmol/L。
4. 根據(jù)權(quán)利要求Γ3任一項(xiàng)所述的檢測方法，其特征在于： 供試品溶液的配制：精密量取鹽酸戊乙奎醚注射液適量，60°C以下減壓旋干，加入 0. 2%的氫氧化鈉甲醇溶液4ml溶解，氮?dú)獯蹈?，精密加?ml二甲基甲酰胺溶解，振搖提取 lOmin，過濾，取續(xù)濾液得每lml中含鹽酸戊乙奎醚5mg的溶液； 雜質(zhì)對(duì)照品溶液的配制：分別取3-奎寧酮、3-奎寧醇雜質(zhì)對(duì)照品適量，精密稱定，用 lmmol/L的鹽酸溶液配制成1 μ g/ml溶液，分別精密量取上述溶液40ml，60°C以下減壓旋 干，加入0. 2%氫氧化鈉甲醇溶液4ml溶解，氮?dú)獯蹈?，再?ml二甲基甲酰胺溶解，振搖提 取lOmin，過濾，取續(xù)濾液得每lml中各含3-奎寧酮或3-奎寧醇5 μ g的溶液。
5. 如權(quán)利要求1所述的檢測方法，其特征在于色譜條件如下： 色譜柱：5%二苯基/95%二甲基聚硅氧烷Amine毛細(xì)管色譜柱或極性相近似的氨基檢 測柱； 檢測器：氫火焰離子化檢測器，溫度280°C ~300°C ; 進(jìn)樣口溫度：150°C _230°C ; 柱溫：程序升溫，初溫70-150°C，終溫275~315°C，升溫速率為每分鐘3-25°C。
6. 根據(jù)權(quán)利要求5所述的檢測方法，其特征在于所述的進(jìn)樣口溫度為190°C。
7. 如權(quán)利要求5所述的檢測方法，其特征在于所述的柱溫條件的初溫為90°C。
8. 根據(jù)權(quán)利要求5所述的檢測方法，其特征在于所述的柱溫終溫為300°C。
9. 如權(quán)利要求5所述的檢測方法，其特征在于所述的柱溫條件為初溫90°C，，保持1分 鐘，以每分鐘8°C的升溫速率升溫到300°C，保持8分鐘。
10. 根據(jù)權(quán)利要求5所述的檢測方法，其特征在于所述色譜柱為5%二苯基/95%二甲基 聚硅氧烷Amine毛細(xì)管色譜柱。
11. 如權(quán)利要求5所述的檢測方法，其特征在于色譜條件還包括：柱流速為2. 5 ml/ min,分流比為4:1,進(jìn)樣量為2μ1。
【文檔編號(hào)】G01N30/02GK104237394SQ201310230826
【公開日】2014年12月24日 申請日期:2013年6月9日 優(yōu)先權(quán)日:2013年6月9日
【發(fā)明者】姚有良, 劉曉燕, 李鳳君 申請人:重慶先洋醫(yī)藥科技有限公司