一種離子色譜檢測常規(guī)離子的方法
【專利摘要】一種離子色譜檢測常規(guī)離子的方法涉及各種常規(guī)陰陽離子的離子色譜測定技術(shù)，屬于水質(zhì)分析與水環(huán)境保護領(lǐng)域。提供一套以自動進樣器為進樣設備的檢測方法，確定常規(guī)陰陽離子檢測過程中的相關(guān)參數(shù)和操作步驟。本方法具有很高的準確度，采集時間短，譜圖出峰效果好，濃度峰對稱性較好。較以往化學方法，所需化學藥劑較少，安全環(huán)保，步驟簡單，操作方便，干擾性較小。
【專利說明】一種離子色譜檢測常規(guī)離子的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及各種常規(guī)陰陽離子的離子色譜測定技術(shù)，屬于水質(zhì)分析與水環(huán)境保護領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]離子色譜法是一種將改進后的電導檢測器安裝在離子交換樹脂柱的后面，以連續(xù)檢測色譜分離的離子的方法。目前，離子色譜法作為我國大氣、水質(zhì)、土壤等生態(tài)方面環(huán)境監(jiān)測中對離子和離子型化合物的主要分析方式，近年發(fā)展十分迅猛。近年來，水質(zhì)分析方面離子色譜法已廣泛地應用于應用水、地表水、地下水、工業(yè)廢水和海水樣品的測定。
[0003]1975年H.斯莫爾等人將經(jīng)典的離子交換色譜與高效液相色譜技術(shù)相結(jié)合，創(chuàng)造了使用連續(xù)電導檢測器的現(xiàn)代離子色譜法。至今已有將近40年的歷史。我國從1980年進行離子色譜的研究，離子色譜對陰離子的分析是分析化學中的一項新突破，由于該法具有簡便、迅速、高效、選擇性好、受干擾小、靈敏度高并且可同時測定多組分等優(yōu)點，其應用已幾乎遍及人類生活各領(lǐng)域中。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的是采用離子色譜儀能夠快速、簡便、高效準確的測定水中常規(guī)離子濃度，提供一套以自動進樣器為進樣設備的檢測方法，確定常規(guī)陰陽離子檢測過程中的相關(guān)參數(shù)和操作步驟。為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案為一種離子色譜檢測常規(guī)陰陽離子的方法。
[0005]本發(fā)明提供的測定常規(guī)陽離子的離子色譜柱條件是，淋洗液:3.0mM的甲烷磺酸；流量:1.0mL/min ;溫度:室溫；壓力:4.1MPa ;量程:07 ；電導率:52μ s/cm ;進樣量:100 μ L0此色譜柱條件得到的色譜濃度峰對稱度、分離度等參數(shù)均較好。
[0006]運用離子色譜測定常規(guī)陽離子方法的詳細步驟如下:
[0007](I)依次打開電源開關(guān)、電腦、離子色譜儀主機、氣液分離器、在線脫氣，預熱15min ；
[0008](2)將流動相瓶裝滿超純水,用兩通管連接流路。
[0009](3)電腦打開反控軟件，聯(lián)機后，設定量程為01，流量為1.5ml/min，然后開啟色譜泵，沖洗流路直至電導顯示低于10μ s/cm ;關(guān)閉色譜泵。
[0010](4)將超純水換成之前配好的3.0mM的甲烷磺酸淋洗液，按照水流方向接入陽離子色譜柱，反控軟件將量程調(diào)成07，流量調(diào)成0.3mL/min，開泵，待陽離子色譜柱流出液體后，接入電導池，過5分鐘后流量調(diào)成0.7mL/min，過10分鐘后流量調(diào)成1.0mL/min，避免直接將流量調(diào)成1.0mL/min流量過大沖入色譜柱。
[0011](5)打開工作站進行采集，首先需要將基線走穩(wěn)，待基線噪聲與基線漂移分別小于40和4000后，停止采集。
[0012](6)將取好稀釋后的水樣裝入樣品瓶，放置在自動進樣器，奇數(shù)位放置超純水，便于清洗取樣針；偶數(shù)位放置樣品，超純水和水樣分別放置6ml。
[0013](7)打開工作站，保存好數(shù)據(jù)存儲目錄，將采集時間設定為23min。
[0014](8)打開自動進樣器電源，設定樣品個數(shù)、進樣時間、循環(huán)次數(shù)與起始位置進樣個數(shù)、循環(huán)次數(shù)與起始位置根據(jù)個人需求進行修改，陽離子進樣時間設定為20min。
[0015](9)譜圖采集結(jié)束后，將自動進樣器復位，關(guān)泵，將采集到的譜圖進行譜圖處理、保存、計算以及分析。
[0016](10)將淋洗液換成超純水，流量設定為1.5ml/min，量程調(diào)整為01，用兩通管替換色譜柱連接流路，沖洗流路，直至電導顯示低于10 μ s/cm，便于離子色譜的維護。
[0017]本發(fā)明提供的測定常規(guī)陰離子的離子色譜柱條件是，淋洗液:3.6mM的Na2CO3 ;流量:0.3mL/min ;陰離子柱溫:45°C;壓力:9.2MPa ;量程:01 ;電流:75mA ;進樣量:100 μ L。此色譜柱條件得到的色譜濃度峰對稱度、分離度等參數(shù)均較好。
[0018]運用離子色譜測定常規(guī)陰離子方法的詳細步驟如下:
[0019](I)依次打開電源開關(guān)、電腦、離子色譜儀主機、氣液分離器、在線脫氣，預熱15min ；
[0020](2)將流動相瓶裝滿超純水,用兩通管連接流路。
[0021](3)電腦打開反控軟件，聯(lián)機后，設定量程為01，流量為1.5ml/min，然后開啟色譜泵，沖洗流路直至電導顯示低于10μ s/cm ;關(guān)閉色譜泵。
[0022](4)將超純水換成之前配好的3.0mM的碳酸鈉淋洗液，按照水流方向接入陰離子色譜柱，反控軟件將量程調(diào)成01，流量調(diào)成0.3mL/min,柱溫調(diào)成45°C，電流調(diào)成75mA。開泵，待陰離子色譜柱流出液體后，接入抑制器，過5分鐘后流量調(diào)成0.5mL/min，帶柱溫升至45 °C時流量調(diào)成0.7mL/min。
[0023](5)打開工作站進行采集，首先需要將基線走穩(wěn)，待基線噪聲與基線漂移分別小于40和4000后，停止采集。
[0024](6)將取好稀釋后的水樣裝入樣品瓶，放置在自動進樣器，奇數(shù)位放置超純水，便于清洗取樣針；偶數(shù)位放置樣品，超純水和水樣分別放置6ml。
[0025](7)打開工作站，保存好數(shù)據(jù)存儲目錄，將采集時間設定為38min。
[0026](8)打開自動進樣器電源，設定樣品個數(shù)、進樣時間、循環(huán)次數(shù)與起始位置進樣個數(shù)、循環(huán)次數(shù)與起始位置根據(jù)個人需求進行修改，陰離子進樣時間設定為35min。
[0027](9)譜圖采集結(jié)束后，將自動進樣器復位，關(guān)泵，將采集到的譜圖進行譜圖處理、保存、計算以及分析。
[0028](10)將淋洗液換成超純水，流量設定為1.5ml/min，量程調(diào)整為01，用兩通管替換色譜柱連接流路，沖洗流路，直至電導顯示低于10 μ s/cm，便于離子色譜的維護。
[0029]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有如下有益效果。
[0030](I)本發(fā)明采用離子色譜法測定常規(guī)離子較以往化學方法，所需化學藥劑較少，安全環(huán)保，步驟簡單，操作方便，干擾性較小。
[0031](2)采用離子色譜方法可同時測定多種常規(guī)陽(陰)離子濃度，采集時間較短，能迅速測定常規(guī)陰陽離子的濃度。
[0032](3)較以往化學方法，具有更高的準確度與精密度，譜圖濃度峰出峰效果好，分離程度明顯?！緦＠綀D】

【附圖說明】
[0033]圖1為離子色譜法測定常規(guī)陽離子詳細步驟圖。
[0034]圖2離子色譜法測定常規(guī)陽離子(Na+)工作曲線。
[0035]圖3離子色譜法測定常規(guī)陰離子(S042_)工作曲線。
[0036]圖4離子色譜法測定常規(guī)陽離子譜圖。
[0037]圖5離子色譜法測定常規(guī)陰離子譜圖。
【具體實施方式】
[0038]下面用實施例來進一步解釋該發(fā)明。
[0039]如圖1-5所示，實施例1:配置濃度分別為 0.3mg/L、0.75mg/L、3.75mg/L、7.5mg/L、15mg/L的標準系列Na+濃度，以Na+濃度為x軸，峰面積為Y軸，建立兩者之間關(guān)系曲線，其方程為y=3.251e4x+l.849e4，曲線的R=0.99987，線性關(guān)系較好。
[0040]實施例2:配置濃度分別為 0.2mg/L、0.5mg/L、2.5mg/L、5mg/L、10mg/L 的標準系列SO42-濃度，以SO42-濃度為X軸，峰面積為Y軸，建立兩者之間關(guān)系曲線，其方程為y=l.269e6x+9.318e4，曲線的 R=0.99993，線性關(guān)系較好。
[0041]實施例3:實際水樣的測定
[0042]按照
【發(fā)明內(nèi)容】
中常規(guī)陰(陽)離子的測定步驟與色譜柱條件分別測定Cl—、NO2'N03_、SO42-四項陰離子指標；Na+、NH4\ K+、Mg2+、Ca2+五項陽離子指標，引進做好的工作曲線，計算上述陰陽離子的濃度。
[0043]本發(fā)明以上實施例僅是對于本發(fā)明技術(shù)方案的舉例說明，而非用于限制本發(fā)明。因此，本發(fā)明的權(quán)利保護范圍，應由權(quán)利要求書來限定。
【權(quán)利要求】
1.一種離子色譜檢測常規(guī)離子的方法，其特征在于:本發(fā)明提供的測定常規(guī)陽離子的離子色譜柱條件是，淋洗液:3.0mM的甲烷磺酸；流量:1.0mL/min ;溫度:室溫；壓力:.4.1MPa ;量程:07 ;電導率:52μ s/cm ;進樣量:100 μ L ;運用離子色譜測定常規(guī)陽離子方法的詳細步驟如下: (1)依次打開電源開關(guān)、電腦、離子色譜儀主機、氣液分離器、在線脫氣，預熱15min; (2)將流動相瓶裝滿超純水，用兩通管連接流路； (3)電腦打開反控軟件，聯(lián)機后，設定量程為01，流量為1.5ml/min，然后開啟色譜泵，沖洗流路直至電導顯示低于10 μ s/cm ;關(guān)閉色譜泵； (4)將超純水換成之前配好的3.0mM的甲烷磺酸淋洗液，按照水流方向接入陽離子色譜柱，反控軟件將量程調(diào)成07，流量調(diào)成0.3mL/min,開泵，待陽離子色譜柱流出液體后，接入電導池，過5分鐘后流量調(diào)成0.7mL/min，過10分鐘后流量調(diào)成1.0mL/min，避免直接將流量調(diào)成1.0mL/min流量過大沖入色譜柱； (5)打開工作站進行采集，首先需要將基線走穩(wěn)，待基線噪聲與基線漂移分別小于40和4000后，停止采集； (6)將取好稀釋后的水樣裝入樣品瓶，放置在自動進樣器，奇數(shù)位放置超純水，便于清洗取樣針；偶數(shù)位放置樣品，超純水和水樣分別放置6ml ； (7)打開工作站，保存好數(shù)據(jù)存儲目錄，將采集時間設定為23min； (8)打開自動進樣器電源，設定樣品個數(shù)、進樣時間、循環(huán)次數(shù)與起始位置進樣個數(shù)、循環(huán)次數(shù)與起始位置根據(jù)個人需求進行修改，陽離子進樣時間設定為20min ； (9)譜圖采集結(jié)束后，將自動進樣器復位，關(guān)泵，將采集到的譜圖進行譜圖處理、保存、計算以及分析； (10)將淋洗液換成超純水，流量設定為1.5ml/min，量程調(diào)整為01，用兩通管替換色譜柱連接流路，沖洗流路，直至電導顯示低于10 μ s/cm，便于離子色譜的維護； 本發(fā)明提供的測定常規(guī)陰離子的離子色譜柱條件是，淋洗液:3.6mM的Na2CO3 ;流量:.0.3mL/min ;陰離子柱溫:45°C ;壓力:9.2MPa ;量程:01 ;電流:75mA ;進樣量:100 μ L ;運用離子色譜測定常規(guī)陰離子方法的詳細步驟如下: (1)依次打開電源開關(guān)、電腦、離子色譜儀主機、氣液分離器、在線脫氣，預熱15min； (2)將流動相瓶裝滿超純水，用兩通管連接流路； (3)電腦打開反控軟件，聯(lián)機后，設定量程為01，流量為1.5ml/min，然后開啟色譜泵，沖洗流路直至電導顯示低于10 μ s/cm ;關(guān)閉色譜泵； (4)將超純水換成之前配好的3.0mM的碳酸鈉淋洗液，按照水流方向接入陰離子色譜柱，反控軟件將量程調(diào)成01，流量調(diào)成0.3mL/min,柱溫調(diào)成45°C，電流調(diào)成75mA ;開泵，待陰離子色譜柱流出液體后，接入抑制器，過5分鐘后流量調(diào)成0.5mL/min，帶柱溫升至45°C時流量調(diào)成0.7mL/min ； (5)打開工作站進行采集，首先需要將基線走穩(wěn)，待基線噪聲與基線漂移分別小于40和4000后，停止采集； (6)將取好稀釋后的水樣裝入樣品瓶，放置在自動進樣器，奇數(shù)位放置超純水，便于清洗取樣針；偶數(shù)位放置樣品，超純水和水樣分別放置6ml ； (7)打開工作站，保存好數(shù)據(jù)存儲目錄，將采集時間設定為38min；(8)打開自動進樣器電源，設定樣品個數(shù)、進樣時間、循環(huán)次數(shù)與起始位置進樣個數(shù)、循環(huán)次數(shù)與起始位置根據(jù)個人需求進行修改，陰離子進樣時間設定為35min ； (9)譜圖采集結(jié)束后，將自動進樣器復位，關(guān)泵，將采集到的譜圖進行譜圖處理、保存、計算以及分析； (10)將淋洗液換成超純水 ，流量設定為1.5ml/min，量程調(diào)整為01，用兩通管替換色譜柱連接流路，沖洗流路，直至電導顯示低于10 μ s/cm，便于離子色譜的維護。
【文檔編號】G01N35/00GK103969378SQ201410151366
【公開日】2014年8月6日 申請日期:2014年4月14日 優(yōu)先權(quán)日:2014年4月14日
【發(fā)明者】張永祥, 高維春, 胡筱, 張曉葉, 段智隆, 王由好, 丁飛, 井琦 申請人:北京工業(yè)大學